HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 Soil quality -Determination of total nitrogen-Modified Kjeldahl method (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2014-11-27发布 2015-01-01实施 环境保护都 发布
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 717—2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 Soil quality — Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2014-11-27 发布 2015-01-01 实施 环 境 保 护 部 发 布
次 前言. 1适用范围 l 2规范性引用文件 3 术语和定义1 4方法原理 1 5 试剂和材料 6仪器设备. 7样品. 3 8分析步骤 9 结果计算与表示 .4 10精密度和准确度 5 11质量保证和质量控制 12废物处理. 5 附录A(资料性附录)精密度和准确度 .6
i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 试剂和材料.1 6 仪器设备.2 7 样品.3 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.5 12 废物处理.5 附录 A（资料性附录）精密度和准确度.6
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法， 制定本标准。 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河 东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。 本标准由环境保护部2014年11月27日批准。 本标准自2015年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 i
ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法， 制定本标准。 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准为首次发布。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河 东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。 本标准由环境保护部 2014 年 11 月 27 日批准。 本标准自 2015 年 1 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释
土壤质量全氮的测定凯氏法 警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触， 样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后 再加入高氯酸。 1适用范围 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准适用于土壤中全氮的测定。 当取样量为1g时，本标准的方法检出限为48mgkg。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 山537水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法 H山613土壤干物质和水分的测定重量法 HT166土壤环境监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 全氨total nitroger 指在本标准规定的条件下，能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮（如蛋白质、氨基酸、核酸、 尿素等)、硝态氮、亚硝态氨以及铵态氮，还包括部分联氨、偶氮和叠氨等含氮化合物。 4方法原理 土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态 氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算 土壤中全氮含量。 5试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水 (51) 5.1无氨水 每升水中加入0.10ml浓硫酸(52)蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去 离子水。 5.2浓硫酸：pHS04)上=1.84gml,优级纯。 53浓盐酸：p(HC=1.19gml。 54高氯酸：pHC10F1.768gml
1 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触， 样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后 再加入高氯酸。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准适用于土壤中全氮的测定。 当取样量为 1g 时，本标准的方法检出限为 48 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 全氮 total nitrogen 指在本标准规定的条件下，能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮（如蛋白质、氨基酸、核酸、 尿素等）、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮，还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。 4 方法原理 土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态 氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算 土壤中全氮含量。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水 （5.1）。 5.1 无氨水 每升水中加入 0.10 ml 浓硫酸（5.2）蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去 离子水。 5.2 浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 5.3 浓盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。 5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.768 g/ml
5.5无水乙醇：pCH00.79gml 5.6硫酸钾(KSO4)。 5.7五水合硫酸铜(CuS05H0) 58二氧化钛（TO,):优级纯. 5.9五水合硫代硫酸钠(NaS05HO) 5.10氢氧化钠(NaOH):优级纯。 5.11硼酸(HB03):优级纯。 5.12无水碳酸钠(Na2CO3):基准试剂. 5.13催化剂：200g硫酸钾6.6)、6g五水合硫酸铜(5.7)和6g二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(62)中充分混 匀.研细，产于试剂瓶中保存。 5.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠(5.9)研磨后过025mm(60目)筛(6.3)，临用现配 5.15氢氧化钠溶液：p(NaOH=400gL。 称取400g氢氧化钠(5.10)溶于500ml水中，冷却至室温后稀释至1000ml 5.16明酸溶液：DHB0:=20g/L。 称取20g硼酸(5.11)溶于水中，稀释至1000ml。 5.17碳酸钠标准溶液：c(12NazC0)-0.0500molL。 称取2.6498g(于250℃烘干4h并置干燥器中冷却至室温)无水碳酸钠(5.12)，溶于少量水中， 移入1000l容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。心于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。 5.18甲基橙指示液：p=0.5gL。 称取0.1g甲基橙溶于水中，稀释至200ml。 5.19盐酸标准备溶液：cHC10.05mol/L。 用分度吸管吸取4.20ml浓盐酸(5.3)，并用水稀释至1000ml,此溶液浓度约为0.05molL。其准 确浓度按下述方法标定： 用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液(5.17)于250ml锥形瓶中，加水稀释至约100ml, 加入3滴甲基橙指示液(5.18)，用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标 准溶液用量。按下式计算其准确浓度： C=25.00x0.050 (1) 式中：C 一盐酸标准溶液浓度，moL 盐酸标准溶液用量，ml。 5.20盐酸标准溶液：cHCI0.01mol/L 吸取50.00ml盐酸标准贮备溶液(5.19)于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。 521混合指示剂：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇(5.5)中。 6仪器设备 6.1研磨机。 62玻璃研体。 2
2 5.5 无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79 g/ml。 5.6 硫酸钾（K2SO4）。 5.7 五水合硫酸铜 (CuSO4•5H2O)。 5.8 二氧化钛（TiO2）：优级纯。 5.9 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。 5.10 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 5.11 硼酸（H3BO3）：优级纯。 5.12 无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。 5.13 催化剂：200 g 硫酸钾(5.6)、6 g 五水合硫酸铜(5.7)和 6 g 二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(6.2)中充分混 匀，研细，贮于试剂瓶中保存。 5.14 还原剂：将五水合硫代硫酸钠（5.9）研磨后过 0.25 mm (60 目)筛(6.3)，临用现配。 5.15 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 g/L。 称取 400 g 氢氧化钠(5.10)溶于 500 ml 水中，冷却至室温后稀释至 1000 ml。 5.16 硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20 g/L。 称取 20 g 硼酸(5.11)溶于水中，稀释至 1000 ml。 5.17 碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。 称取 2.6498 g（于 250℃烘干 4h 并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（5.12），溶于少量水中， 移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。 5.18 甲基橙指示液：ρ=0.5 g/L。 称取 0.1 g 甲基橙溶于水中，稀释至 200 ml。 5.19 盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05 mol/L。 用分度吸管吸取 4.20 ml 浓盐酸（5.3），并用水稀释至 1000 ml，此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准 确浓度按下述方法标定： 用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液（5.17）于 250 ml 锥形瓶中，加水稀释至约 100 ml， 加入 3 滴甲基橙指示液（5.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标 准溶液用量。按下式计算其准确浓度： V C 25.00 0.0500 .（1） 式中：C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L； V ——盐酸标准溶液用量，ml。 5.20 盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01 mol/L。 吸取 50.00 ml 盐酸标准贮备溶液（5.19）于 250 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 5.21 混合指示剂：将 0.1 g 溴甲酚绿和 0.02 g 甲基红溶解于 100 ml 无水乙醇(5.5)中。 6 仪器设备 6.1 研磨机。 6.2 玻璃研钵