实验七重结晶及过滤一、实验目的1.了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。2.掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法等基本操作：3.学习用水或混合溶剂，对乙酰苯胺重结晶、热水过滤、抽滤。二、实验原理1。重结晶：把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。2.应用：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。注意一一重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。三、实验仪器和试剂仪器：吸滤瓶（1个）：布氏漏斗（1个）：热漏斗（1个）：无颈漏斗（1个）：酒精灯（1个），电炉、石棉网。试剂：乙酰苯胺；活性炭。【物理常数】乙酰苯胺在水中的溶解度化合物比重熔点沸点折光率(g/100mL)分子量性状(d)名称(℃)(C)(n)20℃50℃80°℃100°℃乙酰苯斜方5.5135.161.21413343050.843.450.46胺晶体四、实验步骤1.溶剂的选择理想溶剂具备如下条件：（1）与被提纯物质不起化学反应；
实验七 重结晶及过滤 一、实验目的 1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2. 掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法等基本操作； 3. 学习用水或混合溶剂，对乙酰苯胺重结晶、热水过滤、抽滤。 二、实验原理 1． 重结晶：把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机 物又重新析出晶体。 2． 应 用：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直 接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、实验仪器和试剂 仪 器：吸滤瓶（1 个）；布氏漏斗（1 个）；热漏斗（1 个）；无颈漏斗（1 个）；酒精灯 （1 个），电炉、石棉网。 试 剂：乙酰苯胺；活性炭。 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折光率 (ｎ) 乙酰苯胺在水中的溶解度 (g/100mL) 20˚C 50˚C 80˚C 100˚C 乙酰苯 胺 135．16 斜 方 晶 体 1.214 133－4 305 － 0.46 0.84 3.45 5.5 四、实验步骤 1．溶剂的选择 理想溶剂具备如下条件： ⑴ 与被提纯物质不起化学反应；
(2）对被提纯物质应易溶于热溶剂而难溶于冷溶剂中：(3）对杂质溶解度应很大（杂质留在母液）或很小（可热过滤除去）：（4）溶剂的沸点适中（太低，则溶解度改变不大且难分离，太高，则溶剂不易除去）。理想溶剂可通过查手册、资料或实验来决定。2.制饱和溶液称取2g粗乙酰苯胺放于150mL锥形瓶中加入70mL水，在石棉网上加热使固体溶解，将被提纯物制成饱和溶液。（水过多会损失，过少则会析出乙酰苯胺。有机溶剂需要水浴加热并安装回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%5%）待溶液稍冷后加活性炭！然后煮沸5~10分钟。3.热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面血）。在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。方法二：可把布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中充分预热（切忌将吸滤瓶放在石棉网或电热套上加热），然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。热过滤时，要用优质滤纸或双层普通滤纸以防活性炭透过。4.结晶：滤液放置冷却，析出结晶，静大动小。5．抽滤：介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布民漏斗内径！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。6．收集晶体：用刮刀将晶体转移到表面血上。7：干燥晶体：在空气中干燥，或在干燥器中干燥，或在红外灯下干燥（注意距离，以防乙酰苯胺熔化)。8，测定熔点，称量、计算收率。五、实验记录及数据处理1.重结晶操作记录：
⑵ 对被提纯物质应易溶于热溶剂而难溶于冷溶剂中； ⑶ 对杂质溶解度应很大（杂质留在母液）或很小（可热过滤除去）； ⑷ 溶剂的沸点适中（太低，则溶解度改变不大且难分离，太高，则溶剂不易除去）。 理想溶剂可通过查手册、资料或实验来决定。 2．制饱和溶液 称取 2g 粗乙酰苯胺放于 150 mL 锥形瓶中加入 70 mL 水，在石棉网上加热使固体溶解， 将被提纯物制成饱和溶液。（水过多会损失，过少则会析出乙酰苯胺。有机溶剂需要水浴加 热并安装回流装置）。 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的 1%～5%）——待溶液稍 冷后加活性炭！然后煮沸 5～10 分钟。 3．热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸 P71，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻 塞滤纸孔。 方法二：可把布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中充分预热(切忌将吸滤瓶放在石棉网或电热套上加 热),然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。热过滤时,要用优质滤纸或双层普通滤纸, 以防活性炭透过。 4．结晶：滤液放置冷却，析出结晶，静大动小。 5．抽滤：介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！抽滤后，打开安全伐 停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 ６．收集晶体：用刮刀将晶体转移到表面皿上。 ７．干燥晶体：在空气中干燥，或在干燥器中干燥，或在红外灯下干燥（注意距离，以防乙 酰苯胺熔化）。 ８．测定熔点，称量、计算收率。 五、实验记录及数据处理 1．重结晶操作记录：
时间实验步骤实验现象2．实验结果：产物外观：产量：产率：熔点：六、实验注意事项1.活性炭的加入与过滤：用活性炭脱色，要待固体物质完全溶解后才能加入；不能在沸腾状态下加入活性碳。②过滤时要趋热过滤，并用少量热水洗涤；过滤后的母液要重新加热溶解，再静置、冷却、结晶。2.抽滤操作：①抽滤前要将滤纸吸紧。②抽滤结束时应先通气然后在关水（防止倒吸）。七、思考题1：加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？2.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？如何防范？3.如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？
时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 2． 实验结果： 产物外观： 产 量： 产 率： 熔 点： 六、实验注意事项 1．活性炭的加入与过滤： ① 用活性炭脱色，要待固体物质完全溶解后才能加入；不能在沸腾状态下加入活性碳。 ② 过滤时要趁热过滤，并用少量热水洗涤；过滤后的母液要重新加热溶解，再静置、 冷却、结晶。 2．抽滤操作： ① 抽滤前要将滤纸吸紧。 ② 抽滤结束时应先通气然后在关水（防止倒吸）。 七、思考题 1．加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添 加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？ 2．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？如何防范？ 3．如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？