HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HU783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法 Soil and sediment-Extraction of organic compounds- Pressurized fluid extraction (PFE) (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-02-01发布 2016-03-01实施 环 境 保 护 部 发布
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 Soil and sediment—Extraction of organic compounds— Pressurized fluid extraction（PFE） （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2016-02-01发布 2016-03-01实施 环 境 保 护 部 发 布
目次 前言 ii 1适用范围 ml 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂和材料 5仪器和设备 2 6样品 2 7试样的萃取 3 8注意事项 4 9废物处置 4 附录A(资料性附录)加压流体萃取法提取化合物参考名单 .5
i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 试样的萃取.3 8 注意事项.4 9 废物处置.4 附录 A（资料性附录）加压流体萃取法提取化合物参考名单. 5
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土菜和沉积物中 有机物的提取方法，制定本标准。 本标准规定了土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准环境保护部2016年2月1日批准。 本标准自2016年3月1日起实施。 本标准由环境保护部解释
ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 有机物的提取方法，制定本标准。 本标准规定了土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准环境保护部 2016 年 2 月 1 日批准。 本标准自 2016 年 3 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释
土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进 行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯 二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取，详见附录A。若通过验证， 本标准也可适用于土壤和沉积物中其他有机物的提取。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或共中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 将处理后的土壤或沉积物样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条 件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取 到有机溶剂中。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有 机物的超纯水或蒸馏水。 4.1二氯甲烷(CH,C2):农残级 42正己烷(C6H4):农残级。 4.3丙酮(CH6O):农残级 4.4丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+1。 用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按11的体积比混合 4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮(4.3)和正己烷(4.2)按1：1的体积比混合 4.6磷酸：p(HPO4)=1.69gml,优级纯。 4.7磷酸溶液：1+1。 用硫酸(46)和实验用水按1：1的体积比混合 4.8丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液：250+125+15 用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按250：125：15的体积比混合
1 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进 行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯 二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取，详见附录 A。若通过验证， 本标准也可适用于土壤和沉积物中其他有机物的提取。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 将处理后的土壤或沉积物样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条 件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取 到有机溶剂中。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有 机物的超纯水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 4.2 正己烷（C6H14）：农残级。 