深冲板St15再结晶退火过程织构演变

0I:10.13374/i.issm1001-053x.2005.01.015 第27卷第1期 北京科技大学学报 VoL.27 No.1 2005年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2005 深冲板St15再结晶退火过程织构演变 孙景宏”刘雅政》周乐育》屠永刚》佟强)郭燕昌) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)本溪钢铁（集团）公司技术中心，本溪117000 摘要运用电子背散射花样技术(EBSP)对本钢深冲板St15再结晶退火过程中的织构演变 规律进行了研究.当加热速率为30℃h时，深冲板St15再结晶开始温度在560℃左右，再结晶 完成时间约为2h,最强织构组分为{100}<110>.随着温度的升高，深冲板St15的Y纤维织构， 尤其是{111}<112>织构有所增强.当保温温度为700℃，随保温时间延长，深冲板St15的 {111}<110>织构明显增强，4h后{111}<112>织构开始逐渐增强，到13h时，获得理想的退火 织构， 关键词深冲板：织构：再结晶退火：EBSP 分类号TG142.1 材料性能由其化学成分和组织结构所决定， (2)将试样加热到700℃，依次保温1,2,4,6， 而其组织结构则取决于材料的生产工艺和加工 8,10,13h,而后空冷至室温. 条件，深冲板所要求的良好成形性能，是由理想 再结晶退火工艺如图1所示. 的退火织构，即强的Y纤维织构和弱的{100} 对退火后的试样使用显微硬度计进行显微 <110>织构所保证的，.在微碳铝镇静钢深冲板 硬度测定，以研究再结晶规律.将试样剪切成20 St15生产过程中，再结晶退火是较关键的一个工 mm×15mm的矩形块，测定距离表面1/4厚度处 艺环节.St15在退火过程中经历了回复、再结晶 板平面的微区织构，以研究在退火升温过程中以 和晶粒长大三个过程，各个过程的织构演变影 及在恒温条件下，随着保温时间延长试样的织构 响着成品板的性能.因此，研究深冲板退火过程 演变规律.织构测定实验在本钢技术中心完成， 中的再结晶规律和织构演变规律对深冲板生产 实验设备是Link Opal EBSP扫描电镜. 有重要意义， 800 30℃h 600 1实验材料及实验过程 400 出炉空冷 1.1实验材料 200 80℃h 实验材料取用本钢St15冷轧板，其成分（质 (@)再结晶退火升温过程 量分数)为：C,0.008%:Si,0.01%;Mn,0.24%;P, 0 10 152025 30 0.005%:S,0.007%:A1s,0.01%. 时间h 1.2实验过程 800 本实验在北京科技大学的SX2-413型箱式 30℃/h 600 电阻炉中进行.将St15冷轧板切成60mm×70mm 的小块装入炉中，按照以下设定的再结晶退火工 明 400 出炉空冷 80℃h 艺进行实验， 200 (1)将试样分别加热到500,560,620,680,700， (b)700℃恒温过程 0 720,750℃，而后立即空冷至室温. 0 5 1015202530 收稿日期：20040408修回日期：200409-06 时间h 基金项目：教育部博士学科点专项资助项目No.20020008011) 图1再结晶退火工艺 作者简介：孙景宏(1968一)，男，副教授，博士 Fig.1 Recrystallization annealing technique

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 “ 深冲板 再结晶退火过程织构演变 孙 景宏 ” 刘 雅政 ” 周 乐 育 ” 屠 永 刚 ” 俘 强 ” 郭燕 昌 北 京科技 大学材料科学 与工 程 学院 ， 北 京 本溪钢 铁 集 团 公 司 技术 中心 ， 本溪 摘 要 运 用 电子 背 散射 花 样技术 对 本钢深 冲 板 巧 再 结 晶 退火过程 中的织 构演 变 规 律进行 了研 究 当加 热 速 率 为 ℃ 小 时 ， 深 冲 板 巧 再 结 晶开 始 温度 在 ℃ 左 右 ， 再 结晶 完成 时 间 约 为 ， 最 强 织 构组 分为 叮 随着 温 度 的升 高 ， 