生物大分子波谐学原理 CBCA(CO)NH 吴季辉 decouple-1 CBCACONH co iiiliii decouple 接着264期间要建立相对15N的反相磁化，同时会聚13C0一13C间的 移校正)； 反相磁化： o=2C NtDz xicos()cos (T)mIm ()Ta(62) +cos()sin()cos(Tn ()(,, 此处 2(⊙，d4)=sin(2 nco3)sin(2 No4) 实际取264= 1至，1,6=， 3J NCO 一约4.5ms 4J
CBCA(CO)NH 生物大分子波谱学原理 吴季辉
生物大分子波谱学原理 CBCA(CO)NH 吴季辉 decouple-I decouple-48 CBCA(CONH FCO N decouple decouple 所用相循环为：=X-xy,-y8x,8y),8(-x8(-y实：4(x),4(-x实=2x,2(-x◆=X(加相移校正) BC0及15N的90度脉冲产生极化转移，随后在第二个恒时期间，15N4xt处22 6,=22 演化并会聚相对3C0的反相磁化，同时建立相对H的反相磁化： =2HN xcos()cos'(nl T)mI () +cos()sin(T)cos(T)nT ()( x2(,6,)cos()sin(T) 通常TN取22ms左右 最后的会聚形成1H信号： oh=HYx{cos(2e4)cos(NcTAB)mm(⑥，)ⅡiA(62） +cos()sin(T)cos (T)nT (( (,)cos()sin(/)
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生物大分子波谱学原理 吴季辉 CBCA(CONH a CB Q31 CB V26 s CB V17 CBN6O◆ DCB V17 C CB L67 ●caG53 H R54 R54 惠 caN60 C L67 6 HN 68 CaV17● CaV17 HN Co Q31 品 E18 D32 caV26 HN 27 F2=118.6ppm F2=119.0ppm 9.0 8.0 9.0 8.0 F3(ppm) F3(ppm) FIGURE 7.41 CBCA(CO)NH spectrum of ubiquitin.Selected (adjacent) F(13C)-F3(HN)slices from a 600-MHz 3D CBCA(CO)NH spectrum of i5N/13C- labeled ubiquitin at F2(15N)chemical shifts of 118.6 ppm (a)and 119.0 ppm (b). The interresidue cross-peaks are labeled
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Basic triple resonance experiments:CBCA(CO)NH 3D CBCA(CO)NH Hg.Ha->CB,Ca(tj)->C'->N(t2)->HN(t3) △"1 DIPSI-2 (x) iali Ca(i-1) 15N GARP GARP CB-1) 13C 1: 2 BSPBSP 4681012 14 2T [ms] 2C3,H se-cce-)icsc. KGz G Ca(i-1) K=+/-10:"=+/-y:01=y52=X,-X+TPP1i03=x 04=x9g=2x2(-x刘；=x2(-x,x. C(作1) △'=3.6ms,△"=2.4ms,△-5.4ms,t=13.5ms,T=3.6ms,=3.4ms=4.5ms 024681012141618 2 [ms] Transfer amplitude in a 13C spin system C-(Ca)m-(C)p Ca(i-1): fT,)=cosm(2π1 Jca.cB)cosm(2π1 Jca.cp9 Ci-1: f(T,)=sin(2 Jca.ce T)cosP(2n1JcB.cyT)sin(2n 1Jca.cB5)
生物大分子波谐学原理 吴季辉 CBCA(CONH φ1Φ1Φ2 Φ10 09b2 07Φ1φ1φ2Φ1φ1φ1 ph31 H Dec. Dec. 01 1 13Cab /2 T.-t/2 61 1 1 13Ca 01 o101 o1 b101 13C0 91 Φ1 08 5φ1Φ61 N /2T/2 T/2 T/2 -t2/4 -t2/4 +t2/4+t2/4-t Dec. g2 gl g3 g8 G
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