4.3 丙酮（C3H6O）：农残级。 4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+1。 用丙酮（4.3）和二氯甲烷（4.1）按 1:1 的体积比混合。 4.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮（4.3）和正己烷（4.2）按 1:1 的体积比混合 4.6 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯。 4.7 磷酸溶液：1+1。 用磷酸（4.6）和实验用水按 1:1 的体积比混合。 4.8 丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液：250+125+15 用丙酮（4.3）、二氯甲烷（4.1）和磷酸溶液（4.7）按 250:125:15 的体积比混合
4.9干燥剂：粒状硅藻土或其他等效干燥剂，20目~100目。 使用前应对干燥剂进行净化处理，具体方法：于400℃烘4h,或用有机溶剂(4.1或4.2 或43)浸洗，去除干扰物， 4.10石英砂：20目30目. 使用前须进行净化处理，具体方法同干燥剂的净化处理(4.9)。 4.11氮气：纯度≥99.999%。 5仪器和设备 5.1加压流体萃取装置：加热温度范围为100℃-180℃：压力可达2000psi(约合13.8MPa) 配备40ml、60ml或其他规格的玻璃接收瓶（螺纹瓶盖，涂有硅树脂的PTFE密封垫）：金属 材质专用漏斗：专用的玻璃纤维滤膜等。 5.2茶取池：11ml、22ml、34ml、66ml或其它规格。不锈钢材质，或可耐2000psi(约合 13.8MP阳)压力的其它材料，萃取池内部经过特殊抛光处理：上、下两端分别配有螺旋纹密封 盖和不锈钢砂芯。 53土壤筛：孔径1mm,金属网。 5.4研体：玛瑙、玻璃或陶瓷等材质制成。 5.5一般实验室常用仪器和设备。 6样品 6.1采集与保存 按照HT166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行 沉积物样品的采集和保存。 将土壤和沉积物样品分装于清洁、无干扰的具塞棕色玻璃瓶中，加盖，密封。运输过程 中应避光、冷藏保存，尽快运回实验室进行分析，途中避免干扰引入或样品被破坏。如不能 及时分析，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，测定半挥发性有机物的样品保存时间为10 天，不挥发性有机物为14天。 6.2试样的制备 6.2.1干燥脱水 将样品放在塘瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物 按照H/T166进行四分法粗分。样品的干燥可依据目标物的性质选择以下不同的方式。 方法一：测定多氯联苯等不挥发性有机物和非极性有机物的样品，应在在室温条件下避 光、风干。 方法二：需要测定新鲜样品时，使用冻干法进行干燥脱水。 方法三：需要测定新鲜样品时，也可采用干燥剂脱水方法。称取适量的新鲜样品，加入 定量的硅藻土(4.9)充分混匀、脱水，在研钵(5.4)中反复研磨成细小颗粒（约1mm), 充分拌匀直至呈散粒状，全部转入萃取池(52)中进行萃取。 注1：所有样品均不能使用烘箱干燥， 注2：如果土壤或沉积物样品存在明显的水相，应先进行离心分离水相，再选择上述合适的方式进行干
2 4.9 干燥剂：粒状硅藻土或其他等效干燥剂，20 目～100 目。 使用前应对干燥剂进行净化处理，具体方法：于 400 ℃烘 4 h，或用有机溶剂（4.1 或 4.2 或 4.3）浸洗，去除干扰物。 4.10 石英砂：20 目~30 目。 使用前须进行净化处理，具体方法同干燥剂的净化处理（4.9）。 4.11 氮气：纯度≥99.999 %。 5 仪器和设备 5.1 加压流体萃取装置：加热温度范围为 100℃~180℃；压力可达 2000 psi（约合 13.8 MPa）。 配备 40 ml、60 ml 或其他规格的玻璃接收瓶（螺纹瓶盖，涂有硅树脂的 PTFE 密封垫）；金属 材质专用漏斗；专用的玻璃纤维滤膜等。 5.2 萃取池：11 ml、22 ml、34 ml、66 ml 或其它规格。不锈钢材质，或可耐 2000 psi（约合 13.8 MPa）压力的其它材料，萃取池内部经过特殊抛光处理；上、下两端分别配有螺旋纹密封 盖和不锈钢砂芯。 5.3 土壤筛：孔径 1 mm，金属网。 5.4 研钵：玛瑙、玻璃或陶瓷等材质制成。 5.5 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 采集与保存 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行 沉积物样品的采集和保存。 将土壤和沉积物样品分装于清洁、无干扰的具塞棕色玻璃瓶中，加盖，密封。运输过程 中应避光、冷藏保存，尽快运回实验室进行分析，途中避免干扰引入或样品被破坏。如不能 及时分析，应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存，测定半挥发性有机物的样品保存时间为 10 天，不挥发性有机物为 14 天。 6.2 试样的制备 6.2.1 干燥脱水 将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物， 按照 HJ/T 166 进行四分法粗分。样品的干燥可依据目标物的性质选择以下不同的方式。 方法一：测定多氯联苯等不挥发性有机物和非极性有机物的样品，应在在室温条件下避 光、风干。 方法二：需要测定新鲜样品时，使用冻干法进行干燥脱水。 方法三：需要测定新鲜样品时，也可采用干燥剂脱水方法。称取适量的新鲜样品，加入 一定量的硅藻土（4.9）充分混匀、脱水，在研钵（5.4）中反复研磨成细小颗粒（约 1 mm）， 充分拌匀直至呈散粒状，全部转入萃取池（5.2）中进行萃取。 注 1：所有样品均不能使用烘箱干燥。 注 2：如果土壤或沉积物样品存在明显的水相，应先进行离心分离水相，再选择上述合适的方式进行干