干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响

工程科学学报.第41卷，第12期：1609-1617.2019年12月 Chinese Journal of Engineering,Vol.41,No.12:1609-1617,December 2019 D0L:10.13374.issn2095-9389.2019.03.05.001,http:/ournals.ustb.cdu.cn 干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 周贤良12，刘长武2区，冯波)，郭兵兵)，卢永虎12，张连卫2) 1)四川大学水力学与山区河流开发保护国家重点实验室，成都6100652)四川大学水利水电学院，成都6100653)中国电力工程顾问集 团西南电力设计院有限公司.成都6100214)河南工程学院安全工程学院，郑州451191 ☒通信作者.E-mail:liuchangwu@scu.edu.cn 摘要为探究干湿循环对水泥基复合充填材料长期稳定性的影响，以水灰比4：1水泥基复合材料为研究对象，借助 ETM力学试验系统、X射线衍射及扫描电镜扫描装置，对不同干湿循环次数下“饱水”状态和“失水”状态的试件进行单轴抗 压强度试验，并通过物相分析及微观结构探讨干湿循环对其影响机理.结果表明，随着干湿循环次数的增加，“饱水”状态下 失水率逐渐增大，含水率和容重呈下降趋势，蜂值强度先增加后减小，增幅最高达9%：“失水”状态下失水率、含水率和容重 均变化不大，峰值强度较初始状态有所降低，最高达13.5%：两种状态弹性模量和残余强度都呈下降趋势.通过机理分析发 现，“干”过程中碳化反应是材料强度降低的主要原因，而“湿”过程中吸水将部分碳酸钙等物质转化为具有承载能力的钙矾 石(AFT)和碳硫硅钙石(TSA)是材料强度恢复的主要原因.但恢复能力有限，长期的干湿循环会对水泥基复合充填材料稳定 性产生不利影响 关键词水泥基复合材料：干湿循环：抗压强度；机理分析：稳定性 分类号TU599 Effects of dry-wet circulation on cement-based composite filling materials ZHOU Xian-liang LIU Chang-wu2.FENG Bo.GUO Bing-bing,LU Yong-hu2,ZHANG Lian-wei2) 1)State Key Laboratory of Hydraulics and Mountain River Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065,China 2)College of Water Resource Hydropower,Sichuan University,Chengdu 610065,China 3)Southwest Electric Power Design Institute CO.,LTD of China Power Engineering Consulting Group,Chengdu610021,China 4)College of Safety Engineering.Henan University of Engineering.Zhengzhou 451191.China Corresponding author,E-mail:liuchangwu@scu.edu.cn ABSTRACT In recent years,cement-based composite materials have been widely used in mine filling,which can well solve the hidden danger of goaf collapse.However,when the water table and surrounding rock moisture content change,the filling materials will be in the process of dry and wet alternation,which will affect the long-term stability of the filling materials and goaf.In order to explore the influence of dry and wet cycles on the long-term stability of cement-based composite filling materials,taking water-cement ratio 4:1 cement-based composites as the research object and using ETM mechanical test system,X-ray diffraction (XRD)and scanning electron microscopy (SEM)device,uniaxial compressive strength tests were carried out in the state of"water saturation"and"water loss"under different dry-wet circulation.The influence mechanism of dry-wet circulation was discussed by phase analysis and microstructure.The results show that as the number of dry-wet circulation increases,the loss rate increases gradually while the water content and bulk density decrease,the peak intensity first increases and then decreases,and the increase is as high as9%under the saturated state.The water loss rate,water content and bulk density do not change much under the condition of "water loss",while the peak strength decreases 收稿日期：2019-03-05 基金项目：河南省科技攻关项目(192102310198)

