HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 H784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 Soil and sediment-Determination of polycyclic aromatic hydocabons -High performance liquid chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-02-01发布 2016-03-01实施 环 境 保 护 部 发布
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 Soil and sediment-Determination of polycyclic aromatic hydocabons – High performance liquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-02-01发布 2016-03-01实施 环 境 保 护 部 发布
目次 前言 1适用范围. 2规范性引用文件 3方法原理 .1 4试剂和材料 .1 5仪器和设备 6样品。 7分析步骤 8结果计算与表示 9精密度和准确度 8 10质量保证和质量控制 1废物处理 附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限 10 附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度
目 次 前 言. II 1 适用范围. 1 2 规范性引用文件. 1 3 方法原理. 1 4 试剂和材料. 1 5 仪器和设备. 2 6 样品. 2 7 分析步骤. 4 8 结果计算与表示. 7 9 精密度和准确度. 8 10 质量保证和质量控制. 8 11 废物处理. 8 附录 A（规范性附录）方法的检出限和测定下限. 10 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度.11
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范士壤和沉积物中 多环芳烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了土壤和沉积物中多环芳烃类化合物的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心 本标准验证单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、郑州市环境保护监测中心 站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站、新乡市环境监测站。 本标准环境保护部2016年2月1日批准。 本标准自2016年3月1日起实施。 本标准由环境保护部解释
ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 多环芳烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了土壤和沉积物中多环芳烃类化合物的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准验证单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、郑州市环境保护监测中心 站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站、新乡市环境监测站。 本标准环境保护部 2016 年 2 月 1 日批准。 本标准自 2016 年 3 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释
土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 警告：部分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤 和衣服。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、慈、 荧葱、花、苯并(a)蕊、菌、苯并(b)荧煞、苯并k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)慈、苯并gh,i) 花、茚并(1,2,3-c,d茈。 当取样量为10.0g,定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检 出限为3ugkg~5ugkg,测定下限为12μgkg一20ugkg:用荧光检测器测定16种多环芳 烃的方法检出限为0.3ug/kg~0.5ugkg,测定下限为12ugkg~2.0ugkg。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、存与运给 GB17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分 HD613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取， 根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对 萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保 留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 4.I乙(CHCN):HPLC级。 42正己烷(CH4):HPLC级。 4.3二氯甲烷(CHC):HPLC级 4.4丙酮(CH3COCH):HPLC级。 4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮(4.4)和正己烷(4.2)按1：1的体积比混合。 4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。 用二氯甲烷(4.3)和正己烷(42)按2：3的体积比混合。 4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1
1 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法 警告：部分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤 和衣服。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中 16 种多环芳烃的测定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、 荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a, h)蒽、苯并(g,h,i) 苝、茚并(1,2,3-c,d)芘。 当取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml 时，用紫外检测器测定 16 种多环芳烃的方法检 出限为 3 µg/kg～5 µg/kg，测定下限为 12 µg/kg～20 µg/kg；用荧光检测器测定 16 种多环芳 烃的方法检出限为 0.3 µg/kg～0.5 µg/kg，测定下限为 1.2 µg/kg～2.0 µg/kg。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取， 根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对 萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保 留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 4.1 乙腈（CH3CN）：HPLC 级。 4.2 正己烷（C6H14）：HPLC 级。 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC 级。 4.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC 级。 4.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按 1:1 的体积比混合。 4.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。 用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按 2:3 的体积比混合。 4.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1
用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1：1的体积比混合。 4.8多环芳烃标准贮备液：广100mgL一2000mgL。 购买市售有证标准溶液，于4℃下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使 用时应恢复至室温并摇匀。 4.9多环芳烃标准使用液：p=10.0mgL~200mgL。 移取1.0ml多环芳烃标准贮备液(4.8)于10ml棕色容量瓶，用乙腈(4.1)稀释并定 容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。 410十氟联苯(C1F0):纯度为99% 替代物，亦可采用其他类似物。 4.11十氟联苯贮备溶液：p=1000mgL 称取十氟联苯(4.10)0.025g(精确到0.001g),用乙腈(4.1)溶解并定容至25ml棕 色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。 4.12十氟联苯使用液：p-40μgml。 移取1.0ml十氟联苯贮备溶液(4.11)于25ml棕色容量瓶，用乙腈(4.1)稀释并定容 至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存」 4.13干燥剂：无水硫酸钠(NaSO)或粒状硅藻士 置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 4.14硅胶：粒径75um~150um(200目~100目). 使用前，应置于平底托盘中，以铝箔松覆，130℃活化至少16h。 4.15玻璃层析柱：内径约20mm,长10cm~20cm,带聚四氟乙烯活塞。 4.16硅胶周相萃取柱：1000mg/6ml。 4.17硅酸镁固相取柱：1000mg/6ml。 4.18石英砂：粒径150um~830um(100目~20目)，使用前须检验，确认无干扰。 4.19玻璃棉或玻璃纤维滤膜：在马弗炉中400℃烘1h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存 4.20氮气：纯度≥99.999%。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器，具有梯度洗脱功能。 5.2色谱柱：填料为ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)，粒径5um,柱长250mm,内径4.6mm 的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 5.3提取装置：索氏提取器或其他同等性能的设备。 5.4浓缩装置：氯吹浓缩仪或其他同等性能的设备。 5.5固相萃取装置。 5.6一般实验室常用仪器和设备 6样品 6.1样品的采集与保存 按照H山/T166的相关要求采集和保存土壤样品，按照GB17378.3的相关要求采集和保
2 用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按 1:1 的体积比混合。 4.8 多环芳烃标准贮备液：ρ=100 mg/L～2000 mg/L。 购买市售有证标准溶液，于 4℃下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使 用时应恢复至室温并摇匀。 4.9 多环芳烃标准使用液：ρ=10.0 mg/L～200 mg/L。 移取 1.0 ml 多环芳烃标准贮备液（4.8）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定 容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于 4℃下冷藏、避光保存。 4.10 十氟联苯（C12F10）：纯度为 99%。 替代物，亦可采用其他类似物。 4.11 十氟联苯贮备溶液：ρ=1000 mg/L。 称取十氟联苯（4.10）0.025 g（精确到 0.001 g），用乙腈（4.1）溶解并定容至 25 ml 棕 色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于 4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。 4.12 十氟联苯使用液：ρ=40 µg/ml。 移取 1.0 ml 十氟联苯贮备溶液（4.11）于 25 ml 棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容 至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于 4℃下冷藏、避光保存。 4.13 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土 置于马弗炉中 400℃烘 4 h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 4.14 硅胶：粒径 75 µm～150 µm（200 目～100 目）。 使用前，应置于平底托盘中，以铝箔松覆，130°C 活化至少 16 h。 4.15 玻璃层析柱：内径约 20 mm，长 10 cm～20 cm，带聚四氟乙烯活塞。 4.16 硅胶固相萃取柱：1000 mg/6 ml。 4.17 硅酸镁固相萃取柱：1000 mg/6 ml。 4.18 石英砂：粒径 150 µm～830 µm（100 目～20 目），使用前须检验，确认无干扰。 4.19 玻璃棉或玻璃纤维滤膜：在马弗炉中 400℃烘 1 h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 4.20 氮气：纯度≥99.999 %。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器，具有梯度洗脱功能。 5.2 色谱柱：填料为 ODS（十八烷基硅烷键合硅胶），粒径 5 µm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 5.3 提取装置：索氏提取器或其他同等性能的设备。 5.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。 5.5 固相萃取装置。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 按照 HJ/T 166 的相关要求采集和保存土壤样品，按照 GB 17378.3 的相关要求采集和保