存沉积物样品。样品应于洁净的棕色磨口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏 如不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间为7d。 6,2水分的测定 土壤样品干物质测定按照山613执行，沉积物样品含水率按照GB17378.5执行。 6.3试样的制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，称取样品10g(精确到0.01g),加入适量无 水硫酸钠(4.13)，研磨均化成流沙状。如果使用加压流体提取，则用粒状硅藻士(4.13)脱 水。 注1：也可采用冷冻干燥的方式对样品水，将冻干后的样品研磨、过，均化处理成约1mm的颗粒。 6.3.1提取 将制备好的试样放入玻璃套管或纸质套管内，加入50.0十氣联苯使用液(4.12)，将 套管放入索氏提取器中。加入100ml丙酮-正己烷混合溶液(4.5)，以每小时不小于4次的 回流速度提取16h-18h。 注2：若通过验证并达到本标准质量控制要求，亦可采用其他提取方式。 注3：套管规格根据样品量而定。 6.32过滤和脱水 在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜(4.19)，加入约5g无水硫酸钠(4.13)， 将提取液过滤到浓缩器皿中。用适量丙酮-正己烷混合溶液(4.5)洗涤提取容器3次，再用 适量丙酮正己烷混合溶液(4.5)冲洗漏斗，洗液并入浓缩器皿。 6.3.3浓缩 氨吹浓缩法：开启氨气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡），用正己烷(4.2)多次 洗涤氮吹过程中已经露出的浓缩器壁，将过滤和脱水后的提取液浓缩至约1ml。如不需净化， 加入约3ml乙睛(4.1)，再浓缩至约1ml,将溶剂完全转化为乙腈。如需净化，加入约5ml 正己烷并浓缩至约1ml,重复此浓缩过程3次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约1ml, 待净化。 注4：也可采用旋转蒸发浓缩或其他浓缩方式 6.3.4净化 6.34.1硅胶层析柱净化 (1)硅胶柱制备 在玻璃层析柱(4.15)的底部加入玻璃棉(4.19)，加入10mm厚的无水硫酸钠(4.13) 用少量二氯甲烷(4.3)进行冲洗。玻璃层析柱上置一玻璃漏斗，加入二氯甲烷(4.3)直至 充满层析柱，漏斗内存留部分二氯甲烷，称取约10g硅胶(4.14)经漏斗加入层析柱，以玻 璃棒轻敲层析柱，除去气泡，使硅胶填实。放出二氯甲烷，在层析柱上部加入l0mm厚的 无水硫酸钠(4.13)。层析柱示意图见图1。 3
3 存沉积物样品。样品应于洁净的棕色磨口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。 如不能及时分析，应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间为 7 d。 6.2 水分的测定 土壤样品干物质测定按照 HJ 613 执行，沉积物样品含水率按照 GB 17378.5 执行。 6.3 试样的制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，称取样品 10 g（精确到 0.01 g），加入适量无 水硫酸钠（4.13），研磨均化成流沙状。如果使用加压流体提取，则用粒状硅藻土（4.13）脱 水。 注 1：也可采用冷冻干燥的方式对样品脱水，将冻干后的样品研磨、过筛，均化处理成约 1 mm 的颗粒。 6.3.1 提取 将制备好的试样放入玻璃套管或纸质套管内，加入 50.0 µl 十氟联苯使用液（4.12），将 套管放入索氏提取器中。加入 100 ml 丙酮-正己烷混合溶液（4.5），以每小时不小于 4 次的 回流速度提取 16 h~18 h。 注 2：若通过验证并达到本标准质量控制要求，亦可采用其他提取方式。 注 3：套管规格根据样品量而定。 6.3.2 过滤和脱水 在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（4.19），加入约 5 g 无水硫酸钠（4.13）， 将提取液过滤到浓缩器皿中。用适量丙酮-正己烷混合溶液（4.5）洗涤提取容器 3 次，再用 适量丙酮-正己烷混合溶液（4.5）冲洗漏斗，洗液并入浓缩器皿。 6.3.3 浓缩 氮吹浓缩法：开启氮气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡），用正己烷（4.2）多次 洗涤氮吹过程中已经露出的浓缩器壁，将过滤和脱水后的提取液浓缩至约 1 ml。如不需净化， 加入约 3 ml 乙腈（4.1），再浓缩至约 1 ml，将溶剂完全转化为乙腈。如需净化，加入约 5 ml 正己烷并浓缩至约 1 ml，重复此浓缩过程 3 次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约 1 ml， 待净化。 注 4：也可采用旋转蒸发浓缩或其他浓缩方式。 6.3.4 净化 6.3.4.1 硅胶层析柱净化 （1）硅胶柱制备 在玻璃层析柱（4.15）的底部加入玻璃棉（4.19），加入 10 mm 厚的无水硫酸钠（4.13）， 用少量二氯甲烷（4.3）进行冲洗。玻璃层析柱上置一玻璃漏斗，加入二氯甲烷（4.3）直至 充满层析柱，漏斗内存留部分二氯甲烷，称取约 10 g 硅胶（4.14）经漏斗加入层析柱，以玻 璃棒轻敲层析柱，除去气泡，使硅胶填实。放出二氯甲烷，在层析柱上部加入 10 mm 厚的 无水硫酸钠（4.13）。层析柱示意图见图 1