干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 周贤良1,2)，刘长武1,2) 苣，冯    波3)，郭兵兵4)，卢永虎1,2)，张连卫1,2) 1) 四川大学水力学与山区河流开发保护国家重点实验室，成都 610065    2) 四川大学水利水电学院，成都 610065    3) 中国电力工程顾问集 团西南电力设计院有限公司，成都 610021    4) 河南工程学院安全工程学院，郑州 451191 苣通信作者，E-mail：liuchangwu@scu.edu.cn 摘    要    为探究干湿循环对水泥基复合充填材料长期稳定性的影响，以水灰比 4∶1 水泥基复合材料为研究对象，借助 ETM 力学试验系统、X 射线衍射及扫描电镜扫描装置，对不同干湿循环次数下“饱水”状态和“失水”状态的试件进行单轴抗 压强度试验，并通过物相分析及微观结构探讨干湿循环对其影响机理. 结果表明，随着干湿循环次数的增加，“饱水”状态下 失水率逐渐增大，含水率和容重呈下降趋势，峰值强度先增加后减小，增幅最高达 9%；“失水”状态下失水率、含水率和容重 均变化不大，峰值强度较初始状态有所降低，最高达 13.5%；两种状态弹性模量和残余强度都呈下降趋势. 通过机理分析发 现，“干”过程中碳化反应是材料强度降低的主要原因，而“湿”过程中吸水将部分碳酸钙等物质转化为具有承载能力的钙矾 石（AFT）和碳硫硅钙石（TSA）是材料强度恢复的主要原因，但恢复能力有限，长期的干湿循环会对水泥基复合充填材料稳定 性产生不利影响. 关键词    水泥基复合材料；干湿循环；抗压强度；机理分析；稳定性 分类号    TU599 Effects of dry-wet circulation on cement-based composite filling materials ZHOU Xian-liang1,2) ，LIU Chang-wu1,2) 苣 ，FENG Bo3) ，GUO Bing-bing4) ，LU Yong-hu1,2) ，ZHANG Lian-wei1,2) 1) State Key Laboratory of Hydraulics and Mountain River Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China 2) College of Water Resource & Hydropower, Sichuan University, Chengdu 610065, China 3) Southwest Electric Power Design Institute CO., LTD of China Power Engineering Consulting Group, Chengdu 610021, China 4) College of Safety Engineering, Henan University of Engineering, Zhengzhou 451191, China 苣 Corresponding author, E-mail: liuchangwu@scu.edu.cn ABSTRACT    In recent years, cement-based composite materials have been widely used in mine filling, which can well solve the hidden danger of goaf collapse. However, when the water table and surrounding rock moisture content change, the filling materials will be in the process of dry and wet alternation, which will affect the long-term stability of the filling materials and goaf. In order to explore the influence of dry and wet cycles on the long-term stability of cement-based composite filling materials, taking water-cement ratio 4∶1 cement-based composites as the research object and using ETM mechanical test system, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) device, uniaxial compressive strength tests were carried out in the state of "water saturation" and "water loss" under different dry-wet circulation. The influence mechanism of dry-wet circulation was discussed by phase analysis and microstructure. The results  show  that  as  