认领仪器、熔点的测定 实验类型基本操作学时3开出时间 第二学期 计划海组人数 2人 现有每组人数■ 2人 实验目的： 1、掌握测定熔点的两种方法（毛细管法和熔点仪法）。 2、了解熔点测定的意义。 实验内容： 1、熔点管的制备。 占的转置 实验操作要点及注意事项： 的，可装整骨是的燥超卓在50以上可在105℃下干燥：熔点在135℃以下或受热分解 熔点，应将毛细管开口端熔封。 4、用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡皮圈被浴液 所熔胀。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 b形官 常规 毛细管 长6cm内径1mm 10根 表面皿 常规 1个 温度计 150C 1只 5 酒精灯 250ml 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏及沸点的测定 「实验类型基本操作 学时 3开出时间 第二学期 计划组人数 现有每组人数 2入 实验目的： 1、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2、了解测定沸点的意义
认领仪器、熔点的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1、掌握测定熔点的两种方法（毛细管法和熔点仪法）。 2、了解熔点测定的意义。 实验内容： 1、熔点管的制备 。 2、样品的装填。 3、测定熔点的装置。 4、测定熔点：毛细管法和熔点仪法。 实验操作要点及注意事项： 1、被测样品应是干燥的，熔点在135℃以上可在105℃下干燥；熔点在135℃以下或受热分解 的，可装在五氧化二磷的干燥管中干燥一夜。 2、测定易升华或易吸潮的物质的熔点，应将毛细管开口端熔封。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4、用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡皮圈被浴液 所熔胀。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6cm内径1mm 10根 3 表面皿 常规 1个 4 温度计 150℃ 1只 5 酒精灯 250ml 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏及沸点的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2、了解测定沸点的意义
实验内容： 1.常量法 2.微量法。 实验操作要点及注意事项： 1、若被蒸馏的液体沸点低于80℃，热源应改用水浴。 含，幼注者、这全 分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流太急会冲脱胶 以防液体全部气化：观察 要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃ 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 圆底烧瓶（磨口） 100ml 1个 直形冷凝管（磨口 198 1个 接液管（磨口） 1个 4 温度计 150℃ 1支 锥形瓶 150ml 2个 烧杯 250ml 1个 电热套 250ml 1个 h形管 常规 1个 毛细管 长6cm内径1mm 5根 10 酒精灯 1个 柱色谱、薄层色谱分析 实验类型基本操作学时 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数■ 2人 实验目的： 学习柱层析、薄层层析的原理及其方法。 实验内容： 1、薄层层析：薄层板的制备；点样：展开；显色：计算比移值。 2、柱层析：装柱、加样、洗脱，分离。 实验操作要点及注意事项： 1、硅胶G含煅石膏作粘合剂，使用时直接加水调合
实验内容： 1．常量法。 2．微量法。 实验操作要点及注意事项： 1、若被蒸馏的液体沸点低于80℃，热源应改用水浴。 2．冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流太急会冲脱胶 管，妨碍实验正常进行，甚至造成事故。 3．若直接用电炉加热，开始宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4．微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；观察 要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 圆底烧瓶（磨口） 100ml 1个 2 直形冷凝管（磨口） 19# 1个 3 接液管（磨口） 19# 1个 4 温度计 150℃ 1支 5 锥形瓶 150ml 2个 6 烧杯 250 ml， 1个 7 电热套 250ml 1个 8 b形管 常规 1个 9 毛细管 长6cm内径1mm 5根 10 酒精灯 1个 柱色谱、薄层色谱分析 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 学习柱层析、薄层层析的原理及其方法。 实验内容： 1、薄层层析：薄层板的制备；点样；展开；显色；计算比移值。 2、柱层析：装柱、加样、洗脱，分离。 实验操作要点及注意事项： 1、硅胶G含煅石膏作粘合剂，使用时直接加水调合
2、装柱时棉花应尽量少放一些。 3、装柱时要注意将吸附剂装填紧密均匀，不要有裂缝或气泡，否则会影响分离效果 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 薄板 100mm/30mm/2.5mm 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 烧杯 50ml、100ml 2个 展 常规 1个 洗瓶 500ml 1个 6 层析柱 常规 1根 棉花 少许 细砂 少许 旋光度和折光率的测定 实验类型基本操作 学时 开出时▣ 第二学期 计划海组人数 现有每组人数 实验目的： 1、掌握测定有机物旋光度和折光率的方法。 2、熟悉旋光仪的基本原理。 3、了解测定物质折光率的意义及折光仪的构造。 实验内容： 旋光度的测定： 1、旋光仪零点的测定：2、旋光度的测定。 折光率的测定： 1、Abbe折光仪的校正：2、样品的测定：3、Abbe折光仪的维护。 实验操作要点及注意事项： 1、 观察实验现象时会出现两个三分视场明暗一致的角度，一个较暗，一个较亮，实际使用时 洗择前者。 子送爱的在的贸·桥黎金格 擦镜纸吸干液体，不能用力擦洗，以免损坏镜面。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 旋业仪 10个
