实验二二芋叉丙酮的制备一、实验目的：学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法，学习利用反应物的投料比控制反应产物。二、实验原理：两分子具有α一活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β一羟基醛酮即羟醛酮：若提高反应温度则进一步失水生成α，β一不饱和醛酮，这种反应叫做羟醛缩合反应。这是合成α，β一不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要反应。羟醛缩合分为自身缩合和交义羟醛缩合两种。如没有α一活泼氢的芳醛可与有α一活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β一不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：OH-2PhCHO+CH:COCHPhCH=CH-COCH=CHPh-2H20二苄叉丙酮OH-PhCHO+CH:COCH3PhCH=CH-COCH3-H20芊叉丙酮三、实验步骤：二苄叉丙酮的制备：将5.3mL(0.05mol)新蒸馏过的苯甲醛、1.8mL(0.025mol)丙酮、40mL95%乙醇和50mL10%氢氧化钠溶液在搅拌下依次加入250mL圆底烧瓶中，继续搅拌20min，抽滤，用水洗涤固体，抽干水分。用1mL冰醋酸和25mL95%乙醇配成的混合液浸泡、洗涤，最后再用水洗涤一次。将固体转移到100mL烧杯中用无水乙醇进行重结晶。将饱和溶液用冰水冷到0℃，抽滤，将产品放在表面血上用红外灯干燥，称重，计算产率。纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体，mp为113℃(分解)。注意：烘干温度应控制在50-60℃，以免产品融化或分解。四、实验记录及数据处理1.制备二芋叉丙酮：
实验二 二苄叉丙酮的制备 一、实验目的： 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法，学习利用反应物的投料比控制反应产物。 二、实验原理： 两分子具有 α－活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成 β－羟基醛 酮即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成 α，β－不饱和醛酮，这种反应叫做羟醛缩 合反应。这是合成 α，β－不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要 反应。 羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。如没有 α－活泼氢的芳醛可与有 α－活泼 氢的醛酮发生羟醛缩合，得到 α，β－不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为 ClaisenSchmidt 反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中 间体的重要方法。 在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产 物： 2PhCHO + CH3COCH3 PhCH=CH-COCH=CHPh 二苄叉丙酮 PhCHO + CH3COCH3 PhCH=CH-COCH3 苄叉丙酮 三、实验步骤： 二苄叉丙酮的制备： 将 5.3 mL(0.05 mol)新蒸馏过的苯甲醛、1.8 mL(0.025mol)丙酮、40 mL 95%乙醇和 50 mL 10％氢氧化钠溶液在搅拌下依次加入 250 mL 圆底烧瓶中，继续搅拌 20 min，抽滤，用 水洗涤固体，抽干水分。用 1 mL 冰醋酸和 25 mL 95％乙醇配成的混合液浸泡、洗涤，最 后再用水洗涤一次。 将固体转移到 100 mL 烧杯中用无水乙醇进行重结晶。将饱和溶液用冰水冷到 0℃，抽 滤，将产品放在表面皿上用红外灯干燥，称重，计算产率。 纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体，mp 为 113℃(分解)。 注意：烘干温度应控制在 50-60℃，以免产品融化或分解。 四、实验记录及数据处理 1．制备二苄叉丙酮： OH- -2H2O OH- -H2O
时间实验步骤实验现象2.实验结果：产物外观：产量：产率：
时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 2. 实验结果： 产物外观： 产 量： 产 率：