the  number  of  dry-wet  circulation  increases,  the  loss  rate  increases  gradually  while  the  water  content  and  bulk density decrease, the peak intensity first increases and then decreases, and the increase is as high as 9% under the saturated state. The water loss rate, water content and bulk density do not change much under the condition of "water loss", while the peak strength decreases 收稿日期: 2019−03−05 基金项目: 河南省科技攻关项目（192102310198） 工程科学学报，第 41 卷，第 12 期：1609−1617，2019 年 12 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 12: 1609−1617, December 2019 DOI：10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.05.001; http://journals.ustb.edu.cn

·1610 工程科学学报，第41卷，第12期 from the initial state to up to 13.5%.The elastic modulus and residual strength of the two states show a downward trend.Through mechanism analysis,it is found that carbonation reaction is the main reason for material strength reduction in the "dry"process,while the CaCO:and other materials are converted into ettringite (AFT)and thaumasite (TSA)with some bearing capacity during the absorbing water process in "wet"process,which is the main reason for the strength recovery of materials.However,the recovery ability is limited, and the long-term dry-wet circulation will adversely affect the stability of cement-based composite filling material. KEY WORDS cement-based composites;dry-wet circulation;compressive strength;mechanism analysis;stability 我国是一个煤炭资源大国，随着采煤技术的 复合材料做单轴抗压强度试验，探究水泥基复合 不断进步，加之“三下”压煤问题不断突出，传统的 充填材料随着地下水水位及周围围岩含水率变化 开采方式逐渐被充填开采所取代-习，然而最初的 的相关物理力学性质变化情况，之后借助X射线 充填开采原料多采用矸石、混凝土和固体膏体 衍射及扫描电镜装置探究其影响机理.这对水泥 等这些方法不仅工艺复杂，运输成本高，而且 基复合充填材料能否长期有效的保持充填效果及 存在密实性差等工程问题.直至20世纪80年代， 对矿山周围环境保护有着重要的意义， 水泥基复合材料在矿井充填中广泛使用，以上充 1试验材料及方法 填问题才得到一定程度的解决5-副.水泥基复合材 料具有速凝早强、自流充填、绿色环保、再胶结与 1.1试验材料 强度再生等优点，使用水泥基复合材料充填巷旁 水泥基复合材料由甲、乙两种成分组成，其中 的工艺安全、操作简单、机械化程度高及时效性 甲料包含A料和A-A料，乙料包含B料和B-B 强，因此水泥基复合材料在沿空留巷工艺上具有 料，四种材料的主要成分如表1所示.本次试验采 良好的工程应用前景) 用四种成分A、A-A、B和B-B的比例为1：0.1： 充填工艺中采用的水泥基复合材料由甲、乙 1:0.04.目前试验及现场常用水灰比主要为 两种料混合凝固而成，其中甲料、乙料均是高含水 2:1至7：1，不同水灰比的差距主要体现在强度 量和流动性好的浆液，具有易泵送的优点，因此水 上，直接决定含水率的高低.为了避免过低或过高 泥基复合充填材料可以通过管道输送至采空区 含水率在干湿循环过程中对水泥基复合材料的影 采空区充填方式主要有开放式充填、袋式充填和 响，本文选取水灰比4：1为研究对象，该水泥基 混合式充填网.当充填材料固结成型后会与工作 复合材料未加入细骨料.通过温度计测量和控制 面顶底板岩层之间存在相互作用，顶底板变形会 配料水温在(20吐2)℃，先将A、A-A料和B、B- 导致水泥基复合充填材料受压变形，水泥基复合 B料分别加水混合5min,然后将两者混合待快要 材料变形破裂过程中会失去大量水分，但是在环 凝结时浇入①50mm×100mm的圆柱型模具中成 境湿度允许的条件下，水泥基复合材料能吸水形 型，2h后脱模，将试件依次放入水温为(20吐2)℃ 成再胶结体 中养护7d,养护完成后试件处于饱水状态.为了 研究发现，水泥基复合材料强度主要由内 提高单轴压缩试验精度，脱模时试样顶端需加工 部钙矾石晶体提供，而钙矾石晶体与二氧化碳极 平整，保证端面与试件轴线垂直 易发生反应导致自身解体粉化失去强度，可见水 泥基复合材料耐久性对环境要求很高.