13 实验七 铁的测定 （硫氰酸钾比色法） 一、目的要求 1．了解硫氰酸钾比色法测定铁的原理。 2．掌握硫氰酸钾比色法测定铁的方法。 二、实验原理 在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成砖红色的硫氰酸铁络合物，其颜 色的深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 三、仪器与试剂 1． 仪器 分光光度计 2．试剂 ①浓硫酸（分析纯） ②20%硫氰酸钾溶液。 ③2%过硫酸钾溶液 ④2%高锰酸钾溶液。 ⑤铁标准溶液。 准确称取 0.4979 g 硫酸亚铁溶于 100mL 水中，加入 5mL 浓硫酸微热，溶解 后随即逐滴加入 2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至 1000mL ，此溶液每毫升含 Fe3+100μg。使用前将标准工作液准确稀释 10 倍，此 溶液每毫升含 Fe3+10μg。 四、实验步骤 1．样品处理：称取均匀样品 10. 0g，干法灰化后，加 2mL(1+1)盐酸于水浴 上蒸干，再加入 5mL 蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入 100mL 容量瓶用水定容，摇 匀。 2．标准曲线绘制：准确吸取铁标准溶液 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL,分 别置于 25 mL 容量瓶中，各加人 5 mL 水，0.5 mL 浓硫酸，0.2 mL 2%过硫酸钾，2 mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用 1 cm 比色皿在 485 mn 处以试剂空白作 为对照，测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准 曲线。 3．样品测定：准确吸取样品溶液 5～10 mL 置于 25 mL 容量瓶或比色管中， 以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光度，从标准曲线上查得相对应的铁 含量
13 实验七 铁的测定 （硫氰酸钾比色法） 一、目的要求 1．了解硫氰酸钾比色法测定铁的原理。 2．掌握硫氰酸钾比色法测定铁的方法。 二、实验原理 在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成砖红色的硫氰酸铁络合物，其颜 色的深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 三、仪器与试剂 1． 仪器 分光光度计 2．试剂 ①浓硫酸（分析纯） ②20%硫氰酸钾溶液。 ③2%过硫酸钾溶液 ④2%高锰酸钾溶液。 ⑤铁标准溶液。 准确称取 0.4979 g 硫酸亚铁溶于 100mL 水中，加入 5mL 浓硫酸微热，溶解 后随即逐滴加入 2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至 1000mL ，此溶液每毫升含 Fe3+100μg。使用前将标准工作液准确稀释 10 倍，此 溶液每毫升含 Fe3+10μg。 四、实验步骤 1．样品处理：称取均匀样品 10. 0g，干法灰化后，加 2mL(1+1)盐酸于水浴 上蒸干，再加入 5mL 蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入 100mL 容量瓶用水定容，摇 匀。 2．标准曲线绘制：准确吸取铁标准溶液 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL,分 别置于 25 mL 容量瓶中，各加人 5 mL 水，0.5 mL 浓硫酸，0.2 mL 2%过硫酸钾，2 mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用 1 cm 比色皿在 485 mn 处以试剂空白作 为对照，测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准 曲线。 3．样品测定：准确吸取样品溶液 5～10 mL 置于 25 mL 容量瓶或比色管中， 以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光度，从标准曲线上查得相对应的铁 含量
14 五、结果计算 100( g/100g) m V C V 1 2 铁含量＝ 式中：C—从标准曲线上查得相当于铁的标准量，； V—测定用样液体积，mL; V2—样液总体积，mL; m—为测定时样品溶液相当于样品的重量，go 六、说明及注意事项 1．测定用蒸馏水一定要用无铁蒸馏水。 2．样品灰化时注意安全，并且灰化要彻底
14 五、结果计算 100( g/100g) m V C V 1 2 铁含量＝ 式中：C—从标准曲线上查得相当于铁的标准量，； V—测定用样液体积，mL; V2—样液总体积，mL; m—为测定时样品溶液相当于样品的重量，go 六、说明及注意事项 1．测定用蒸馏水一定要用无铁蒸馏水。 2．样品灰化时注意安全，并且灰化要彻底
