实验七三草酸合铁(II)酸钾的制备实验目的-一二实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、注意事项六、实验结果与讨论
实验七 三草酸合铁(III)酸钾的制备 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验结果与讨论
一、实验目的了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取三草酸合铁（IⅢ）酸钾的方法
一、实验目的 • 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取三草酸合铁（III）酸 钾的方法
实验原理二三草酸合铁（IⅢl）酸钾K[Fe(C,O4)3]·3H,O是翠绿色单斜晶体，100g水中溶解度为4.7g，难溶于乙醇。本实验以铁粉为原料，通过沉淀、氧化还原、配位等多步反应，最后制得K3[Fe(C,O4)3l3H,0，主要反应为Fe(s)+H,SO4-FeSO4+H,1FeS04+H,C,04FeC,042H01+H2S02 FeC204:2H,0+H,02+3K,C204+H,C,042 K3[Fe(C,04)3]-3H,0+H,0溶液中加入乙醇后，便析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。K3[Fe(C,O4)3]·3H,0对光敏感，见光易分解，即2 [Fe(C204)3]3-→2FeC204+3C,042-+2C02
二、实验原理 • 三草酸合铁（III）酸钾K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O是翠绿色单斜晶体， 100g水中溶解度为4.7 g，难溶于乙醇。本实验以铁粉为原料，通过 沉淀、氧化还原、配位等多步反应，最后制得K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O ， 主要反应为 Fe(s)+H2SO4→FeSO4+H2↑ FeSO4+H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4 2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4→ 2 K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O+H2O 溶液中加入乙醇后，便析出三草酸合铁（III）酸钾晶体。 K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O对光敏感，见光易分解，即 2 [Fe(C2O4 )3 ] 3- →2FeC2O4+3C2O4 2-+2CO2
三、仪器与试剂。仪器：台式天平；布氏漏斗：吸滤瓶：恒温水浴：烧杯：量筒。试剂: (NH4)2Fe(SO4)2:6H,O(s); H,SO4(3mol/L); H,C,O4(饱和);K,C,04(饱和);H,02(3%);乙醇(95%)。米
三、仪器与试剂 • 仪器：台式天平；布氏漏斗；吸滤瓶；恒温水浴；烧杯；量筒。 • 试剂：(NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O(s)；H2SO4 (3mol/L)；H2C2O4 (饱 和)；K2C2O4 (饱和) ；H2O2 (3%)；乙醇(95%)
四、实验步骤硫酸亚铁铵溶液的制备称取4.0gFeSO4·7H,O(s)置于150mL烧杯中，加入15mL去离子水和数滴3mol/L的H,SO溶液，加热溶解三草酸合铁酸钾的制备沉淀。在步骤1制备的溶液中加入25mL饱和H,C04溶液，搅拌并加热煮沸，形成黄色FeC,O·2H,O沉淀。倾析法弃去上层清液，洗涤该沉淀2~3次，每次用25mL去离子水搅拌并温热，静置，弃去清液，除去可溶性杂质。氧化。在上述沉淀中加入10mL饱和K,C,04溶液，水浴加热至40℃，慢慢滴加20mL3%H,0.溶液，不断搅拌并维持温度在40℃左右（此时有什么现象？），使Fe(IM)充分氧化为Fe(III)。滴加完毕后，加热溶液至沸以除去过量的H202
四、实验步骤 硫酸亚铁铵溶液的制备 称取4.0g FeSO4·7H2O(s)置于150 mL烧杯中，加入15 mL去离子 水和数滴3 mol/L的H2SO4溶液，加热溶解。 三草酸合铁酸钾的制备 沉淀。在步骤1制备的溶液中加入25 mL饱和H2C2O4溶液，搅拌 并加热煮沸，形成黄色FeC2O4·2H2O沉淀。倾析法弃去上层清液， 洗涤该沉淀2~3次，每次用25 mL去离子水搅拌并温热，静置，弃 去清液，除去可溶性杂质。 氧化。在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40℃，慢慢滴加20 mL 3%H2O2溶液，不断搅拌并维持温度在40℃ 左右（此时有什么现象？），使Fe(II)充分氧化为Fe(III) 。滴加完 毕后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2