1.原理 食物中的维生素A及维生素E经皂化提取以后, 将其从不可皂化的部分提取到有机溶剂中。用HPLC 法测定维生素A及维生素E的含量
1.原理 食物中的维生素A及维生素E经皂化提取以后, 将其从不可皂化的部分提取到有机溶剂中。用HPLC 法测定维生素A及维生素E的含量
分析步骤 皂化→提取→洗涤→萃取→浓缩→ 溶解→离心→测定→结果计算
分析步骤 皂化→提取→洗涤→萃取→浓缩→ 溶解→离心→测定→结果计算
样品前处理 1) 皂化 称取1-10g样品(含维生素A约3μg)于皂化 瓶中,加30mL无水乙醇,进行搅拌, 直到颗粒 物分散均匀为止。加50mL 10%抗坏血酸,苯并 [e]芘标准液2.00mL,混匀。加10mL(1+1)氢氧 化钾,混匀。于沸水浴上回馏30min使皂化完全。 皂化后立即于水中冷却
样品前处理 1) 皂化 称取1-10g样品(含维生素A约3μg)于皂化 瓶中,加30mL无水乙醇,进行搅拌, 直到颗粒 物分散均匀为止。加50mL 10%抗坏血酸,苯并 [e]芘标准液2.00mL,混匀。加10mL(1+1)氢氧 化钾,混匀。于沸水浴上回馏30min使皂化完全。 皂化后立即于水中冷却
2)提取 将皂化后的样品移入分液漏斗中,用50mL水 分2-3次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。用 约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣,乙醚液 并入分液漏斗中。如有残渣,可将此液通过有 少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分 液漏斗2min,静置分层,弃去水层
2)提取 将皂化后的样品移入分液漏斗中,用50mL水 分2-3次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。用 约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣,乙醚液 并入分液漏斗中。如有残渣,可将此液通过有 少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分 液漏斗2min,静置分层,弃去水层
3)洗涤 用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层,水洗至水 层不显碱性,(最初水洗轻摇,逐次振摇强度可增 加)
3)洗涤 用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层,水洗至水 层不显碱性,(最初水洗轻摇,逐次振摇强度可增 加)