申报省级精品课程《仪器分析》精品课程V紫外-可见分光光度法模块之任务3:工作曲线法定量分析UV-VIS常州工程职业技术学院《仪器分析》精品课程组
任务3:工作曲线法定量分析 紫外-可见分光光度法模块之
申报省级精品课程《仪器分析》精品课程教学任务V口能力目标:》能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量,并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。口内容>按指定条件完成样品的测定操作>仪器的日常维护与保养>工作曲线法定量>初步学会分析测定方案的拟定口教学方法:引探法口学时:半个班为一教学单元,1人一台仪器,一个教学单元需6学时常州工程职业技术学院《仪器分析》精品课程组
能力目标: ➢ 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的 含量,并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。 教学任务 教学方法:引探法 学时:半个班为一教学单元,1人一台仪器,一个教学单元需6学时 内容 ➢按指定条件完成样品的测定操作 ➢仪器的日常维护与保养 ➢工作曲线法定量 ➢初步学会分析测定方案的拟定
申报省级精品课程《仪器分析》精品课程确定分析方法V口任务:测定水样中微量铁的含量口水样中铁含量测定方法汇总测铁的方法类型化学分析方法仪器分析方法配位ICP-AES方法氧化还原紫外可见分光原子吸收方法方法滴定法滴定法光度方法控制溶液酸重铬酸钾二氮杂菲分光将样品直接吸入采用电感耦合度,pH= 1.8-容量法光度法,最大火焰中,于波长等离子发射炬2.0,用磺基波长510nm248.3nm处测量为光源的发射原理水杨酸做指光谱。铁基态原子对其示剂)空心阴极灯特征辐射的吸收10-9>1%>1%最低0.05mg/L0.03mg/L检测限口该水样中铁的含量5~15mg/L,故选择仪器分析法常州工程职业技术学院《仪器分析》精品课程组
确定分析方法 任务:测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总 测铁的方法 类型 化学分析方法 仪器分析方法 方法 配位 滴定法 氧化还原 滴定法 紫外可见分光 光度方法 原子吸收方法 ICP-AES方法 原理 控制溶液酸 度,pH= 1.8- 2.0,用磺基 水杨酸做指 示剂) 重铬酸钾 容量法 二氮杂菲分光 光度法,最大 波长510nm 将样品直接吸入 火焰中,于波长 248.3nm处测量 铁基态原子对其 空心阴极灯特征 辐射的吸收 采用电感耦合 等离子发射炬 为光源的发射 光谱。 最低 检测 限 >1% >1% 0.05mg/L 0.03 mg/L 10-9 该水样中铁的含量5~15mg/L,故选择仪器分析法
申报省级精品课程《仪器分析》精品课程确定分析方法V口测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较方法ICP-AES方法可见分光光度方法原子吸收方法将样品直接吸入火焰中,于波长采用电感耦合等离二氮杂菲分光光度法,最248.3nm处测量铁基态原子对其空原理子发射炬为光源的大波长510nm发射光谱。心阴极灯特征辐射的吸收最低检火焰:10-6g/L;10-4~10-5g/L10-9g/L无火焰:10-10~10-14g/测限相对火焰:1%;<1%2%~5%误差无火焰3%~5%设备成本低,易在企业中干扰少、灵敏度高、操作简便、减优点进行少化学污染操作步骤繁琐,试剂耗量设备成本高缺点设备成本高,样品需预先处理较大常用于科研适用饮用水中、镁合金中、煤原油多组分中铁的测定范围矿水中口综合分析,一般选择可见分光光度法。常州工程职业技术学院《仪器分析》精品课程组
综合分析,一般选择可见分光光度法。 确定分析方法 测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较 方法 可见分光光度方法 原子吸收方法 ICP-AES方法 原理 二氮杂菲分光光度法,最 大波长510nm 将样品直接吸入火焰中,于波长 248.3nm处测量铁基态原子对其空 心阴极灯特征辐射的吸收 采用电感耦合等离 子发射炬为光源的 发射光谱。 最低检 测限 10-4~10-5g/L 火焰: 10-6g/L; 无火焰:10-10~10-14g/L 10-9g/L 相对 误差 2%~5% 火焰:1%; 无火焰3%~5% <1% 优点 设备成本低,易在企业中 进行 干扰少、灵敏度高、操作简便、减 少化学污染 缺点 操作步骤繁琐,试剂耗量 较大 设备成本高,样品需预先处理 设备成本高 常用于科研 适用 范围 饮用水中、镁合金中、煤 矿水中 原油 多组分中铁的测定
申报省级精品课程《仪器分析》精品课程Y测定分析步骤口可见分光光度法测铁操作步骤:1、配制1.000mg·mL-1铁标准贮备溶液,再将其稀释至10.0μg·mL-铁标准操作溶液。2、分别配制100g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5g-L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol.L-醋酸钠溶液100mL。3、准备8个洁净的50mL比色管;4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。5、加入1mL100g:L-盐酸羟胺溶液,再分别加入2mL1.5g·L-邻二氮菲,5mL1.0mol:L-醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至标线,摇匀;6、用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在510nm下,测定并记录各溶液吸光度。常州工程职业技术学院《仪器分析》精品课程组
测定分析步骤 可见分光光度法测铁操作步骤: 1、配制1.000mg·mL-1 铁标准贮备溶液,再将其稀释至10.0μg·mL-1 铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5 g·L-1邻二氮菲溶液 100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管; 4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL;在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。 5、加入1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液,再分别加入2mL1.5 g·L-1邻二 氮菲,5mL 1.0mol·L-1醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至标线,摇匀; 6、用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在510nm下,测定并记录 各溶液吸光度