15 实验八 总酸度的测定 一、实验目的 1．了解总酸度测定的原理及意义。 2．掌握测定总酸度的方法。 二、实验原理 样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。用酚酞作指 示剂时，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算 出样品的含酸量。所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表 示。 三、试剂 1．0.1mol/L NaOH 标准溶液 2．1%酚酞乙醇溶液 四、实验步骤 1．称取 20g 捣碎均匀的样品置于小烧杯中，用约 150 ml 新煮沸并冷却的蒸馏 水将其移入 250ml 容量瓶中，加蒸馏水于刻度，混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。 2．吸取 20mL 滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用 0.1mol/LNaOH 标准 溶液滴定至粉红色，持续 30 秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。每个样 品重复滴定 3 次，取其平均值。同时做空白实验。 五、结果计算 100(%) V V m c V K 1 2 总酸度＝ 式中 m——样品的质量或体积，g 或 mL； V——滴定时消耗氢氧化钠溶液用量，mL； Vl——滴定时吸取样液的体积，mL； V2——样品稀释液总体积，mL； C ——NaOH 溶液浓度，mol/L； K—各种有机酸换算值（苹果酸 0.067，柠檬酸 0.064，酒石酸 0.075， 醋酸 0.060、乳酸 0.090），即 1 毫摩尔 NaOH 相当于主要酸的克数。 六、说明及注意事项 1．食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够 明显。特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定
15 实验八 总酸度的测定 一、实验目的 1．了解总酸度测定的原理及意义。 2．掌握测定总酸度的方法。 二、实验原理 样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。用酚酞作指 示剂时，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算 出样品的含酸量。所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表 示。 三、试剂 1．0.1mol/L NaOH 标准溶液 2．1%酚酞乙醇溶液 四、实验步骤 1．称取 20g 捣碎均匀的样品置于小烧杯中，用约 150 ml 新煮沸并冷却的蒸馏 水将其移入 250ml 容量瓶中，加蒸馏水于刻度，混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。 2．吸取 20mL 滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用 0.1mol/LNaOH 标准 溶液滴定至粉红色，持续 30 秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。每个样 品重复滴定 3 次，取其平均值。同时做空白实验。 五、结果计算 100(%) V V m c V K 1 2 总酸度＝ 式中 m——样品的质量或体积，g 或 mL； V——滴定时消耗氢氧化钠溶液用量，mL； Vl——滴定时吸取样液的体积，mL； V2——样品稀释液总体积，mL； C ——NaOH 溶液浓度，mol/L； K—各种有机酸换算值（苹果酸 0.067，柠檬酸 0.064，酒石酸 0.075， 醋酸 0.060、乳酸 0.090），即 1 毫摩尔 NaOH 相当于主要酸的克数。 六、说明及注意事项 1．食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够 明显。特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定
16 终点的判断。此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照 进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。 2．总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。一般情况下，水果多以柠檬酸（橘 子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹 果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。 3．样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有 CO2。 4．含 CO2 的饮料、酒类等样品先置于 40℃水浴上加热 30 分钟，除去 CO2，冷 却后再取样。不含 CO2 直接取样