深冲 板 的 纤维 织 构 ， 尤其 是 夏 织构有 所 增 强 当保温温度 为 ℃ ， 随保温 时 间延 长 ， 深 冲 板 巧 的 川 卜 织构 明显 增 强 ， 后 川 织 构 开 始逐渐增 强 ， 到 时 ， 获得 理 想 的退 火 织 构 关键词 深 冲 板 织 构 再 结 晶退火 分 类号 ‘ ︸一 侧、蝎 材料 性 能 由其 化 学成 分和 组 织 结 构所 决 定 ， 而 其 组 织 结构 则 取 决 于 材 料 的生 产 工 艺 和 加 工 条 件 深 冲 板 所 要 求 的 良好 成 形 性 能 ， 是 由理 想 的 退 火 织 构 ， 即 强 的 纤 维 织 构 和 弱 的 织 构 所 保 证 的 【卜习 在 微碳 铝 镇 静 钢 深 冲 板 巧 生产 过 程 中 ， 再 结 晶退 火 是较 关 键 的 一个 工 艺环 节 巧 在 退 火过 程 中经 历 了 回复 、 再 结 晶 和 晶粒 长 大 三 个 过 程 “ ，， 各 个 过 程 的织 构 演 变 影 响着成 品板 的性 能 因此 ， 研 究 深 冲 板 退 火 过 程 中 的再 结 晶规 律 和 织 构 演 变 规 律 对 深 冲 板 生 产 有 重 要 意 义 将 试样 加 热 到 ， 依 次保 温 ， ， ， ， ， ， ， 而 后 空 冷 至 室温 再 结 晶退 火 工 艺 如 图 所 示 对 退 火 后 的试 样 使 用 显 微 硬 度 计 进 行 显 微 硬 度 测 定 ， 以研 究再 结 晶规 律 将 试 样 剪切 成 们 的矩 形 块 ， 测 定 距 离表 面 厚度 处 板 平 面 的微 区 织 构 ， 以研 究在 退 火 升温 过程 中 以 及 在 恒 温 条件 下 ， 随着保温 时 间延 长 试样 的织 构 演 变 规 律 织 构 测 定 实验 在 本 钢 技 术 中心 完 成 ， 实 验 设 备 是 扫 描 电镜 实验材料 及 实验 过 程 实验 材 料 实验 材料 取 用 本钢 巧 冷 轧板 ， 其 成 分 质 量 分 数 为 ， ， ， ， ， ， 实验 过程 本 实验 在 北京 科 技大 学 的 型 箱 式 电阻 炉 中进 行 将 巧 冷 轧 板 切 成 们。 的小块装 入 炉 中 ， 按 照 以下设 定 的再 结 晶退 火 工 艺进 行 实验 将试 样 分 别加 热 到 ， ， ， ， ， ， ℃ ， 而 后 立 即 空冷 至 室 温 收 稿 日期 刃礴刁 修 回 日期 刁 司 基金 项 目 教育部博士 学科点 专项 资助项 目 加 作者简介 孙 景 宏 一 ， 男 ， 副 教授 ， 博士 祥众 冷 再结晶退火升温琪程 时间爪 带爪藕产 恒温过程 ，﹃‘ 侧、明 时间爪 图 再 结 晶退 火 工 艺 】】血 血 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2005．01．015

●62- 北京科技大学学报 2005年第1期 2实验结果及分析 析了深冲板St15再结晶退火过程中织构的变化， 从图4反极图上晶粒取向的分布可以看到， 2.1再结晶退火过程中硬度的变化规律 当温度升高到620℃，再结晶基本完成时，再结晶 St15冷轧板在退火升温过程中的显微硬度 织构的最强织构组分为{100}<110>，此外还有较 变化如图2所示. 弱的{112}<110>和{111}<110>织构，与理想的退 从图2可以看出：当温度高于560℃，显微硬 火织构相比有较大差别阿， 度值开始快速下降，说明此时钢板开始发生再结 晶：在560和620℃之间，显徽硬度值下降很快， A[1111 (a)法向 b)轧向 [111] 说明该温度范围内再结晶进行激烈，再结晶晶粒 大量形核并长大；当温度超过620℃以后，曲线比 较平稳随着温度的继续升高，硬度值下降不大， 此时钢板内的形变组织已基本消除，晶粒已完全 [001] [101] [001] [101] 再结晶.因此，在本实验条件下，深冲板St15开始 图4退火升温过程中620℃时再结晶织构的反极图 再结晶温度在560℃左右，再结晶完成时间约为 Fig.4 Inverse pole figures of recrystallization texture at 2h. 620C during annealing of heating St15冷轧板在700℃恒温退火过程中的显微 图5显示了升温到700℃和750℃织构p2=45 硬度值变化如图3所示.