3 实验二 食品中水分含量的测定 （真空干燥法） 一、实验目的 1.了解水分测定的意义。 2.掌握真空干燥箱的正确使用方法。 二、实验原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在 选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 三、实验仪器 1.真空干燥箱 2.玻璃称量皿或带盖铝皿 3.电子天平（万分之一） 4.干燥器 四、实验步骤 1.干燥条件 温度：40～100℃，受热易变化的食品加热温度为 60～70（有 时需要更低）。 2.压强 0.7～13.3kPa(5～100mmHg)。 3.样品测定 将称量皿在 105℃下烘干至恒重，称量(精确到 0.1mg)，取试样 3～4g，置于 称量皿内，再称重(精确到 0.1mg)，将称量皿放人干燥箱内，关闭干燥箱门，启动 真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，关闭通向水泵 或真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度与压力。经过一定时间 后，打开活塞，使空气经干燥装置慢慢进入，待干燥箱内压力恢复正常后再打开， 取出样品，置于干燥器内 0.5 小时后称重，重复以上操作至恒重。 五、计算 100 m m m m % 1 3 1 2 − − 水分含量（ ）＝ 式中 m1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g； m2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g； m3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。 六、注意事项 1.本法适用于在 100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如糖 浆、味精、蜂蜜、果酱等
3 实验二 食品中水分含量的测定 （真空干燥法） 一、实验目的 1.了解水分测定的意义。 2.掌握真空干燥箱的正确使用方法。 二、实验原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在 选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 三、实验仪器 1.真空干燥箱 2.玻璃称量皿或带盖铝皿 3.电子天平（万分之一） 4.干燥器 四、实验步骤 1.干燥条件 温度：40～100℃，受热易变化的食品加热温度为 60～70（有 时需要更低）。 2.压强 0.7～13.3kPa(5～100mmHg)。 3.样品测定 将称量皿在 105℃下烘干至恒重，称量(精确到 0.1mg)，取试样 3～4g，置于 称量皿内，再称重(精确到 0.1mg)，将称量皿放人干燥箱内，关闭干燥箱门，启动 真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，关闭通向水泵 或真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度与压力。经过一定时间 后，打开活塞，使空气经干燥装置慢慢进入，待干燥箱内压力恢复正常后再打开， 取出样品，置于干燥器内 0.5 小时后称重，重复以上操作至恒重。 五、计算 100 m m m m % 1 3 1 2 − − 水分含量（ ）＝ 式中 m1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g； m2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g； m3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。 六、注意事项 1.本法适用于在 100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如糖 浆、味精、蜂蜜、果酱等
4 2.称量皿有玻璃和铝质两种，前者适用于各种食品，后者导热性好、质量轻， 常用于减压干燥法。但铝盒不耐酸碱，使用时应根据测定样品加以选择。 3.称量皿的规格：以样品置于其中，平铺开后厚度不超过 1/3 为宜
4 2.称量皿有玻璃和铝质两种，前者适用于各种食品，后者导热性好、质量轻， 常用于减压干燥法。但铝盒不耐酸碱，使用时应根据测定样品加以选择。 3.称量皿的规格：以样品置于其中，平铺开后厚度不超过 1/3 为宜
5 实验三 总灰分的测定 一、实验目的 1.了解灰分测定的意义和原理。 2.掌握灰分测定的方法。 3.掌握马弗炉的使用方法。 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总 灰分的含量。 三、仪器与试剂 1．实验仪器 ①电子天平(d=0.1mg) ②高温炉 ③电炉 ④坩埚 ⑤坩埚钳 ⑥干燥器。 2．实验试剂 ①1：4 盐酸溶液 ②6mol/L 硝酸溶液 ③36%过氧化氢 ④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮 1～2 小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在埚外壁及盖上写编号，置于 500～550℃高温炉中灼烧 1 小时，于干燥器内 冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于 0.5mg，记录 重量 m1。 2．准确称取 1～20g 样品于坩埚内，并记录重量 m2。 3．炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。 4．灰化 将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧 2～5 小时，直至残留物呈灰白色为止。冷却至 200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。 反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于 0.5mg），记录重量 m3
5 实验三 总灰分的测定 一、实验目的 1.了解灰分测定的意义和原理。 2.掌握灰分测定的方法。 3.掌握马弗炉的使用方法。 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总 灰分的含量。 三、仪器与试剂 1．实验仪器 ①电子天平(d=0.1mg) ②高温炉 ③电炉 ④坩埚 ⑤坩埚钳 ⑥干燥器。 2．实验试剂 ①1：4 盐酸溶液 ②6mol/L 硝酸溶液 ③36%过氧化氢 ④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮 1～2 小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在埚外壁及盖上写编号，置于 500～550℃高温炉中灼烧 1 小时，于干燥器内 冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于 0.5mg，记录 重量 m1。 2．准确称取 1～20g 样品于坩埚内，并记录重量 m2。 3．炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。 4．灰化 将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧 2～5 小时，直至残留物呈灰白色为止。冷却至 200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。 反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于 0.5mg），记录重量 m3