16 终点的判断。此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照 进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。 2．总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。一般情况下，水果多以柠檬酸（橘 子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹 果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。 3．样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有 CO2。 4．含 CO2 的饮料、酒类等样品先置于 40℃水浴上加热 30 分钟，除去 CO2，冷 却后再取样。不含 CO2 直接取样
17 实验九 有效酸度—pH 值的测定 一、实验目的 1．了解 pH 值测定的原理及意义。 2．熟练使用酸度计。 二、实验原理 利用 pH 计测定溶液的 pH 值，是将玻璃电极和甘汞电极插在被测样品中，组 成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的 pH 值的关系为： E= E 0 一 0.059pH（25℃） 即在 25℃时，每相差一个 pH 值单位，就产生 59. 1 mV 电极电位，从而可通 过对原电池电动势的测量，在 pH 计上直接读出被测试的 pH 值。 三、仪器与试剂 1．仪器 pHS-3C 型酸度计 复合电极 2．试剂 ①pH=4.02 标准缓冲溶液（20℃）：称取（115 士 5)℃烘干 2～3h 的优级纯邻苯 二甲酸氢钾 10.12 g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至 1000mL。 ②pH=6.88 的标准缓冲溶液(20℃）：称取在（115 土 5)℃烘干 2～3h 的优级纯磷 酸二氢钾 3.39 g 和优级纯无水磷酸氢二钠 3.53 g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水中， 稀释至 1000 mL。 ③pH=9.22 的标准缓冲溶液(20℃）：称取硼砂 3.80g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水 中，稀释至 1000 mL。 四、实验步骤 1.样品处理： 对于新鲜果蔬样品，将其各部位混合样捣碎，取均匀汁液测定。罐藏制品， 将内容物倒人组织捣碎机中，加少量蒸馏水（一般 100 g 样品加蒸馏水的量少于 20 mL 为宜），捣碎均匀，过滤，取滤液进行测定。对于生肉和果蔬干制品，称取 10 g（肉类去油脂）搅碎的样品，放人加有 100 mL 新煮沸冷却的蒸馏水中，浸泡 15～20 min，并不时搅拌，过滤，取滤液进行测定。牛乳、果汁等液体样品，可直 接取样测定。对于布丁、土豆沙拉等半固体样品，可以在 100 g 样品中加人 10 ～ 20 mL 蒸馏水，搅拌均匀成试液。 2.仪器校正：
17 实验九 有效酸度—pH 值的测定 一、实验目的 1．了解 pH 值测定的原理及意义。 2．熟练使用酸度计。 二、实验原理 利用 pH 计测定溶液的 pH 值，是将玻璃电极和甘汞电极插在被测样品中，组 成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的 pH 值的关系为： E= E 0 一 0.059pH（25℃） 即在 25℃时，每相差一个 pH 值单位，就产生 59. 1 mV 电极电位，从而可通 过对原电池电动势的测量，在 pH 计上直接读出被测试的 pH 值。 三、仪器与试剂 1．仪器 pHS-3C 型酸度计 复合电极 2．试剂 ①pH=4.02 标准缓冲溶液（20℃）：称取（115 士 5)℃烘干 2～3h 的优级纯邻苯 二甲酸氢钾 10.12 g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至 1000mL。 ②pH=6.88 的标准缓冲溶液(20℃）：称取在（115 土 5)℃烘干 2～3h 的优级纯磷 酸二氢钾 3.39 g 和优级纯无水磷酸氢二钠 3.53 g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水中， 稀释至 1000 mL。 ③pH=9.22 的标准缓冲溶液(20℃）：称取硼砂 3.80g 溶于不含二氧化碳的蒸馏水 中，稀释至 1000 mL。 四、实验步骤 1.样品处理： 对于新鲜果蔬样品，将其各部位混合样捣碎，取均匀汁液测定。罐藏制品， 将内容物倒人组织捣碎机中，加少量蒸馏水（一般 100 g 样品加蒸馏水的量少于 20 mL 为宜），捣碎均匀，过滤，取滤液进行测定。对于生肉和果蔬干制品，称取 10 g（肉类去油脂）搅碎的样品，放人加有 100 mL 新煮沸冷却的蒸馏水中，浸泡 15～20 min，并不时搅拌，过滤，取滤液进行测定。牛乳、果汁等液体样品，可直 接取样测定。对于布丁、土豆沙拉等半固体样品，可以在 100 g 样品中加人 10 ～ 20 mL 蒸馏水，搅拌均匀成试液。 2.仪器校正：