有机化学实验（一）教学大纲 化学化工学院应用化学系专业有机化学实验室（中心） 大纲制定人：马晓伟 课程名称 有机化学险爽名 ehemistr experiment (1) 课臂编s1701 实验总学时 32 开设实验项目数 6 课程性质 独立开设 统编 实验考核方式 平时成绩+技能考核成 绩 适用专业 工程 开出实验项目 序号 实验项目名称 实验类 学时 型 1 熔点的测定 基本操 4 2 蒸馏和沸点的测定、折光率的测定 4 3 薄层色谱分析、柱色谱 基个 4 4 减压蒸馏 4 5 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 综合 8 6 正溴丁烷的制备 综合 8 熔点的测定实验 厂实验类型基本操作学时T 开出时间T第三学期门
有机化学实验（一）教学大纲 化学化工学院 应用化学系 专业有机化学实验室（中心） 大纲制定人：马晓伟 课程名称 有机化学实验 （一） 英文名 称 Organic chemistry experiment（1） 课程编 码 S117001 实验总学时 32 开设实验项目数 6 课程性质 独立开设 实验教材或指导 书 统编 实验考核方式 平时成绩 + 技能考核成 绩 适用专业 化学、应用化学、化 学工程与工艺、环境 工程 开出实验项目 序号 实验项目名称 实验类 型 学时 1 熔点的测定 基本操 作 4 2 蒸馏和沸点的测定、折光率的测定 基本操 作 4 3 薄层色谱分析、柱色谱 基本操 作 4 4 减压蒸馏 基本操 作 4 5 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 综合 8 6 正溴丁烷的制备 综合 8 熔点的测定实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期
计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 实验内容： 1.熔点管的制备 2.样品的装填 3.测定熔点的装置 4.测定熔点：毛细管法和熔点仪法 5.认领本学期有机实验常用仪器。 实是的，格点在135C以上可在05℃下千燥：格点在35以 下或受热 3.每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4.用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡 皮圈被浴液所 熔胀」 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6cm内径1mm 10 3 表面皿 常规 个 温度计 150℃ 1 5 酒精灯 250mL 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏和沸点测定及折光率的测定实验 实验类型 学树 4开出时间第三学期 计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1.掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2.了解测定沸点的意义
计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握测定熔点的方法。 2．了解熔点测定的意义。 实验内容： 1．熔点管的制备 2．样品的装填 3．测定熔点的装置 4．测定熔点：毛细管法和熔点仪法 5．认领本学期有机实验常用仪器。 实验操作要点及注意事项： 1．被测样品应是干燥的，熔点在135℃以上可在105℃下干燥；熔点在135℃以 下或受热 分解的，可装在五氧化二磷的干燥管中干燥一夜。 2．测定易升华或易吸潮的物质的熔点，应将毛细管开口端熔封。 3．每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4．用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡 皮圈被浴液所 熔胀。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6 cm内径1 mm 10根 3 表面皿 常规 1个 4 温度计 150℃ 1只 5 酒精灯 250 mL 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏和沸点测定及折光率的测定实验 实验类型 基本操 作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2．了解测定沸点的意义
3.学习有机化合物折光率的测定。 沸点。 二、折) 的测定 实验操作要及注意点低于80心，热源应改用水浴； 2.冷凝 水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱 妨碍实验正常进行，甚至造成事 3.若直接用电炉加热， 开始宜用小火 以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4.微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体 全部气化： 察要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 圆底烧瓶（磨口） 100mL 1个 2 直形冷凝管（磨口） 19# 1个 3 接液管（磨口） 19# 1个 4 温度计（配套管） 150℃ 1套 5 锥形瓶（磨口） 150mL 2个 6 蒸馏头（磨口） 19#×2+14# 1个 1 Abbe折光仪 1台 遵层色谱分析及柱色遭实验 实验类型基本操作学时 4 开出时间第三学期 计划每组 2人 现有每组人数 2人 学习薄层层析及柱色谱的原理及其方法。 实验内 薄层层析：薄层板的制备：点样：展开：显色：计算比移值。 2。柱色谱：装柱：加样：洗脱：收集各组分。 实验操作要点及注意事项：