2、装柱时棉花应尽量少放一些。 3、装柱时要注意将吸附剂装填紧密均匀，不要有裂缝或气泡，否则会影响分离效果。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 薄板 100mm/30mm /2.5mm 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50ml、100 ml 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 500ml 1个 6 层析柱 常规 1根 7 棉花 少许 8 细砂 少许 旋光度和折光率的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 1人 现有每组人数 1人 实验目的： 1、掌握测定有机物旋光度和折光率的方法。 2、熟悉旋光仪的基本原理。 3、了解测定物质折光率的意义及折光仪的构造。 实验内容： 旋光度的测定： 1、 旋光仪零点的测定；2、旋光度的测定。 折光率的测定： 1、 Abbe折光仪的校正；2、样品的测定；3、Abbe折光仪的维护。 实验操作要点及注意事项： 1、 观察实验现象时会出现两个三分视场明暗一致的角度，一个较暗，一个较亮，实际使用时 选择前者。 2、 读数时先看游标的零落在刻度盘上的位置记下整数值，再用游标的读数方法，读出小数。 3、Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用丙酮或乙醚洗净，并干燥，擦洗镜面时只能用丝巾或 擦镜纸吸干液体，不能用力擦洗，以免损坏镜面。 4、酸、碱等腐蚀性的液体不得使用Abbe折光仪测定其折光率。 5、Abbe折光仪不能放置在阳光直射或靠近热源的地方，以免样品蒸发。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 旋光仪 10个
2 擦镜纸 3 滤纸 盛液管 Idm 2dm 2 2dm 各1个 5 烧 250m1, 1 洗瓶 500ml 1个 Abbe折光仪 1台 擦镜纸 滤纸 环己烯的制备 「实验类型综合学时 3开出时间 第二学期 十划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法 2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 实验内容 1加入环己醇和浓磷酸及几粒沸石，充分振摇使之混合。用小火加热混合物至沸腾，蒸馏1小 时 2.将馏出液用1g精盐饱和，然后加入3~4ml15%碳酸钠溶液中和微量的酸，萃取，取上层粗品 干品 3.干燥后的粗品蒸馏，收集80一85C的馏分，称重，计算产率，测折光率。 实验操作要点及注意事项： 1.所用仪器和药品必须是干燥和无水的。 2.水层应尽量分离完全， 3在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却以免因挥发而损失 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额■购置日期 分馏柱 14# 1个 冷凝管 19# 圆底烧瓶 100ml 1个 锥形瓶 100ml 1个 7 分液漏斗 100ml 1个 8 量筒 100ml,50ml 各1个 9 量筒 10ml 个 10 电热套 250ml 11 酒精灯 常规 12 烧杯 250ml,100ml 各1个
2 擦镜纸 3 滤纸 4 盛液管 1dm,2dm,2.2dm 各1个 5 烧杯 250 ml， 1个 6 洗瓶 500ml 1个 7 Abbe折光仪 1台 8 擦镜纸 9 滤纸 环己烯的制备 实验类型 综合 学时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 实验内容： 1.加入环己醇和浓磷酸及几粒沸石，充分振摇使之混合。用小火加热混合物至沸腾，蒸馏1小 时。 2.将馏出液用1g精盐饱和，然后加入3~4ml15%碳酸钠溶液中和微量的酸，萃取，取上层粗品 干燥。 3.干燥后的粗品蒸馏，收集80—85 C的馏分，称重，计算产率，测折光率。 实验操作要点及注意事项： 1.所用仪器和药品必须是干燥和无水的。 2.水层应尽量分离完全。 3.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却以免因挥发而损失。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 分馏柱 14# 1个 2 冷凝管 19# 1个 3 圆底烧瓶 100ml 1个 5 锥形瓶 100ml 1个 7 分液漏斗 100ml 1个 8 量筒 100ml，50 ml 各1个 9 量筒 10ml 2个 10 电热套 250ml 1台 11 酒精灯 常规 1个 12 烧杯 250 ml，100 ml 各1个
乙酰水杨酸的制备（减量实验） 实验类型综合实验学时 3 开出时间 第二学期】 计划海组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 实验内容： 、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓硫酸，充分振摇使之混合。水浴70一80℃加热至固体溶解后 反应15mi,取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐，反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却，析出结晶，得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇-水重结晶，得到精品： 3、精品检验纯度后称重，计算产率，测定熔点。 实验操作要点及注意事项： 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在70一80℃，过高会产生副产物。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金额购置日期 锥形瓶 100m 1个 量筒 20 ml 1个 量筒 10m1 1个 5 烧杯 250m1,100m1 各1个 7 酒精灯 常规 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 常规 1个 10 布氏漏斗 常规 1个 显微熔点仪 1台 立体异构分子模型制作
乙酰水杨酸的制备（减量实验） 实验类型 综合实验 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1、掌握水杨酸乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握固体有机化合物重结晶提纯的方法。 实验内容： 1、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓硫酸，充分振摇使之混合。水浴70—80℃加热至固体溶解后 反应15min，取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐，反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却，析出结晶，得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇-水重结晶，得到精品； 3、精品检验纯度后称重，计算产率，测定熔点。 实验操作要点及注意事项： 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在70—80℃，过高会产生副产物。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 锥形瓶 100ml 1个 2 量筒 20 ml 1个 3 量筒 10ml 1个 5 烧杯 250 ml，100 ml 各1个 7 酒精灯 常规 1个 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 常规 1个 10 布氏漏斗 常规 1个 11 显微熔点仪 1台 立体异构分子模型制作