(3)测定手续：将50l甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴 定至终点，迅速加入已称重的试样（准确至0.01g,含水约 5一15mg)搅拌3-5min,然后以1ml/min迅速滴加费休 试剂至终点。读取消耗的费休试剂体积。 试样中水分百分含量(X)按下式计算。 C×V×100 m×1000 式中：C一费休试剂的浓度[mg(水)/ml] V一消耗费休试剂的体积，(ml): m一试样的重量；(g)
(3)测定手续：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴 定至终点，迅速加入已称重的试样(准确至0.01g，含水约 5—15mg)搅拌3—5min，然后以1ml／min迅速滴加费休 试剂至终点。读取消耗的费休试剂体积。 试样中水分百分含量(X)按下式计算。 式中：C—费休试剂的浓度[mg(水)／ml] V—消耗费休试剂的体积，(ml)； m—试样的重量；(g)。 100 1000 C V X m ＝
(三)共沸蒸馏法 1.试剂甲苯：分析纯：苯：分析纯。 2.仪器水分测定器（见图11一3） 3.测定手续将已称重的试样（准确至0.01g,含水约 0.3一1.0g)放入圆底瓶中，加入100ml甲苯（或苯）和数支长 10一12cm的毛细管，按图11一3所示安装仪器，加热回流 速度为2一3滴/$。至接受器内水的体积不再增加时，再 保持10min后，停止加热：用拉细的玻璃管吸取少量的甲 苯（或苯）冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室 温，读取接受器内水的体积。 试样中水分百分含量()按下式计算。 V×100 m 式中：V一接受器中水的体积，(ml) m一试样的重量，(g)
(二)共沸蒸馏法 1．试剂 甲苯：分析纯：苯：分析纯。 2．仪器 水分测定器(见图11—3) 3．测定手续 将已称重的试样(准确至0.01g，含水约 0.3—1.0g)放入圆底瓶中，加入100ml甲苯(或苯)和数支长 10—12cm的毛细管，按图11—3所示安装仪器，加热回流 速度为2—3滴／s。至接受器内水的体积不再增加时，再 保持10min后，停止加热：用拉细的玻璃管吸取少量的甲 苯(或苯)冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室 温，读取接受器内水的体积。 试样中水分百分含量(X)按下式计算。 式中：V—接受器中水的体积，(ml) m—试样的重量，(g)。 V 100 X m ＝
68 10 28 70 单位(mm) 图11-3共洗法水分测定器