3．学习有机化合物折光率的测定。 实验内容： 一、蒸馏和沸点的测定 1．常量法测沸点； 2．微量法测沸点。 二、折光率的测定： 1．校正； 2．测定。 实验操作要点及注意事项： 1．若被蒸馏的液体沸点低于80℃，热源应改用水浴。 2．冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱胶 管，妨碍实验正常进行，甚至造成事故。 3．若直接用电炉加热，开始宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4．微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体 全部气化；观 察要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 圆底烧瓶（磨口） 100 mL 1个 2 直形冷凝管（磨口） 19# 1个 3 接液管（磨口） 19# 1个 4 温度计（配套管） 150℃ 1套 5 锥形瓶（磨口） 150 mL 2个 6 蒸馏头（磨口） 19# × 2 ＋ 14# 1个 7 Abbe折光仪 1台 薄层色谱分析及柱色谱实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组 人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 学习薄层层析及柱色谱的原理及其方法。 实验内容： 1．薄层层析：薄层板的制备；点样；展开；显色；计算比移值。 2．柱色谱：装柱；加样；洗脱；收集各组分。 实验操作要点及注意事项：
1.硅胶G含煅石音作粘合剂，使用时直接加水调合。 2.层析滤纸不得被手汗污染，以免影响效果。 3.装柱过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。 4:在整个装柱过程中，柱内洗脱剂的高度始终不能低于吸附剂最上端，否则 柱内会出现裂 狼和气泡 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量组 1 薄板 100×30×2.5mm3 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50 mL 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 1000mL 1个 6 色谱柱 1×50cm 1根 7 锥形瓶 100mL 2个 减压蒸馏实验 实验类型 基本操作学时 4 开出时间第三学期 计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 了解减压蒸馏的原理、主要仪器设备及装置，熟悉基本操作技术」 实验内容： }将样品加入克氏蒸馏瓶中， 按操作要点进行减压蒸馏 完毕，除去热源，蒸馏瓶稍冷后，打开毛细管上端的螺旋夹，同时缓 慢打开安 通活塞，解除真空后关闭油泵 3.计算 买装装量。克民贵新中装人的液体不过 积的12 减压蒸馏前，应先进行普通蒸馏及水泵减压蒸馏，除去低沸点物质。 细地杏整个减压茶系 看装置是否合理 蒸馏结束和蒸馏过程中需要中断时的正确操作方法 检查减压蒸馏系统是否漏气 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组
1．硅胶G含煅石膏作粘合剂，使用时直接加水调合。 2．层析滤纸不得被手汗污染，以免影响效果。 3．装柱过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。 4．在整个装柱过程中，柱内洗脱剂的高度始终不能低于吸附剂最上端，否则 柱内会出现裂 痕和气泡。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 薄板 100 × 30 × 2.5 mm3 1个 2 电子秤 0.0001 g 1台 3 烧杯 50 mL 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 1000 mL 1个 6 色谱柱 1 × 50 cm 1根 7 锥形瓶 100 mL 2个 减压蒸馏实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 了解减压蒸馏的原理、主要仪器设备及装置，熟悉基本操作技术。 实验内容： 1．将样品加入克氏蒸馏瓶中，按操作要点进行减压蒸馏。 2．蒸馏完毕，除去热源，蒸馏瓶稍冷后，打开毛细管上端的螺旋夹，同时缓 慢打开安全瓶 上的二通活塞，解除真空后关闭油泵。 3．计算产率。 实验操作要点及注意事项： 1．认真地安装好减压蒸馏装置。克氏蒸馏瓶中装入的液体量不超过蒸馏瓶容 积的1/2。 2．减压蒸馏前，应先进行普通蒸馏及水泵减压蒸馏，除去低沸点物质。 3．仔细地检查整个减压蒸馏系统，看装置是否合理。 4．蒸馏结束和蒸馏过程中需要中断时的正确操作方法。 5．检查减压蒸馏系统是否漏气。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组
1 克氏蒸馏瓶 50 mL 1个 2 毛细管 19# 1个 3 冷凝管 19# 1个 4 量筒 50 mL 1个 5 多尾接液管 19# 1个 6 螺旋夹 1个 7 电热套 250mL 1台 8 温度计 150℃ 1支 9 圆底烧瓶（磨口） 50 mL 3个 10 真空泵 1台 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验 实验类型 综合 学时 8 开出时间第三学期 计划每组 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法 用乙醚装 izzaro反应合成呋喃甲醇和呋喃甲酸， 艺，用阴火，注风。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 可调电热套 250mL 1个 2 烧杯 250mL 1个 3 滴液漏斗 50 mL 1个 4 温度计 100℃ 1个 5 温度计 200℃ 1个 6 玻璃棒 30mL 1个 7 分液漏斗 100mL 1个
1 克氏蒸馏瓶 50 mL 1个 2 毛细管 19# 1个 3 冷凝管 19# 1个 4 量筒 50 mL 1个 5 多尾接液管 19# 1个 6 螺旋夹 1个 7 电热套 250 mL 1台 8 温度计 150℃ 1支 9 圆底烧瓶（磨口） 50 mL 3个 10 真空泵 1台 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验 实验类型 综合 学时 8 开出时间 第三学期 计划每组 人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法。 2．巩固萃取、蒸馏和重结晶的基本操作。 实验内容： 1．以呋喃甲醛为原料，用Cannizzaro反应合成呋喃甲醇和呋喃甲酸。 2．用乙醚萃取分离呋喃甲醇和呋喃甲酸。 3．用蒸馏法纯化呋喃甲醇。 4．用重结晶法纯化呋喃甲酸。 5．利用折光率、熔点鉴定产品纯度。 实验操作要点及注意事项： 乙醚易挥发、易燃，忌用明火，注意通风。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 可调电热套 250 mL 1个 2 烧杯 250 mL 1个 3 滴液漏斗 50 mL 1个 4 温度计 100℃ 1个 5 温度计 200℃ 1个 6 玻璃棒 30 mL 1个 7 分液漏斗 100 mL 1个