⚫ ③ 灰化温度 ⚫ 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种 食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分 温度也应有所不同，一般为500~5500C 。例如：鱼类 及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及 其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品 （如谷类饲料）可以达到600 0C。灰化温度过高，将 引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅 酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完 全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧 化碳。因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面 因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提 下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热 物的局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃
⚫ ③ 灰化温度 ⚫ 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种 食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分 温度也应有所不同，一般为500~5500C 。例如：鱼类 及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及 其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品 （如谷类饲料）可以达到600 0C。灰化温度过高，将 引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅 酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完 全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧 化碳。因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面 因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提 下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热 物的局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃
⚫ ④ 灰化时间 ⚫ 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无 碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重 的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残 灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出 后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒 重。应该指出，对有些样品，即使灰分完全， 残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量 高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食 品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白 色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的 组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断 灰化程度
⚫ ④ 灰化时间 ⚫ 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无 碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重 的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残 灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出 后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒 重。应该指出，对有些样品，即使灰分完全， 残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量 高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食 品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白 色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的 组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断 灰化程度
⚫ ⑤ 加速灰化的方法 ⚫ 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过 剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、 磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融 而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间 也达不到恒重。对这类难灰化的样吕，可采用下述 方法来加速灰化。 ⚫ 改变操作方法： ⚫ 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢 慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少 量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴 露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘 箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因 加热使残灰飞散），再灼烧到恒重
⚫ ⑤ 加速灰化的方法 ⚫ 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过 剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、 磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融 而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间 也达不到恒重。对这类难灰化的样吕，可采用下述 方法来加速灰化。 ⚫ 改变操作方法： ⚫ 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢 慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少 量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴 露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘 箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因 加热使残灰飞散），再灼烧到恒重