从图3可以看出，在 ODP截面图.到700℃时，Y纤维织构，尤其是 700℃退火保温过程中，显微硬度值减小并不明 (111}<112>织构有所增强，同时还存在强的 显：当保温时间超过8h,随着保温时间的继续延 {100}<110>,{114}<110>和{112}<110>织构，即a 长，显微硬度值基本不变，由此可以看出，St15在 纤维织构依旧明显.到750℃时，{111}<112> 退火保温的过程中，仅进行了晶粒长大过程 织构略有增强，但增幅不大，而{100}<110>， 200 {114}<110>和{112}<110>织构则明显减弱. 从620,700,750℃的织构表现来看，在St15冷 120 轧板退火升温过程中，随着温度的升高，Y纤维 据80 织构，主要是{111}<112>织构逐渐增强，但并不 40 明显，而在较高温度下，α纤维织构的其他取向， 500 550 600650 如{112}<110>，{114}<110>和{100}<110>织构会 700750 温度/℃ 明显减弱. 图2退火升温过程中不同温度时显微硬度变化 从图6可以看出，当退火保温时间达到4h Fig.2 Microhardness change at different temperature dur- 时，{111}<110>织构明显增强，而{111}<112>织构 ing annealing of heating 无明显变化，{112}<110>和{114)<110>织构明显 200 减弱，仍保留了较强的{100}<110>织构.到8h 160 时，{111}110>织构进一步增强，{111}<112>织构 细120 也逐渐增强，其余织构组分强度变化不大，当保 0 温时间达到13h时，{111}<112>织构逐渐增强，而 以40 {100}<110>织构明显减弱，从而得到了较为理想 的Y纤维织构 0 2 46810 1214 从700℃恒温退火过程有利织构的演变来 保温时间h 看，保温初期，{111<110>织构迅速增强，而 圉3700℃恒温退火过程显微硬度变化 Fig.3 Microhardness change during annealing at a hold- {111}<112>织构基本没有变化；退火保温中期， ing temperature of 700C {111110>和{111}<112>织构均有所增强：到了 后期，{111}<112>织构强度逐渐增至与 2.2再结晶退火过程中织构的变化规律 {111}<110>织构基本一致. 利用EBSP对St15冷轧板退火升温过程和 结合上述分析可见，最终的退火织构是由再 700℃恒温退火过程的试样进行了织构测定，分 结晶织构经过晶粒长大过程获得的阿.在晶粒长

欣 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 实验 结 果 及 分 析 再 结 晶退 火 过 程 中硬 度 的变化规 律 巧 冷 轧 板 在 退 火 升 温 过 程 中的显 微 硬 度 变化 如 图 所 示 从 图 可 以看 出 当温 度 高 于 ℃ ， 显微 硬 度值 开始 快速 下 降 ， 说 明此 时钢 板开始 发 生 再 结 晶 在 和 ℃ 之 间 ， 显 微硬 度 值 下 降很 快 ， 说 明该温度 范 围 内再 结 晶进 行 激烈 ， 再 结 晶 晶粒 大量 形 核 并长 大 当温度超 过 ℃ 以后 ， 曲线 比 较平 稳 随着温度 的继 续 升 高 ， 硬度值 下 降不 大 ， 此 时钢 板 内的形变 组 织 已基 本 消除 ， 晶粒 已完全 再 结 晶 因此 ， 在本 实验 条件 下 ， 深 冲 板 开始 再 结 晶温 度 在 ℃ 左 右 ， 再 结 晶完成 时 间约 为 巧 冷 轧板 在 ℃ 恒 温 退 火 过 程 中 的显 微 硬 度 值 变 化 如 图 所 示 从 图 可 以看 出 ， 在 ℃ 退 火 保 温 过 程 中 ， 显 微 硬 度 值 减 小 并 不 明 显 当保温 时 间超 过 ， 随着保温 时 间的继 续 延 长 ， 显 微 硬度 值基 本 不变 由此 可 以看 出 ， 巧 在 退 火保温 的过 程 中 ， 仅 进 行 了 晶粒 长 大 过 程 析 了深 冲 板 再 结 晶退 火过程 中织 构 的变化 从 图 反 极 图上 晶粒取 向的分布 可 以看 到 ， 当温度升 高到 ℃ ， 再 结 晶基本 完成 时 ， 再 结 晶 织 构 的最 强织 构 组 分 为 ， 此 外还 有 较 弱 的 和 织 构 ， 与理 想 的退 火织 构 相 比有较 大 差 别，， 恻侧写鹅叫国补 〕 火一一 温度 ℃ 图 退 火 升 温 过 程 中不 同 温 度 时显徽硬 度变化 嗯 · 廿 比 加 血 一 一 一一一－ 一 一 一 侧划圈彭叫主 保温时间小 图 ℃ 恒 温退 火 过 程 显徽硬度变化 功 ， 再结 晶退 火 过 程 中织 构 的变化 规律 利用 对 巧 冷 轧板 退 火 升 温 过 程 和 ℃ 恒 温 退 火过程 的试 样进 行 了织 构 测 定 ， 分 图 退 火 升 温 过程 中 ‘ ℃ 时再结 晶织构 的反极 图 玩 花 概叮，加】】祖 舫 代 ℃ 图 显 示 了升 温 到 ℃ 和 ℃ 织 构 截面 图 到 ℃ 时 ， 丫纤 维 织 构 ， 尤 其 是 川 卜 织 构 有 所 增 强 ， 同 时 还 存 在 强 的 卜 ， 和 卜 织 构 ， 即 纤 维 织 构 依 旧 明 显 到 ℃ 时 ， 办 织 构 略 有 增 强 ， 但 增 幅 不 大 ， 而 ， 和 毛 织 构 则 明显减弱 从 ， ， ℃ 的织构 表现来看 ， 在 冷 轧 板 退 火 升温 过程 中 ， 随着温度 的升 高 ， 丫纤 维 织 构 ， 主 要 是 卜 织构 逐渐 增 强 ， 但并 不 明显 ， 而 在较 高温度 下 ， 纤 维 织 构 的其 他 取 向 ， 如 ， 卜 和 织构 会 明显 减 弱 从 图 可 以看 出 ， 当退 火保温 时 间达 到 时 ， 织 构 明显 增 强 ， 而 织 构 无 明显变 化 ， 和 织 构 明显 减 弱 ， 仍 保 留 了较 强 的 织 构 到 时 ， 织 构 进一 步增 强 ， 织 构 也 逐 渐 增 强 ， 其 余 织 构 组 分 强 度 变 化 不 大 当保 温 时 间达 到 时 ， 卜 织 构 逐渐 增 强 ， 而 织 构 明显 减 弱 ， 从 而 得 到 了较 为理 想 的 丫纤维 织 构 从 ℃ 恒 温 退 火 过 程 有 利 织 构 的 演 变 来 看 ， 保 温 初 期 ， 织 构 迅 速 增 强 ， 而 织 构 基 本没 有变 化 退 火 保温 中期 ， 川 和 卜 织 构均有 所增 强 到 后 期 ， 织 构 强 度 逐 渐 增 至 与 卜 织 构基本一 致 结合 上 述 分 析 可 见 ， 最 终 的退 火织 构是 由再 结 晶织 构 经 过 晶粒长 大 过程获得 的 间 在 晶粒 长

VoL27 No.1 孙景宏等：深冲板St15再结晶退火过程织构演变 ·63· (a)700℃ (b)750℃ 图5退火升温过程中不同温度下织构的DF截面图（中=45） Fig.5 ODF sections of texture at different temperatures during annealing of heating(=45) (a)保温0b (b)保温4h (c)保温8h (d)保温13h 图6700℃恒温退火过程中不同保温时间退火织构的0DF截面图（中，=45） Fig.6 ODF sections of annealing texture during annealing at a holding temperature of 700'C for different time(=45) 大过程中，除了系统平均晶粒尺寸逐渐增大外， 3结论 随着不同织构组分晶粒的吞并长大，织构也在逐 渐变化.根据品粒长大动力学Beck公式m: (1)当加热速率为30℃h时，深冲板St15再结 R=Cr (1) 晶开始温度在560℃左右，完成时间约为2h.再 系统平均晶粒尺寸与长大时间：呈抛物线形关 结晶织构中{100}<110>织构最强，{112}<110>和 系，而n的理论值为0.5.因此，当长大时间超过一 {111}<110>织构较弱. 定限度后，平均晶粒尺寸不再有明显变化，从而 (2)随着退火温度的升高，Y纤维织构，主要是 使得织构趋于稳定.