由于季节 表1水泥基复合材料成分及组成 性降雨、河流水位升降等因素造成地下水位的变 Table 1 Composition of cement-based materials 化，即会直接使得水泥基复合充填材料处于干湿 组分 半定量（质量分数） 交替的状态，还会间接导致充填材料周围围岩含 Ca0-3Al203·CaS04(76%)2Ca0.Si02(24%) 水率的变化叨，从而改变充填材料周围湿度，以上 A-A Na2C03(6%)Si02(69%)BaBiO3(25%) 情况都会对水泥基复合充填材料长期稳定性产生 CaS04(61%)CaC03(12%)CaS04,2H20(27%) 不利的影响.然而目前国内外对这方面的研究比 B-B Si02(70%)CaS0a(30%) 较少剧 本文在室内以干湿循环作用模拟水泥基复合 1.2试验方案 充填材料失水与吸水再胶结的过程，并借助 为了研究水泥基充填材料在地下水位变化等 ETM力学试验系统对不同干湿循环次数的水泥基 情况下经历干湿循环后的相关物理力学性质变化

from  the  initial  state  to  up  to  13.5%.  The  elastic  modulus  and  residual  strength  of  the  two  states  show  a  downward  trend.  Through mechanism analysis, it is found that carbonation reaction is the main reason for material strength reduction in the "dry" process, while the CaCO3 and other materials are converted into ettringite (AFT) and thaumasite (TSA) with some bearing capacity during the absorbing water process in "wet" process, which is the main reason for the strength recovery of materials. However, the recovery ability is limited, and the long-term dry-wet circulation will adversely affect the stability of cement-based composite filling material. KEY WORDS    cement-based composites；dry-wet circulation；compressive strength；mechanism analysis；stability 我国是一个煤炭资源大国，随着采煤技术的 不断进步，加之“三下”压煤问题不断突出，传统的 开采方式逐渐被充填开采所取代[1−2] ，然而最初的 充填开采原料多采用矸石、混凝土和固体膏体 等[3−4] ，这些方法不仅工艺复杂，运输成本高，而且 存在密实性差等工程问题. 直至 20 世纪 80 年代， 水泥基复合材料在矿井充填中广泛使用，以上充 填问题才得到一定程度的解决[5−8] . 水泥基复合材 料具有速凝早强、自流充填、绿色环保、再胶结与 强度再生等优点，使用水泥基复合材料充填巷旁 的工艺安全、操作简单、机械化程度高及时效性 强，因此水泥基复合材料在沿空留巷工艺上具有 良好的工程应用前景[9−13] . 充填工艺中采用的水泥基复合材料由甲、乙 两种料混合凝固而成，其中甲料、乙料均是高含水 量和流动性好的浆液，具有易泵送的优点，因此水 泥基复合充填材料可以通过管道输送至采空区. 采空区充填方式主要有开放式充填、袋式充填和 混合式充填[14] . 当充填材料固结成型后会与工作 面顶底板岩层之间存在相互作用，顶底板变形会 导致水泥基复合充填材料受压变形，水泥基复合 材料变形破裂过程中会失去大量水分，但是在环 境湿度允许的条件下，水泥基复合材料能吸水形 成再胶结体[9] . 研究发现[15−16] ，水泥基复合材料强度主要由内 部钙矾石晶体提供，而钙矾石晶体与二氧化碳极 易发生反应导致自身解体粉化失去强度，可见水 泥基复合材料耐久性对环境要求很高. 由于季节 性降雨、河流水位升降等因素造成地下水位的变 化，即会直接使得水泥基复合充填材料处于干湿 交替的状态，还会间接导致充填材料周围围岩含 水率的变化[17] ，从而改变充填材料周围湿度，以上 情况都会对水泥基复合充填材料长期稳定性产生 不利的影响. 然而目前国内外对这方面的研究比 较少[18] . 本文在室内以干湿循环作用模拟水泥基复合 充 填 材 料 失 水 与 吸 水 再 胶 结 的 过 程 ， 并 借 助 ETM 力学试验系统对不同干湿循环次数的水泥基 复合材料做单轴抗压强度试验，探究水泥基复合 充填材料随着地下水水位及周围围岩含水率变化 的相关物理力学性质变化情况，之后借助 X 射线 衍射及扫描电镜装置探究其影响机理. 这对水泥 基复合充填材料能否长期有效的保持充填效果及 对矿山周围环境保护有着重要的意义. 1    试验材料及方法 1.1    试验材料 水泥基复合材料由甲、乙两种成分组成，其中 甲料包 含 A 料 和 A-A 料 ，乙料包 含 B 料 和 B-B 料，四种材料的主要成分如表 1 所示. 本次试验采 用四种成分 A、A-A、B 和 B-B 的比例为 1∶0.1∶ 1∶0.04. 目 前 试 验 及 现 场 常 用 水 灰 比 主 要 为 2∶1 至 7∶1，不同水灰比的差距主要体现在强度 上，直接决定含水率的高低. 为了避免过低或过高 含水率在干湿循环过程中对水泥基复合材料的影 响，本文选取水灰比 4∶1 为研究对象，该水泥基 复合材料未加入细骨料. 通过温度计测量和控制 配料水温在 （ 20±2）℃ ，先 将 A、 A-A 料 和 B、 B￾B 料分别加水混合 5 min，然后将两者混合待快要 凝结时浇入 Φ50 mm×100 mm 的圆柱型模具中成 型 ，2 h 后脱模，将试件依次放入水温为（20±2）℃ 中养护 7 d，养护完成后试件处于饱水状态. 为了 提高单轴压缩试验精度，脱模时试样顶端需加工 平整，保证端面与试件轴线垂直. 1.2    试验方案 为了研究水泥基充填材料在地下水位变化等 情况下经历干湿循环后的相关物理力学性质变化 表 1    水泥基复合材料成分及组成 Table 1    Composition of cement-based materials 组分 半定量（质量分数） A CaO· 3Al2O3 ·CaSO4(76%) 2CaO·SiO2(24%) A-A Na2CO3(6%) SiO2(69%) BaBiO3(25%) B CaSO4(61%) CaCO3(12%) CaSO4 · 2H2O(27%) B-B SiO2(70%) CaSO4(30%) · 1610 · 工程科学学报，第 41 卷，第 12 期

