环境卫生学实验指导 编者 (按姓氏笔画) 马儒林 生 强 李述刚
环境卫生学实验指导 编 者 （按姓氏笔画） 马 儒 林 牛 强 李 述 刚
目录 实验一大气中二氧化疏的测定.1 实验二 甲醛浓度的测定.5 实验三唾液中溶菌酶测定.7 实验四饮水消毒 .10 实验五水质检验14 实验大大气颗粒物测定.1门 实验七环境污染案例讨论. 20 实验/八环境质量评价23
目 录 实验一 大气中二氧化硫的测定 . 1 实验二 甲醛浓度的测定 . 5 实验三 唾液中溶菌酶测定. 7 实验四 饮水消毒 . 10 实验五 水质检验 . 14 实验六 大气颗粒物测定 . 17 实验七 环境污染案例讨论. 20 实验八 环境质量评价. 23
实验一大气中二氧化硫的测定 实验一大气中二氧化硫的测定 (盐酸副玫瑰苯胺比色法) 一、原理 空气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞盐络合 物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成玫瑰紫红色化合物，根据颜色深浅 来比色定量。本法最低检出限为0.4μg5ml。 二、仪器 1.小流量气体采样器，流量范围0.2~1Lmin。 2.棕色U形多孔玻板吸收管。 3.10ml具塞比色管 4.分光光度计。 三、试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制，检验方法：量取20ml水，加5ml20% 碘化钾溶液混合，不应有淡黄色碘析出。 1.吸收液：称取10.9g二氯化汞和4.7g氯化钠溶于水，并稀释至1000ml。 放置过夜，过滤后使用。吸收液最佳pH为4.0，若pH<3.0或pH>5.0,应重新配 制，吸收液可稳定6个月。若发现有沉淀，不可再用。 2.1.2%氨基磺酸铵(NH4SO3·NH2)溶液：称取12g氨基磺酸铵溶解 在100ml水中，临用时现配。 3.0.2%甲醛溶液：将36%-38%甲醛摇匀，量取5.4ml注入容量瓶中，稀 释至1000毫升。临用时现配。 4.0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.2克盐酸副玫瑰苯胺放在研体中， 加少量水研磨成糊状，然后加60ml盐酸使之溶解。转移至容量瓶，洗净研钵， 洗液一并转入容量瓶，并加水稀释至1000ml。溶液呈淡黄色，需放置3天后使 用，密封保存，可稳定6个月。 5.0.1000molL碘酸钾标准溶液：准确称取经105℃干燥2小时的碘酸钾 (G.R)3.5668g.置入小烧杯内，加水溶解后转移入1000ml容量瓶中，洗净烧杯 洗液一并转入容量瓶，加水至刻度，摇匀。 6.0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状后，再加入 100ml沸水和0.002g碘化汞（防腐剂），并煮沸2-3分钟，至溶液透明，冷却
实验一 大气中二氧化硫的测定 1 实验一 大气中二氧化硫的测定 (盐酸副玫瑰苯胺比色法) 一、原理 空气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞盐络合 物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成玫瑰紫红色化合物，根据颜色深浅 来比色定量。本法最低检出限为 0.4μg/5ml。 二、仪器 1. 小流量气体采样器，流量范围 0.2~1L/min。 2. 棕色 U 形多孔玻板吸收管。 3. 10ml 具塞比色管。 4. 分光光度计。 三、试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制。检验方法：量取 20ml 水，加 5ml 20% 碘化钾溶液混合，不应有淡黄色碘析出。 1. 吸收液：称取 10.9g 二氯化汞和 4.7g 氯化钠溶于水，并稀释至 1000ml。 放置过夜,过滤后使用。吸收液最佳 pH 为 4.0，若 pH<3.0 或 pH>5.0，应重新配 制，吸收液可稳定 6 个月。若发现有沉淀，不可再用。 2. 1.2% 氨基磺酸铵（NH4SO3·NH2）溶液：称取 1.2g 氨基磺酸铵溶解 在 100ml 水中，临用时现配。 3. 0.2% 甲醛溶液：将 36%~38%甲醛摇匀,量取 5.4ml 注入容量瓶中，稀 释至 1000 毫升。临用时现配。 4. 0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.2 克盐酸副玫瑰苯胺放在研钵中， 加少量水研磨成糊状，然后加 60ml 盐酸使之溶解, 转移至容量瓶，洗净研钵， 洗液一并转入容量瓶，并加水稀释至 1000ml。溶液呈淡黄色，需放置 3 天后使 用，密封保存，可稳定 6 个月。 5. 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液：准确称取经 105℃干燥 2 小时的碘酸钾 (G.R) 3.5668g．置入小烧杯内，加水溶解后转移入 1000ml 容量瓶中，洗净烧杯， 洗液一并转入容量瓶，加水至刻度，摇匀。 6. 0.5%淀粉溶液：称取 0.5g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状后，再加入 100ml 沸水和 0.002g 碘化汞(防腐剂)，并煮沸 2~3 分钟，至溶液透明，冷却