从图3可以观察到，当退火 {111}<112>织构增强，但并不明显，而α纤维织构 保温时间达到8h以后，显微硬度曲线变化的趋 的其他取向明显减弱， 势平稳；同时从图6中显示出，有利织构随着保 (3)当保温温度是700℃时，随保温时间延长， 温时间的延长而明显增强，因此，在保温13h的 γ纤维织构逐渐增强，但增强趋势不断减缓.先 时间范围内，延长保温时间促进St15板的有利退 是{111}<110>取向逐渐增强，当保温时间超过4h 火织构的发展.由此可见，除了退火保温温度以 后，{111}<112>取向开始明显聚集.到13h,获得 外，保温时间对织构的发展同样是很重要的. 理想的退火织构

一 孙 景 宏 等 深 冲板 再结 晶 退 火 过 程织构演 变 二二 知 护 、 之 夕嘴黝公喊蓬攀自 获支飞 宁 聋垂塾羹 几 …鹜鬓基 ℃ 图 退 火 升 温 过 程 中不 同 温 度下 织构 的 截面 图仲 科 · 廿 伸产 丫庵洲 《二》 、 二口 丈套塾霏…国盏翟彝 保温 保温 寥 ‘ 一 ‘ 于弓一一艰攀犷之夕 忍 巧眨声二润二纂尸一甲一 一翼‘ 二之轰多箕遥尧 少一 、 泛注 保温 保温 图 ℃ 恒温 退 火 过 程 中不 同保 温 时 间退 火 织 构 的 截面 图仲 叫 婚 血 比 月触 伸 大 过 程 中 ， 除 了系统 平 均 晶粒 尺 寸逐 渐 增 大 外 ， 随着不 同织 构 组分 晶粒 的吞 并 长 大 ， 织 构也 在逐 渐变 化 根 据 晶粒 长 大 动 力 学 公 式 ’ ， 系 统 平 均 晶粒 尺 寸天与 长 大 时 间 呈 抛 物 线 形 关 系 ， 而 叮的理 论值 为 因此 ， 当长 大 时 间超 过 一 定 限度 后 ， 平 均 晶粒 尺 寸 不 再 有 明显 变 化 ， 从 而 使 得织 构趋 于 稳 定 从 图 可 以观 察 到 ， 当退 火 保温 时 间达 到 以后 ， 显 微 硬 度 曲线 变 化 的趋 势平 稳 同时 从 图 中显 示 出 ， 有 利 织 构 随 着 保 温 时 间 的延 长 而 明显 增 强 因 此 ， 在 保温 的 时 间范 围 内 ， 延 长 保温 时 间促 进 巧 板 的有 利 退 火 织 构 的发 展 由此 可 见 ， 除 了退 火 保温 温度 以 外 ， 保温 时 间对 织 构 的发 展 同样 是很 重 要 的 结 论 当加 热速 率 为 ℃ 爪 时 ， 深 冲 板 再 结 晶开 始 温 度 在 ℃ 左 右 ， 完成 时 间约 为 再 结 晶织 构 中 织 构 最 强 ， 和 织 构 较 弱 随着 退 火温度 的升 高 ， 下纤 维织 构 ， 主要 是 川 织 构 增 强 ， 但 并不 明显 ， 而 纤 维 织构 的其 他 取 向明显 减 弱 当保温温度 是 ℃ 时 ， 随保温 时 间延 长 ， 丫纤 维 织 构逐 渐 增 强 ， 但 增 强 趋 势 不 断减 缓 先 是 毛 卜 取 向逐渐 增 强 ， 当保 温 时 间超过 后 ， 取 向开 始 明显 聚集 到 ， 获 得 理 想 的退 火 织 构

64 北京科技大学学报 2005年第1期 (4)除了退火保温温度以外，退火保温时间对 [4]毛卫民，赵新兵.金属的再结晶与品粒长大.北京：冶金工 织构的发展同样也起重要作用， 业出版社，1994 [5]Toth I S,Jonas JJ,Daniel D,et al.Development of ferrite rolling 参考文献 textures in low-and extra low-carbon steels.Metall Trans A, 1990,21A:2985 [)毛卫民，张新明.多晶体材料织构定量分析.北京：冶金工 [6]Samajcar I,Verlinden B,Wanhoutte P.Development of re- 业出版社，1995 crystallization texture in IF-steel:An effort to explain develop- [2]Inagaki H.Fundamental aspect of texture formation in low carbon ments in global texture from microtextural studies.Acta Mater, steel.ISLJ Int,1994,34(4):313 1998.46(8:2751 [3]Nagataki Y,Hosoya Y.Origin of the recrystallization texture for- [刀宋维锡，金属学.