图1层析柱示意图 (2)净化 用40ml正己烷(42)预淋洗层析柱，淋洗速度控制在2mmin,在项端无水硫酸钠琴 露于空气之前，关闭层析柱底端聚四氟乙烯活塞，弃去流出液。将浓缩后的约1m提取液 (6.3.3)移入层析柱，用2ml正己烷(4.2)分3次洗涤浓缩器皿，洗液全部移入层析柱， 在顶端无水硫酸钠曝露于空气之前，加入25ml正己烷(4.2)继续淋洗，弃去流出液。用 25ml二氯甲烷-正己烷混合溶液(4.6)洗脱，洗脱液收集于浓缩器皿中，用氮吹浓缩法（或 其他浓缩方式)将洗脱液浓缩至约1ml,加入约3ml乙腈(4.1)，再浓缩至1ml以下，将 溶剂完全转换为乙腈，并准确定容至1.0ml待测。净化后的待测试样如不能及时分析，应于 4℃下冷藏、避光、密封保存，30d内完成分析。 6.3.42固相茶取柱净化（填料为硅胶或硅酸镁） 用固相萃取柱(4.16或4.17)作为净化柱，将其固定在固相萃取装置(5.5)上。用4ml 二氯甲烷(4.3)冲洗净化柱，再用10ml正己烷(4.2)平衡净化柱，待柱充满后关闭流速 控制阀浸润5min,打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，将浓缩后的约1ml提取液 (6.3.3)移入柱内，用3ml正己烷(4.2)分3次洗涤浓缩器皿，洗液全部移入柱内，用10 m二氯甲烷-正己烷混合溶液(4.7)进行洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸 润5mm,再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。用氮吹浓缩法（或其他浓缩方式）将洗 脱液浓缩至约】ml,加入约3ml乙腈(41)，再浓缩至1ml以下，将溶剂完全转换为乙腈， 并准确定容至1.0ml待测。净化后的待测试样如不能及时分析，应于4℃下冷微、避光、密 封保存，30d内完成分析 6.4空白试样制备 用石英砂(4.18)代替实际样品，按照与试样的制备(6.3)相同步骤制备空白试样。 7分析步骤 7.1仪器参考条件 进样量：10。 柱温：35℃
4 图 1 层析柱示意图 （2）净化 用 40 ml 正己烷（4.2）预淋洗层析柱，淋洗速度控制在 2 ml/min，在顶端无水硫酸钠暴 露于空气之前，关闭层析柱底端聚四氟乙烯活塞，弃去流出液。将浓缩后的约 1 ml 提取液 （6.3.3）移入层析柱，用 2 ml 正己烷（4.2）分 3 次洗涤浓缩器皿，洗液全部移入层析柱， 在顶端无水硫酸钠曝露于空气之前，加入 25 ml 正己烷（4.2）继续淋洗，弃去流出液。用 25 ml 二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.6）洗脱，洗脱液收集于浓缩器皿中，用氮吹浓缩法（或 其他浓缩方式）将洗脱液浓缩至约 1 ml，加入约 3 ml 乙腈（4.1），再浓缩至 1 ml 以下，将 溶剂完全转换为乙腈，并准确定容至 1.0 ml 待测。净化后的待测试样如不能及时分析，应于 4℃下冷藏、避光、密封保存，30 d 内完成分析。 6.3.4.2 固相萃取柱净化（填料为硅胶或硅酸镁） 用固相萃取柱（4.16 或 4.17）作为净化柱，将其固定在固相萃取装置（5.5）上。用 4 ml 二氯甲烷（4.3）冲洗净化柱，再用 10 ml 正己烷（4.2）平衡净化柱，待柱充满后关闭流速 控制阀浸润 5 min，打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，将浓缩后的约 1 ml 提取液 （6.3.3）移入柱内，用 3 ml 正己烷（4.2）分 3 次洗涤浓缩器皿，洗液全部移入柱内，用 10 ml 二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.7）进行洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸 润 5 min，再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。用氮吹浓缩法（或其他浓缩方式）将洗 脱液浓缩至约 1 ml，加入约 3 ml 乙腈（4.1），再浓缩至 1 ml 以下，将溶剂完全转换为乙腈， 并准确定容至 1.0 ml 待测。净化后的待测试样如不能及时分析，应于 4℃下冷藏、避光、密 封保存，30 d 内完成分析。 6.4 空白试样制备 用石英砂（4.18）代替实际样品，按照与试样的制备（6.3）相同步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 进样量：10 µl。 柱温：35 ℃