周贤良等：干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 ·1611 情况，设计干湿循环作用下的“饱水”和“失水”两 合材料含水率为71.8%，容重为11.5kNm3,干容 种工况的试件，每组3个试件，10组共计30个有 重为3.2kNm3.“饱水”状态下随着干湿循环次数 效试件.水泥基复合材料与岩石不同，水泥基复 的增加，失水率逐渐增大，原因有两方面，一是干 合材料抵抗风化能力很差，因此“干”过程设计 湿循环作用下，“干”过程损失的结晶水无法通过 为室内自然风干24h将养护完成后试件取出 后期吸水完全补充；二是干湿循环过程中试件会 放置在温度为(25±2)℃的室内自然风干24h,记 形成明显的风化层，风化层遇水脱落，间接的减小 为一次“干”过程：随后将风干试件放置在水温为 了试件质量，含水率和容重呈下降趋势.而“失水” (20±2)℃的水中自由吸水24h,记为一次“湿”过 状态下随着干湿循环次数的增加，失水率、含水率 程.风干24h和自由吸水24h为实现干湿交替的 和容重变化均不大，分别介于10%~11%、67%~69% 过程. 和9.8~10.3kNm3 10组试件中第1组为养护7d后“饱水”状态 试件，干湿循环次数记为0：第2~6组为不同干湿 表2不同干湿循环次数水泥基复合材料基本物理参数 循环次数后“饱水”状态下的情况，循环次数分别 Table 2 Basic physical parameters of cement-based materials 为=1、3、6、9、12，此时第一次干湿循环指试件 under different dry-wet cycles 状态 干湿循环失水率/含水率 容重/ 千容重/ 养护完成后经历一次“干湿”的过程.第7~10组 次数 % % (kN.m3) (kN-m) 为不同次数干湿循环后“失水”状态下的情况，循 0 0 71.8 11.5 3.2 环次数分别为=1、4、7、10，此时第一次干湿循环 1 3.4 70.9 10.9 32 指试件养护完成后经历一次“干”后的过程，随后 3 2.5 71.1 11.1 32 再经历一次“湿-干”过程后记为第二次干湿循环， “饱水” 6 2.8 71.3 11.1 3.2 即两种状态下相同干湿循环次数，“失水”状态比 9 4.5 70.2 10.4 32 “饱水”状态少一次吸水过程 12 9.8 69.2 10.4 3.2 利用电子天平记录下每个试件在进行抗压强 1 10.6 68.5 10.1 32 度之前的质量，随后借助ETM力学实验系统对完 4 10.7 67.4 9.8 3.2 成相应循环次数的试件进行单轴压缩试验，试验 “失水” 7 10.4 68.9 10.2 3.2 加载方式采用位移控制，加载速度为3 mm:min, 10 10.9 68.7 10.3 3.2 最后将压缩破坏的试件烘干，借助电镜扫描和 X射线衍射对经历不同干湿循环次数的水泥基复 2.2试验结果 合材料进行微观结构和成分变化分析 图1和图2分别为不同干湿循环次数后“饱 2试验结果与分析 水”和“失水”状态下水泥基复合材料的单轴压缩 应力-应变曲线.为了使图像简洁清晰，选取每组 2.1基本物理参数 中最具代表性的一条应力-应变曲线.从图中可以 试件的失水率w1、含水率w2、容重y和干容重 看出，每条曲线形态大致相同，即都包含初始压密 y分别采用下式计算，取每组3个试件平均值，结 果如表2所示 1.0 a1="m0-m1×100% (1) 0.8 110 w2= m1-2×100% (2) 1 养护完成 0.4 y=%x98 干湿循环1次 (3) 干湿循环3次 0.2 ---干湿循环6次 a=号×98 一··-干湿循环9次 (4) …干湿循环12次 0.02 0.040.06 0.080.10 式中；o为试件养护完成时的质量；m为完成相应 应变 干湿循环次数后的质量；2为试件烘干(108℃，24h) 图1不同干湿循环次数“饱水”状态下应力-应变曲线 后的质量；V为试件体积 Fig.I Stress-strain curves under "saturated"state in different dry-wet 从表2中可以看出，水灰比4：1的水泥基复 cycles