实验一大气中二氧化硫的测定 临用时现配。 7.0.1000molL疏代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠NaS2O35H0) 溶于新煮沸冷却后的水中，加入0.2克碳酸钠，并稀释至1000ml,储于棕色瓶中， 如混浊应过滤。放置一周后用下述方法标定浓度。 标定方法：精确量取25ml0.lmoL碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中， 加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾，10ml冰醋酸，摇匀后在暗处放置 3分钟。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加lml0.5%淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚退去即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液用量的体积 V(ml)。硫代硫酸钠溶液浓度可用下式计算： 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)=0.1000x25.0 8.0.1molL碘溶液：称取40g碘化钾溶干25ml水中，加入12.7g碘，待 碘完全溶解后，用水稀释至1000ml,移人棕色瓶中，暗处保存。 9.二氧化硫标准溶液：称取0.102g亚硫酸氢钠溶于100ml吸收液中， 放置过夜，用滤纸过滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度。使用时， 用吸收液稀释成2μgml的二氧化硫标准应用液，冰箱中保存。浓溶液可放一周， 稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取10ml亚硫酸氢钠溶液于250ml碘量瓶中，加新煮沸 冷却的水90ml,再加入20ml0.1molL碘溶液和5ml冰醋酸，混匀，用上述硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色（产生的红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强 烈振摇，使之完全溶解)，加1ml0.5%淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色 刚刚褪去即为终点。记录硫代硫酸钠溶液用量的体积V1(m):同时取10ml吸 收液作空白滴定，其操作步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的 体积V2(ml)。已知硫代硫酸钠溶液的浓度(molL),则二氧化硫浓度可用下式 汁算： 二氧化硫溶液浓度(mg1mlD=心-)xCx3203 10.00 式中：32.03一一二氧化硫的分子质量：C一一硫代硫酸钠的浓度(molL)。 四、操作步骤 1.采样：用一支内装5ml四氯汞钠吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管
实验一 大气中二氧化硫的测定 2 临用时现配。 7. 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 25g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20) 溶于新煮沸冷却后的水中，加入 0.2 克碳酸钠,并稀释至 1000ml，储于棕色瓶中， 如混浊应过滤。放置一周后用下述方法标定浓度。 标定方法：精确量取 25ml 0.1mol/L 碘酸钾标准溶液于 250ml 碘量瓶中， 加入 75ml 新煮沸后冷却的水，加 3g 碘化钾，10 ml 冰醋酸,摇匀后在暗处放置 3 分钟。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 lml 0.5%淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚退去即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液用量的体积 V(m1)。硫代硫酸钠溶液浓度可用下式计算： V L 0.1000 25.00 mol / 硫代硫酸钠溶液的浓度（ ）= 8. 0.1mol/L 碘溶液：称取 40g 碘化钾溶干 25ml 水中，加入 12.7g 碘，待 碘完全溶解后，用水稀释至 1000 ml,移人棕色瓶中，暗处保存。 9. 二氧化硫标准溶液：称取 0.1~0.2g 亚硫酸氢钠溶于 100ml 吸收液中， 放置过夜，用滤纸过滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度。使用时， 用吸收液稀释成 2μg/ml 的二氧化硫标准应用液，冰箱中保存。浓溶液可放一周, 稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取 10 ml 亚硫酸氢钠溶液于 250 ml 碘量瓶中，加新煮沸 冷却的水 90 ml，再加入 20ml 0.1mol/L 碘溶液和 5ml 冰醋酸，混匀，用上述硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色(产生的红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强 烈振摇，使之完全溶解)，加 1ml 0.5％淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色 刚刚褪去即为终点。