实验三萃取一、实验目的1、掌握萃取的基本操作技术：2.了解液-液萃取的原理。二、实验原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分为液-液、液-固萃取。液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。三、实验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚、NaOH、乙酸、乙醚。【物理常数】折光率熔点沸点比重溶解度（g/100g化合物名称水)(℃)n(℃)(d)乙醚34. 60.7135g/m21.3497-116.2不溶于水1.049g/cm2乙酸16.6118溶于水、醇、醚。四、实验步骤（一）分液漏斗的使用方法：检漏→装样→多次振荡一放气→静置→分液（二）本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。1.一次萃取法①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正
实验三 萃取 一、实验目的 1. 掌握萃取的基本操作技术； 2. 了解液-液萃取的原理。 二、实验原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的一种操作。萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用 操作之一。 按萃取两相的不同，萃取可分为液-液、液-固萃取。 液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有不同溶 解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种 方法。 根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，用同样 体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。 三、实验仪器与药品 实验仪器与药品 分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。 【物理常数】 化合物名称 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 比 重 折 光 率 n 溶解度 (g/100g 水) 乙 醚 -116．2 34．6 0.7135g/m3 1．3497 不溶于水 乙 酸 16.6 118 1.049g/cm3 溶于水、醇、醚。 四、实验步骤 （一） 分液漏斗的使用方法：检漏→装样→多次振荡—放气→静置→分液 （二）本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。 1.一次萃取法 ① 用移液管准确量取 10ml 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用 30ml 乙醚 萃取。 ② 用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手 的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正
当分液漏斗，每隔几秒针放气。③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。④加入3-4滴酚酥作指示剂，用0.2mol/LNaOH溶液滴定，记录NaOH体积。2.多次萃取法①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。④用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。五、实验结果与数据处理mol.L-lc(NaOH)=一次萃取多次萃取滴定用去NaOH的体积(mL)留在水中的醋物质的量酸n(mol)比较萃取效果：六、注意事项1.碱式滴定管及分液漏斗的正确使用2．分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。3.分液时要准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系。七、思考题P113(2)、(3)预习：液体化合物折光率的测定P63-66
当分液漏斗，每隔几秒针放气。 ③ 将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液 于 50ml 三角烧瓶内。 ④ 加入 3-4 滴酚酞作指示剂，用 0.2mol/LNaOH 溶液滴定，记录 NaOH 体积。 2.多次萃取法 ① 准确量取 10ml 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用 10ml 乙醚如上法萃取， 分去乙醚溶液。 ② 将水溶液再用 10ml 乙醚萃取，分出乙醚溶液。 ③ 将第二次剩余水溶液再用 10ml 乙醚萃取，如此共三次。 ④ 用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定水溶液。 五、实验结果与数据处理 实验结果与数据处理 c(NaOH)= mol.L-1 一次萃取 多次萃取 滴定用去 NaOH 的体积(mL) 留在水中的醋 酸 物 质 的 量 n(mol) 比较萃取效果： 六、注意事项 1. 碱式滴定管及分液漏斗的正确使用 2. 分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 3. 分液时要准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系。 七、思考题 P113 （2）、（3） 预习：液体化合物折光率的测定 P63-66