情况，设计干湿循环作用下的“饱水”和“失水”两 种工况的试件，每组 3 个试件，10 组共计 30 个有 效试件. 水泥基复合材料与岩石不同，水泥基复 合材料抵抗风化能力很差[19] ，因此“干”过程设计 为室内自然风干 24 h. 将养护完成后试件取出 放置在温度为（25 ± 2）℃ 的室内自然风干 24 h，记 为一次“干”过程；随后将风干试件放置在水温为 （20 ± 2）℃ 的水中自由吸水 24 h，记为一次“湿”过 程. 风干 24 h 和自由吸水 24 h 为实现干湿交替的 过程. 10 组试件中第 1 组为养护 7 d 后“饱水”状态 试件，干湿循环次数记为 0；第 2～6 组为不同干湿 循环次数后“饱水”状态下的情况，循环次数分别 为 n=1、3、6、9、12，此时第一次干湿循环指试件 养护完成后经历一次“干-湿”的过程. 第 7～10 组 为不同次数干湿循环后“失水”状态下的情况，循 环次数分别为 n=1、4、7、10，此时第一次干湿循环 指试件养护完成后经历一次“干”后的过程，随后 再经历一次“湿‒干”过程后记为第二次干湿循环， 即两种状态下相同干湿循环次数，“失水”状态比 “饱水”状态少一次吸水过程. 利用电子天平记录下每个试件在进行抗压强 度之前的质量，随后借助 ETM 力学实验系统对完 成相应循环次数的试件进行单轴压缩试验，试验 加载方式采用位移控制，加载速度为 3 mm·min−1 ， 最后将压缩破坏的试件烘干 ，借助电镜扫描和 X 射线衍射对经历不同干湿循环次数的水泥基复 合材料进行微观结构和成分变化分析. 2    试验结果与分析 2.1    基本物理参数 ω1 ω2 γ γd 试件的失水率 、含水率 、容重 和干容重 分别采用下式计算，取每组 3 个试件平均值，结 果如表 2 所示. ω1 = m0 −mi1 m0 ×100% （1） ω2 = mi1 −m2 mi1 ×100% （2） γ = mi1 V ×9.8 （3） γd = m2 V ×9.8 （4） m0 mi1 m2 式中； 为试件养护完成时的质量； 为完成相应 干湿循环次数后的质量； 为试件烘干（108 ℃，24 h） 后的质量；V 为试件体积. 从表 2 中可以看出，水灰比 4∶1 的水泥基复 合材料含水率为 71.8%，容重为 11.5 kN·m−3，干容 重为 3.2 kN·m−3 . “饱水”状态下随着干湿循环次数 的增加，失水率逐渐增大，原因有两方面，一是干 湿循环作用下，“干”过程损失的结晶水无法通过 后期吸水完全补充；二是干湿循环过程中试件会 形成明显的风化层，风化层遇水脱落，间接的减小 了试件质量，含水率和容重呈下降趋势. 而“失水” 状态下随着干湿循环次数的增加，失水率、含水率 和容重变化均不大，分别介于 10%～11%、67%～69% 和 9.8～10.3 kN·m−3 . 2.2    试验结果 图 1 和图 2 分别为不同干湿循环次数后“饱 水”和“失水”状态下水泥基复合材料的单轴压缩 应力‒应变曲线. 为了使图像简洁清晰，选取每组 中最具代表性的一条应力‒应变曲线. 从图中可以 看出，每条曲线形态大致相同，即都包含初始压密 表 2    不同干湿循环次数水泥基复合材料基本物理参数 Table 2    Basic  physical  parameters  of  cement-based  materials under different dry-wet cycles 状态 干湿循环 次数 失水率/ % 含水率/ % 容重/ (kN·m−3) 干容重/ (kN·m−3) “饱水” 0 0 71.8 11.5 3.2 1 3.4 70.9 10.9 3.2 3 2.5 71.1 11.1 3.2 6 2.8 71.3 11.1 3.2 9 4.5 70.2 10.4 3.2 12 9.8 69.2 10.4 3.2 “失水” 1 10.6 68.5 10.1 3.2 4 10.7 67.4 9.8 3.2 7 10.4 68.9 10.2 3.2 10 10.9 68.7 10.3 3.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 应力/MPa 应变 养护完成 干湿循环1次 干湿循环3次 干湿循环6次 干湿循环9次 干湿循环12次 图 1    不同干湿循环次数“饱水”状态下应力‒应变曲线 Fig.1    Stress‒strain curves under "saturated" state in different dry‒wet cycles 周贤良等： 干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 · 1611 ·

·1612 工程科学学报，第41卷，第12期 1.0 在“饱水”和“失水”状态下的单轴压缩强度，残余 强度和直线段弹性模量.取每组3个试件的压缩 0.8 强度、残余强度和弹性模量平均值，为了定量的表 达峰值强度随干湿循环次数的变化趋势，引入劣 化度的概念，即下式： ☒0.4 养护完成 D41=-Cl6≥0） (5) ,干湿循环1次 02 ·.干湿循环4次 =干湿循环7次 式中：代表不同干湿循环时间；σ代表第次干湿 …干湿循环10次 循环时间下试件的单轴抗压强度，MPa;σ+l代表 0 0.02 0.040.06 0.080.10 第i+1次干湿循环时间下试件的单轴抗压强度， 应变 MPa. 图2不同干湿循环次数“失水”状态下应力-应变曲线 规定劣化度正号代表单次循环强度降低，负 Fig.2 Stress-strain curves under the condition of "water loss"in different dry-wet cycles 号代表强度升高.如表3所示，试验结果表明，试 件养护完成后，第一次“干”后峰值强度由最初的 阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段.从图中还 0.88MPa下降至0.80MPa,降低了9.0%，随干湿时 可以看出，在峰值强度之前，每个试件应力-应变 间的增加，一次“干”过程峰值强度劣化度最高可 曲线几乎相同，其中对于“饱水”状态的试件而言， 达13.5%；第一次“干-湿”过程中，峰值强度由“失 经过不同次数干湿循环的试件其峰值强度比刚养 水”状态下0.80MPa恢复至0.89MPa,恢复了 护完成的试件峰值强度有所增加，“失水”状态的 11.3%,比初始峰值强度增加了1.1%，随着干湿循 试件则比刚养护完成的试件峰值强度有所减少 环次数增加，“饱水”状态下峰值强度可升高至 峰值强度过后，随着干湿循环次数增加，试件应 0.96MPa,比初始峰值强度增加了9%.