6.3沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶物形式从溶液中 分离出来,然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧,得到可供称量的物质 进行称量,根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。 6.3.1基本原理 1.沉淀形式和称量形式 在沉淀法,向试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来, 这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或 灼烧后,供最后称量的物质,称为称量形式。沉淀形式与称量形 式可以相同,也可以不相同,例如测定C1-时,加入沉淀剂AgNO3 以得到AgCl沉淀,此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时, 沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7, 则沉淀形式与称量形式不同
6.3沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶物形式从溶液中 分离出来,然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧,得到可供称量的物质 进行称量,根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。 6.3.1基本原理 1.沉淀形式和称量形式 在沉淀法,向试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来, 这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或 灼烧后,供最后称量的物质,称为称量形式。沉淀形式与称量形 式可以相同,也可以不相同,例如测定C1-时,加入沉淀剂AgNO3 以得到AgCl沉淀,此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时, 沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7, 则沉淀形式与称量形式不同
2.对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失 量,应不超过分析天平的称量误差范围(即沉淀的溶 解损失≤0.2mg)。保证待测组分沉淀完全。 (2)沉淀必须纯净,尽量避免其它杂质的沾污。制成 称量形式时,所含杂质的量不得超出称量误差所允许 的范围。如果沉淀形式不纯净,含有杂质,就会使测 定结果偏高。 (3)沉淀应易于过滤和洗涤,便于操作。为此要尽可 能获得粗大的晶形沉淀。 (4)沉淀应易于转化为称量形式
2.对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失 量,应不超过分析天平的称量误差范围(即沉淀的溶 解损失≤0.2mg)。保证待测组分沉淀完全。 (2)沉淀必须纯净,尽量避免其它杂质的沾污。制成 称量形式时,所含杂质的量不得超出称量误差所允许 的范围。如果沉淀形式不纯净,含有杂质,就会使测 定结果偏高。 (3)沉淀应易于过滤和洗涤,便于操作。为此要尽可 能获得粗大的晶形沉淀。 (4)沉淀应易于转化为称量形式
3.对称量形式的要求 (1)必须有固定的化学组成,符合一定的化学 式。否则无法计算分析结果。 (2)化学稳定性要高,称量形式不易吸收空气 中的水分和二氧化碳,也不易被空气中的氧所 氧化。 (3)称量形式的分子量要大,而被测组分在称 量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的 相对误差,提高分析结果的准确度
3.对称量形式的要求 (1)必须有固定的化学组成,符合一定的化学 式。否则无法计算分析结果。 (2)化学稳定性要高,称量形式不易吸收空气 中的水分和二氧化碳,也不易被空气中的氧所 氧化。 (3)称量形式的分子量要大,而被测组分在称 量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的 相对误差,提高分析结果的准确度
例 如 : 测 定 铝 时 , 称 量 形 式 可 以 是 Al2O3 (M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称 量形式时铝的损失量: A12O3:2A1=1:x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3:A1=1:x x=0.06 mg
例 如 : 测 定 铝 时 , 称 量 形 式 可 以 是 Al2O3 (M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称 量形式时铝的损失量: A12O3:2A1=1:x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3:A1=1:x x=0.06 mg