记录硫代硫酸钠溶液用量的体积 V1(ml)；同时取 10 ml 吸 收液作空白滴定，其操作步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的 体积 V2(ml)。已知硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L），则二氧化硫浓度可用下式 汁算： 32.03 10.00 ( ) / 2 1 − = V V C 二氧化硫溶液浓度（mg ml） 式中：32.03——二氧化硫的分子质量；C——硫代硫酸钠的浓度（mol/L）。 四、操作步骤 1. 采样：用一支内装 5ml 四氯汞钠吸收液的棕色 U 型多孔玻板吸收管
实验一大气中二氧化硫的测定 安装于小流量气体采样器上，以0.5Lmin流量采气10-20L,并记录采样现场 的气压和气温。 2.操作步骄 )制作标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。 管号 0 1 2 3 4 标准溶液(ml) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 吸收液(ml) 50 4.50 4.00 3.00 2.000 S02含量（μg) 0 1.0 2.0 4.0 6.0 向各管中加入0.5ml1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟（消除NOx 干扰)然后加入0.5ml0.2%甲醛溶液和0.5ml0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀， 放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm波长下测定各管吸光度。以二氧化 硫含晕(g)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 2)样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸 收管合并于比色管中，使总体积为5ml。然后，将该样品管与上述各标准系列 管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度.查标准曲线得样品管二氧化硫含 量（μg) 3)计算 C= A Vo 式中：C一一二氧化硫浓度(mgm3): A一一二氧化硫含量（μg): V0一一换算成标准状态下的采样体积L)。 五、注意事项 1.本方法以采气20L计，可测定的二氧化硫浓度范围为0.02~0.3mgm3。 浓度高于此范围时，应将样品用吸收液稀释后测定。 2.二氧化硫在吸收液中的稳定性与温度有关，随温度升高，损失率增大。 在<5℃时，可保存30天无明显损失：但在25℃时，吸收液中的二氧化硫每天 损失1.5%。故采样应在5~20℃范围内进行。样品应当天分析，如不能当天完 成测定，应将样品存放在4℃冰箱中保存。 3
实验一 大气中二氧化硫的测定 3 安装于小流量气体采样器上，以 0.5 L/min 流量采气 10~20L，并记录采样现场 的气压和气温。 2. 操作步骤 1) 制作标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。 管号 0 1 2 3 4 标准溶液（ml） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.50 4.00 3.00 2.000 SO2 含量（μg） 0 1.0 2.0 4.0 6.0 向各管中加入 0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置 10 分钟(消除 NOX 干扰)然后加入 0.5ml 0.2％甲醛溶液和 0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀， 放置数分钟，使其逐渐显色，并于 560 nm 波长下测定各管吸光度。以二氧化 硫含晕(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸 收管合并于比色管中，使总体积为 5ml。然后，将该样品管与上述各标准系列 管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度．查标准曲线得样品管二氧化硫含 量(μg) 3) 计算： V0 A C = 式中：C——二氧化硫浓度(mg/m3 )； A——二氧化硫含量(μg)； V0——换算成标准状态下的采样体积(L)。 五、注意事项 1. 本方法以采气 20L 计，可测定的二氧化硫浓度范围为 0.02~0.3mg/m3。 浓度高于此范围时，应将样品用吸收液稀释后测定。 2. 二氧化硫在吸收液中的稳定性与温度有关，随温度升高，损失率增大。 在<5℃时，可保存 30 天无明显损失；但在 25℃时，吸收液中的二氧化硫每天 损失 1.5%。故采样应在 5~20℃范围内进行。样品应当天分析，如不能当天完 成测定，应将样品存放在 4℃冰箱中保存