弹性模量刚 力-应变曲线下降幅度加大，残余强度明显降低， 养护完成时最高为170MPa,第一次“千”后下降 但“饱水”状态试件残余强度降低幅度比“失水”状 至123MPa,降低了27.6%，完成第一次“干-湿”循 态小 环后弹性模量为130MPa,与第一次“干”后相比恢 水泥基复合材料作为充填材料时，其峰值强 复了5.7%，与刚养护完成时相比下降了23.5%，随 度决定着充填材料对顶板变形的支撑能力，残余 着干湿循环次数增加，与峰值强度变化相反，相同 强度直接关系着充填材料的使用寿命，模量则决 干湿循环次数“失水”状态比“饱水”状态下弹性模 定着充填材料对围岩变形的适应能力.由图1和 量高 图2可得到不同干湿循环次数下水泥基复合材料 图3是不同干湿循环次数在“饱水”和“失水” 表3不同干湿循环次数下水泥基复合材料单轴压缩试验结果 Table 3 Uniaxial compression test results of cement matrix composites under different dry-wet cycles 状态 干湿循环次数 干湿时间/d 平均峰值强度MPa 劣化度/% 平均残余强度MPa 平均弹性模量MPa 养护完成 0 0 0.88 0 0.65 170 “失水” 1 1 0.80 9.0 0.50 123 “饱水” 1 2 0.89 -113 0.63 130 “饱水” 3 6 0.94 -5.6 0.59 123 “失水” 4 7 0.87 7.4 0.33 136 “饱水 6 12 0.95 -9.2 0.41 118 “失水 7 13 0.83 12.6 0.27 名 “饱水” 9 18 0.96 -15.7 0.42 116 “失水 10 19 0.83 13.5 0.24 151 “饱水” 12 24 0.85 -2.4 0.57 101

阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段. 从图中还 可以看出，在峰值强度之前，每个试件应力‒应变 曲线几乎相同，其中对于“饱水”状态的试件而言， 经过不同次数干湿循环的试件其峰值强度比刚养 护完成的试件峰值强度有所增加，“失水”状态的 试件则比刚养护完成的试件峰值强度有所减少. 峰值强度过后，随着干湿循环次数增加，试件应 力‒应变曲线下降幅度加大，残余强度明显降低， 但“饱水”状态试件残余强度降低幅度比“失水”状 态小. 水泥基复合材料作为充填材料时，其峰值强 度决定着充填材料对顶板变形的支撑能力，残余 强度直接关系着充填材料的使用寿命，模量则决 定着充填材料对围岩变形的适应能力. 由图 1 和 图 2 可得到不同干湿循环次数下水泥基复合材料 在“饱水”和“失水”状态下的单轴压缩强度，残余 强度和直线段弹性模量. 取每组 3 个试件的压缩 强度、残余强度和弹性模量平均值，为了定量的表 达峰值强度随干湿循环次数的变化趋势，引入劣 化度的概念，即下式： Di+1= σi −σi+1 σi (i ⩾ 0) （5） i σi i σi+1 i+1 式中： 代表不同干湿循环时间； 代表第 次干湿 循环时间下试件的单轴抗压强度，MPa； 代表 第 次干湿循环时间下试件的单轴抗压强度， MPa. 规定劣化度正号代表单次循环强度降低，负 号代表强度升高. 如表 3 所示，试验结果表明，试 件养护完成后，第一次“干”后峰值强度由最初的 0.88 MPa 下降至 0.80 MPa，降低了 9.0%，随干湿时 间的增加，一次“干”过程峰值强度劣化度最高可 达 13.5%；第一次“干‒湿”过程中，峰值强度由“失 水 ” 状 态 下 0.80  MPa 恢 复 至 0.89  MPa， 恢 复 了 11.3%，比初始峰值强度增加了 1.1%，随着干湿循 环次数增加，“饱水”状态下峰值强度可升高至 0.96 MPa，比初始峰值强度增加了 9%. 弹性模量刚 养护完成时最高为 170 MPa，第一次“干”后下降 至 123 MPa，降低了 27.6%，完成第一次“干‒湿”循 环后弹性模量为 130 MPa，与第一次“干”后相比恢 复了 5.7%，与刚养护完成时相比下降了 23.5%，随 着干湿循环次数增加，与峰值强度变化相反，相同 干湿循环次数“失水”状态比“饱水”状态下弹性模 量高. 图 3 是不同干湿循环次数在“饱水”和“失水” 表 3 不同干湿循环次数下水泥基复合材料单轴压缩试验结果 Table 3 Uniaxial compression test results of cement matrix composites under different dry‒wet cycles 状态 干湿循环次数 干湿时间/d 平均峰值强度/MPa 劣化度/% 平均残余强度/MPa 平均弹性模量/MPa 养护完成 0 0 0.88 0 0.65 170 “失水” 1 1 0.80 9.0 0.50 123 “饱水” 1 2 0.89 −11.3 0.63 130 “饱水” 3 6 0.94 −5.6 0.59 123 “失水” 4 7 0.87 7.4 0.33 136 “饱水” 6 12 0.95 −9.2 0.41 118 “失水” 7 13 0.83 12.6 0.27 145 “饱水” 9 18 0.96 −15.7 0.42 116 “失水” 10 19 0.83 13.5 0.24 151 “饱水” 12 24 0.85 −2.4 0.57 101 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 应力/MPa 应变 养护完成 干湿循环1次 干湿循环4次 干湿循环7次 干湿循环10次 图 2    不同干湿循环次数“失水”状态下应力‒应变曲线 Fig.2     Stress ‒strain  curves  under  the  condition  of  "water  loss"  in different dry‒wet cycles · 1612 · 工程科学学报，第 41 卷，第 12 期

