实验一环己已烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸（磷酸或硫酸）催化下脱水制备环己烯的原理和方法；2.掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥和水浴蒸馏等基本操作：3.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。二、实验原理OHH,SO4+ H,O△三、实验仪器和试剂仪器：圆底烧瓶（50mL1个）：维氏（Vigreux）分馏柱（1支）：直形冷凝管（1支）：蒸馏头（1个）：温度计套管（1个）：接引管（1个）：锥形瓶（25mL2个）；量筒（25mL1个）：水银温度计（150℃1支），电炉、石棉网。试剂：环己醇15g15.6m L(0.15 mol):98%浓硫酸1mL;饱和食盐水；无水氯化钙：5%碳酸钠。【物理常数】化合物沸点折光率比重熔点溶解度性状名称分子量(d)(℃)(℃)(n)乙醇乙醚水晶体或环己醇100.160.962425.21611.461略溶溶溶液体无色油340浓硫酸98.081.8410.35状液体(分解)环己烯82.14液体0.810易溶易溶-103.783.31.4450难溶四、实验操作仪器安装：1.按教材p91图3.22（简单分馏装置图）安装仪器：50mL圆底烧瓶上装一短的分馏柱作1
1 实验一 环己烯的制备 一、实验目的 1. 学习环己醇在酸（磷酸或硫酸）催化下脱水制备环己烯的原理和方法； 2. 掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥和水浴蒸馏等基本操作； 3. 掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。 二、实验原理 OH H2SO4 + H2O 三、实验仪器和试剂 仪 器：圆底烧瓶（50 mＬ 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）；蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25 mＬ 2 个）； 量筒（25 mＬ 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支），电炉、石棉网。 试 剂：环己醇 15 g 15.6 mＬ (0.15 mol)； 98 % 浓硫酸 1 mＬ； 饱和食盐水； 无水氯化钙； 5% 碳酸钠。 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折光率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 环己醇 100.16 晶体或 液 体 0.9624 25.2 161 1.461 略 溶 溶 溶 浓硫酸 98.08 无色油 状液体 1.84 10.35 340 (分解) － ∞ － － 环己烯 82.14 液 体 0.810 -103.7 83.3 1.4450 难 溶 易 溶 易 溶 四、实验操作 1. 仪器安装： 按教材 p91 图 3.22（简单分馏装置图）安装仪器：50 mL 圆底烧瓶上装一短的分馏柱作
分馏装置，然后接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。2.加料：在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环已醇(15.6mLl，0.15moL）、1mL浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。3.加热、分馅：将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部反应时间约需h。4.处理馏分：将馏分用精盐饱和，然后加入3～4mL5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1～2克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80～85℃的馏分于一己称重的干燥小锥形瓶中。5.产物的称量、计算产率并测定折光率。五、实验记录及数据处理1.制备环已烯：时间实验步骤实验现象2.实验结果：产物外观：产量：产率：折光率：六、实验注意事项2
2 分馏装置，然后接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。安装时要求圆底烧瓶、分 馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。 2．加料： 在 50 毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 15g 环己醇(15.6mＬl，0.15moＬ)、1mＬ浓硫酸和 几粒沸石，充分振摇使混合均匀。 3．加热、分馏： 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃， 馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全 部反应时间约需 lh。 4．处理馏分： 将馏分用精盐饱和，然后加入 3～4 mＬ 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入 小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗 的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１～２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集 80～85℃的 馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。 5．产物的称量、计算产率并测定折光率。 五、实验记录及数据处理 1．制备环己烯： 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 2. 实验结果： 产物外观： 产 量： 产 率： 折光率： 六、实验注意事项
1.环已醇在室温下为粘稠的液体(m.p.25.2℃),量筒内的环己醇难以倒净,会影响产率。应采用称量法则可避免损失。2.硫酸和环己醇必须混合均匀后才能加热，否则在加热过程中可能会局部碳化3.加热时要用小火加热，要注意调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，而且要注意控制柱顶温度不超过90℃。4.粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。七、思考题1：在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？3.下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么？①3-甲基一1-丁醇②3一甲基一2-丁醇②3，3二甲基—2-丁醇.3
3 1．环己醇在室温下为粘稠的液体(m.p.25.2℃),量筒内的环己醇难以倒净,会影响产率。 应采用称量法则可避免损失。 2．硫酸和环己醇必须混合均匀后才能加热, 否则在加热过程中可能会局部碳化。 3．加热时要用小火加热，要注意调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分 馏得以连续进行，而且要注意控制柱顶温度不超过 90℃。 4．粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。 七、思考题 １．在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？ ２．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ ３．下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? ①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－２－丁醇 ②3，3－二甲基－2－丁醇