北京：冶金工业出版社，1989 mation in an interstitial free steel.ISIJ Int.1996,36(4):451 Texture evolution of deep-drawing sheet St15 during recrystallizaiton annealing SUN Jinghong,LIU Yazheng,ZHOU Leyu,TU Yonggang,TONG Qiang",GUO Yanchang 1)Materials Science and Enginecring School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Benxi Iron Steel (Group)Co.Ltd.,Benxi 117000,China ABSTRACT Electrical back scatter pattern(EBSP)was used to investigate the texture evolution rule of deep- drawing sheet St15 during recrystallization annealing.When the heating rate is 30'C/h,the recrystallization tempera- ture of deep-drawing sheet St15 is about 560'C,the recrystallization finishing time is nearly 2h,and the strongest component of the recrystallization texture is (1001<110>.y fibre texture in St15,especially (1111<112>,stren- gthens with incresing the annealing temperature.When the holding temperature is 700C,(111)<110>texture in St15 strengthens with increasing the annealing time,and after holding for 4h {111)<112>texture gradually.When the holding time reaches 13 h,a satisfied annealing texture is achieved. KEY WORDS deep-drawing sheet;texture;recrystallization annealing;EBSP;

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 除 了退 火保温温度 以外 ， 退 火保温 时 间对 织 构 的发 展 同样 也起 重 要 作 用 参 考 文 献 【 毛 卫 民 ， 张新 明 多 晶体材料织构定 量分析 北京 冶金 工 业 出版社 ， 』 。 吧 印叮 协 力 】 ， ， 吃 欧 ， 洲 习战 触 ， 毛 卫 民 ， 赵 新兵 金属 的再结晶 与 晶粒长大 北 京 冶 金 工 业 出版社 ， 肠由 ， ‘ ， ， 以 】 介州 让茸灿代 】 助 扛 ‘ 世加 ， ， 别叮句 ， 改 ， 面 茂 过 川迎茂 枕姆 月 卜 创 讯 缸 加川奴民 丘。 侧 以 加 ， ， 【刀 宋 维锡 金 属学 北 京 冶 金 工 业 出版社 ， 一由 ， ” ， 付 即己 了 尹唱忍 心气厂口脚 心气 〔 心 ， 拍 ， 。 明 盯 ， ， 幻 《 ， 几。 ， 止 耐 由即 山 面 可 】 刀时 从飞 玖 ℃飞 二 甲 洲蚊 奴甘 一由即万 ， 】 往 玩 甘 丫 址 ， ， 酗 由万 认飞 由双 ℃ ， 川 叮 五 ， 助 卜 从飞 而 玩 一由 回七