周贤良等：干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 1613 0.98 0.73 0.90 0.75 (a) (b) 0.94 0.65 0.87 。一峰值强度 0.62 残余强度 0.57 0.84 0.49 0.49 0.36货 0.82 。峰值强度 0.41 0.78 +0.23 士一残余强度 0.78 0.33 0.75 0 3 6 1 4 0010 循环次数 循环次数 图3不同干湿循环次数试件峰值强度与残余强度.()“饱水”状态：(b)“失水”状态 Fig.3 Peak intensity and residual strength of samples under different dry-wet cycles:(a)state of"water saturation";(b)state of "water loss" 状态下试件峰值强度与残余强度变化趋势.从图 要取决于两点：第一是材料内部孔隙和裂纹的程 中可以看出，随着干湿循环次数的增加，“饱水”状 度大小和分布情况，第二是内部钙矾石晶体的网 态下试件峰值强度较养护完成时逐渐增加，达到 格致密性.水泥基复合材料在不同次数干湿循环 一定次数后有所下降：第一次“失水”状态下试件 作用下，内部钙矾石晶体的解体与再胶结的过程 峰值强度下降最多，随后有所增加，但都比刚养护 都会对水泥基复合材料破坏形态产生一定的影 完成时的峰值强度低.由此可见，不同于岩石干湿 响.为了研究不同干湿循环次数“饱水”和“失水” 循环后产生的不可恢复损伤，水泥基复合材料吸 状态下的单轴压缩破坏形态，选取不同组别中的 典型破坏形态，如图4所示 水后强度可恢复，且比刚养护完成后强度有所增 从图4中可以看出，无论是“饱水”状态还是 长.此外，随着干湿循环次数的增加，“饱水”和 “失水”状态，干湿循环达到一定次数后，表面都会 “失水”状态下试件残余强度均有下降的趋势与峰 出现明显的风化层.对于“饱水”状态试件，受压破 值强度类似，单次“湿”过程后残余强度均比前一 坏过程中都有大量水分析出，破坏形式都是张拉- 次“失水”状态有所上升 劈裂破坏，不同的是在相同轴向应变的情况下，随 2.3破坏形态 着干湿次数的增加，试件劈裂破坏的轴向裂纹扩 水泥基复合材料的破坏形态指水泥基复合材 展程度逐渐增大，裂纹数量也有所增加，表现出更 料在荷载作用下表现出的宏观破坏形态.破坏形 强的脆性，这一结果与应力-应变曲线图结果相 式主要有三类：剪切破坏、张拉-劈裂破坏和张拉- 同，即随着干湿循环次数增加后试件脆性增强，残 剪切破坏，而水泥基复合材料不同的破坏形式主 余强度降低.对于“失水”状态试件，受压过程中无 (a) “饱水”状态(=0,1,3,6,9,12) b)“失水”状态（严1,47,10） 图4不同干湿循环次数试件单轴压缩破坏形态 Fig.4 Different modes of samples after the uniaxial compression strength under different dry-wet cycles

状态下试件峰值强度与残余强度变化趋势. 从图 中可以看出，随着干湿循环次数的增加，“饱水”状 态下试件峰值强度较养护完成时逐渐增加，达到 一定次数后有所下降；第一次“失水”状态下试件 峰值强度下降最多，随后有所增加，但都比刚养护 完成时的峰值强度低. 由此可见，不同于岩石干湿 循环后产生的不可恢复损伤，水泥基复合材料吸 水后强度可恢复，且比刚养护完成后强度有所增 长. 此外，随着干湿循环次数的增加，“饱水”和 “失水”状态下试件残余强度均有下降的趋势与峰 值强度类似，单次“湿”过程后残余强度均比前一 次“失水”状态有所上升. 2.3    破坏形态 水泥基复合材料的破坏形态指水泥基复合材 料在荷载作用下表现出的宏观破坏形态. 破坏形 式主要有三类：剪切破坏、张拉‒劈裂破坏和张拉‒ 剪切破坏，而水泥基复合材料不同的破坏形式主 要取决于两点：第一是材料内部孔隙和裂纹的程 度大小和分布情况，第二是内部钙矾石晶体的网 格致密性. 水泥基复合材料在不同次数干湿循环 作用下，内部钙矾石晶体的解体与再胶结的过程 都会对水泥基复合材料破坏形态产生一定的影 响. 为了研究不同干湿循环次数“饱水”和“失水” 状态下的单轴压缩破坏形态，选取不同组别中的 典型破坏形态，如图 4 所示. 从图 4 中可以看出，无论是“饱水”状态还是 “失水”状态，干湿循环达到一定次数后，表面都会 出现明显的风化层. 对于“饱水”状态试件，受压破 坏过程中都有大量水分析出，破坏形式都是张拉‒ 劈裂破坏，不同的是在相同轴向应变的情况下，随 着干湿次数的增加，试件劈裂破坏的轴向裂纹扩 展程度逐渐增大，裂纹数量也有所增加，表现出更 强的脆性，这一结果与应力‒应变曲线图结果相 同，即随着干湿循环次数增加后试件脆性增强，残 余强度降低. 对于“失水”状态试件，受压过程中无 0.33 0.41 0.49 0.57 0.65 0.73 0.78 0.82 0.86 0.90 0.94 0.98 0 1 3 6 9 12 残余强度/MPa 残余强度/MPa 峰值强度/MPa 循环次数 (a) 峰值强度 残余强度 0.10 0.23 0.36 0.49 0.62 0.75 0.75 0.78 0.81 0.84 0.87 0.90 0 1 4 7 10 峰值强度/MPa 循环次数 (b) 峰值强度 残余强度 图 3    不同干湿循环次数试件峰值强度与残余强度. （a）“饱水”状态；（b）“失水”状态 Fig.3    Peak intensity and residual strength of samples under different dry‒wet cycles: （a） state of "water saturation"；（b） state of "water loss" (a) “饱水”状态（n=0, 1, 3, 6, 9, 12） (b) “失水”状态（n=1, 4, 7, 10） 图 4    不同干湿循环次数试件单轴压缩破坏形态 Fig.4    Different modes of samples after the uniaxial compression strength under different dry-wet cycles 周贤良等： 干湿循环作用对水泥基复合充填材料的影响 · 1613 ·