(三)标准样品的定性 经分离纯化制得的农药标准样品，需对其纯度进行测 定，在进行定量测定前，必须定性确证，定性的方法有： 1.物理常数的测定①熔点测定，纯固体农药有恒定的熔 点，其熔程<0.5℃，含有杂质的农药，其熔点不符，熔 程加宽。②沸点测定，纯液体农药在一定大气压力下，具 有恒定的沸点，其沸程为0.5一1℃。其它如比重、折光率 等。所测的各项物理常数必须与文献记载的数据完全一致
(三)标准样品的定性 经分离纯化制得的农药标准样品，需对其纯度进行测 定，在进行定量测定前，必须定性确证，定性的方法有： 1．物理常数的测定 ①熔点测定，纯固体农药有恒定的熔 点，其熔程＜0.5℃，含有杂质的农药，其熔点不符，熔 程加宽。②沸点测定，纯液体农药在一定大气压力下，具 有恒定的沸点，其沸程为0.5—1℃。其它如比重、折光率 等。所测的各项物理常数必须与文献记载的数据完全一致
2.光谱法紫外光谱法能有效地定性和定量测定双键、芳 烃或有共轭体系的化合物；红外光谱法能快速测定化合物 的骨架和官能团；核磁共振谱法，能精细地测定化合物的 微细结构；将提纯样品的上述谱图与标准谱图相比，应完 全相同，且无杂峰。 3.色谱法如薄层色谱法只呈现一个斑点、气相色谱法与 液相色谱法的保留时间相同等，均可作为定性的依据。 4.质谱法可高效地测定分子量及化学组成
2．光谱法 紫外光谱法能有效地定性和定量测定双键、芳 烃或有共轭体系的化合物；红外光谱法能快速测定化合物 的骨架和官能团；核磁共振谱法，能精细地测定化合物的 微细结构；将提纯样品的上述谱图与标准谱图相比，应完 全相同，且无杂峰。 3．色谱法 如薄层色谱法只呈现一个斑点、气相色谱法与 液相色谱法的保留时间相同等，均可作为定性的依据。 4．质谱法 可高效地测定分子量及化学组成
(四)标准样品的定量和纯度 对农药标准样品进行定量测定的方法有：重量法、滴 定法、官能团测定法、元素分析、气相色谱法和液相色谱 法。如果被测物质含有微量杂质，则单独使用上述任何一 种方法都不能测出纯度的绝对值。需使用气一质联用仪对 杂质进行定性，并在色谱仪上用外标法或归一化法测定其 含量，再采用上述多种方法来确定其纯度，并重复多次以 计算结果的精密度，但用不同方法测得的结果往往有较大 差异，必须对数据作科学判断，评价数据并决定其去舍， 最后用常规统计方法计算出总平均值，农药的含量值用 gkg(或%m/m)表示。基准参比物的纯度值取三位有效数 字，每批样品有合格证书，在证书上标明纯度值、物理性 质测定值、定性鉴定图谱、定量测定方法等。并附有光谱 图、色谱图及其它原始资料
(四)标准样品的定量和纯度 对农药标准样品进行定量测定的方法有：重量法、滴 定法、官能团测定法、元素分析、气相色谱法和液相色谱 法。如果被测物质含有微量杂质，则单独使用上述任何一 种方法都不能测出纯度的绝对值。需使用气—质联用仪对 杂质进行定性，并在色谱仪上用外标法或归一化法测定其 含量，再采用上述多种方法来确定其纯度，并重复多次以 计算结果的精密度，但用不同方法测得的结果往往有较大 差异，必须对数据作科学判断，评价数据并决定其去舍， 最后用常规统计方法计算出总平均值，农药的含量值用 g/kg(或％m／m)表示。基准参比物的纯度值取三位有效数 字，每批样品有合格证书，在证书上标明纯度值、物理性 质测定值、定性鉴定图谱、定量测定方法等。并附有光谱 图、色谱图及其它原始资料
工作标样纯度的测定，好的原药含量在90%以上，可 作为工作标样，大多数工作标样用于仪器分析中。通常使 用气相色谱法或高效液相色谱法标定工作标样。在测定纯 度前，首先检查标样制备的数量，是否能够在相当长的时 间内使用（约1009左右），并应证实样品的质量均匀，不含 有可能干扰分析的杂质。 称取5份重量相似的样品和3份重量相似的基准参比物 配制成溶液，必要时加入内标物，按下列顺序进样，每试 液进样3次
工作标样纯度的测定，好的原药含量在90％以上，可 作为工作标样，大多数工作标样用于仪器分析中。通常使 用气相色谱法或高效液相色谱法标定工作标样。在测定纯 度前，首先检查标样制备的数量，是否能够在相当长的时 间内使用(约100 g左右)，并应证实样品的质量均匀，不含 有可能干扰分析的杂质。 称取5份重量相似的样品和3份重量相似的基准参比物 配制成溶液，必要时加入内标物，按下列顺序进样，每试 液进样3次