6 五、结果计算 100 m m m m % 2 1 3 1 − − 灰分含量（ ）= 式中 m1——空坩埚的质量，g； m2——样品+坩埚的质量，g； m3——残灰+坩埚的质量，g。 六、注意事项： 1．样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为 10～100mg 为宜。通常奶粉、 麦乳精、大豆粉、鱼类等取 1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取 3～5g； 蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取 5～10g;水果及其制品取 20g；油脂 取 20g。 2．液样先于水浴蒸干，再进行炭化。 3．炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的 样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。 4．把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破 裂。 5．在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至 200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气 流入，防止形成真空对残灰的影响。 6．灼烧温度不能超过 600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失
6 五、结果计算 100 m m m m % 2 1 3 1 − − 灰分含量（ ）= 式中 m1——空坩埚的质量，g； m2——样品+坩埚的质量，g； m3——残灰+坩埚的质量，g。 六、注意事项： 1．样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为 10～100mg 为宜。通常奶粉、 麦乳精、大豆粉、鱼类等取 1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取 3～5g； 蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取 5～10g;水果及其制品取 20g；油脂 取 20g。 2．液样先于水浴蒸干，再进行炭化。 3．炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的 样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。 4．把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破 裂。 5．在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至 200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气 流入，防止形成真空对残灰的影响。 6．灼烧温度不能超过 600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失
7 实验四 钙的测定 （EDTA 滴定法） 一、实验目的 1．了解钙测定的意义和原理。 2．掌握 EDTA 滴定法测定钙的方法。 二、实验原理 EDTA 是一种氨羧络合剂，在不同的 pH 条件下可与多种金属离子形成稳定的 络合物。Ca2+与 EDTA 定量地形成金属络合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的 络合物。在 pH12～14 时，可用 EDTA 的盐溶液直接滴定溶液中的 Ca2+，终点指示 剂为钙指示剂（NN)，钙指示剂在 pH﹥11 时为纯蓝色，可与钙结合形成酒红色的 NN-Ca2+。在滴定过程中，EDTA 首先与游离态的 Ca2+结合，接近终点时夺取 NN-Ca2+中的 Ca2+，使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。根据氨羧络合剂 EDTA 的用量计算钙的含量。 三、试剂 1．钙指示剂（NN）：0.1%的乙醇溶液 2．1%KCN 溶液 3．2mol/LNaOH 溶液 4．6mol/L HCl 溶液 5．0.05mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 14.7g 二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至 1000mL。 6．钙标准溶液：准确称取 0.4994g 已在 110℃下干燥 2 小时，并保存在干燥 器内的基准碳酸钙于 250mL 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入 6mol/LHCl 10 mL 使之溶解，转入 100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含 钙 0.2mg/mL。 7．0.01mol/L EDTA 标准溶液：精确称取 3.700gEDTA 二钠盐溶解并定容至 1L， 贮于聚乙烯瓶中。 EDTA 标准溶液的标定： 准确吸取钙标准溶液 10mL 于 100mL 三角瓶中，加水 10mL，用 2mol/L NaOH 溶液调至中性，加入 1%KCN 溶液 1 滴，0.05mol/L 柠檬酸钠溶液 2mL，2mol/L NaOH 溶液 2mL，钙指示剂 5 滴，用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记 录 EDTA 的用量 V（mL）。按下式计算每毫升 EDTA 标准溶液相当于钙的毫克数 T。 V 0.2 10 T = 式中：T—每毫升 EDTA 标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL；
7 实验四 钙的测定 （EDTA 滴定法） 一、实验目的 1．了解钙测定的意义和原理。 2．掌握 EDTA 滴定法测定钙的方法。 二、实验原理 EDTA 是一种氨羧络合剂，在不同的 pH 条件下可与多种金属离子形成稳定的 络合物。Ca2+与 EDTA 定量地形成金属络合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的 络合物。在 pH12～14 时，可用 EDTA 的盐溶液直接滴定溶液中的 Ca2+，终点指示 剂为钙指示剂（NN)，钙指示剂在 pH﹥11 时为纯蓝色，可与钙结合形成酒红色的 NN-Ca2+。在滴定过程中，EDTA 首先与游离态的 Ca2+结合，接近终点时夺取 NN-Ca2+中的 Ca2+，使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。根据氨羧络合剂 EDTA 的用量计算钙的含量。 三、试剂 1．钙指示剂（NN）：0.1%的乙醇溶液 2．1%KCN 溶液 3．2mol/LNaOH 溶液 4．6mol/L HCl 溶液 5．0.05mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 14.7g 二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至 1000mL。 6．钙标准溶液：准确称取 0.4994g 已在 110℃下干燥 2 小时，并保存在干燥 器内的基准碳酸钙于 250mL 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入 6mol/LHCl 10 mL 使之溶解，转入 100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含 钙 0.2mg/mL。 7．0.01mol/L EDTA 标准溶液：精确称取 3.700gEDTA 二钠盐溶解并定容至 1L， 贮于聚乙烯瓶中。 EDTA 标准溶液的标定： 准确吸取钙标准溶液 10mL 于 100mL 三角瓶中，加水 10mL，用 2mol/L NaOH 溶液调至中性，加入 1%KCN 溶液 1 滴，0.05mol/L 柠檬酸钠溶液 2mL，2mol/L NaOH 溶液 2mL，钙指示剂 5 滴，用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记 录 EDTA 的用量 V（mL）。按下式计算每毫升 EDTA 标准溶液相当于钙的毫克数 T。 V 0.2 10 T = 式中：T—每毫升 EDTA 标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL；