实验三已二酸的制备一、实验目的1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二、实验原理OH+ 8 KMnO4 + H,0→3HO,C(CH2)4CO,H +8MnO2+8KOHP三、实验仪器和药品仪器：烧杯（250mL、500mL各1个）；温度计（1支）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗(1 个)。药品：环己醇享2g2.1mL(0.02 mol);高锰酸钾6g(0.038mol);0.3mol.L-NaOH:亚硫酸氢钠：浓硫酸。【物理常数】四、实验操作：1.仪器安装：1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。3.搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。2.已二酸的制备：在250mL的烧杯中加入5mL10%的氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌下加入6g高锰酸钾，待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1mL环已醇，控制滴加速度，维持反应温度45°C，然后沸水浴5min使氧化反应完全并使二氧化锰凝结。3.粗产物的处理：抽滤、洗涤残渣，取滤液，有约4mL浓盐酸酸化，是溶液呈强酸性，在石棉网上加热浓缩至10mL左右，用活性炭脱色后放置结晶，得到白色结晶，4.称量、计算产率、测定熔点。五、注意事项：1
1 实验三 己二酸的制备 一、实验目的 1. 了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2. 掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 OH HO2C(CH2 ) 3 + 8 KMnO4 + H2O 3 4CO2H + 8 MnO2 + 8 KO H 三、实验仪器和药品 仪器：烧 杯（250 mL、500 mL 各 1 个）；温度计（1 支）；吸滤瓶（1 个）；布氏漏斗 （1 个）。 药品： 环己醇 2 g 2.1 mL (0.02 mol)； 高锰酸钾 6 g （0.038 mol）； 0.3 mol.L-1 NaOH； 亚硫酸氢钠；浓硫酸。 【物理常数】 四、实验操作： 1．仪器安装： 1. 搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 2. 先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 3. 搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部 3～5 mm 为宜。 4. 温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2．己二酸的制备： 在 250 mL 的烧杯中加入 5 mL 10% 的氢氧化钠溶液和 50 mL 水，搅拌下加入 6g 高锰酸 钾，待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入 2.1mL 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度 45 ºC，然后沸水浴 5min 使氧化反应完全并使二氧化锰凝结。 3．粗产物的处理： 抽滤、洗涤残渣，取滤液，有约 4mL 浓盐酸酸化，是溶液呈强酸性，在石棉网上加热浓 缩至 10mL 左右，用活性炭脱色后放置结晶，得到白色结晶， 4. 称量、计算产率、测定熔点。 五、注意事项：
1.KMnO4要研细，以利于KMnO4充分反应。2.环已醇要逐滴加入滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。3.严格控制反应温度，稳定在43~47℃之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。(1)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时，每次加水量约5~10ml，不可太多。6.用浓硫酸酸化时，要漫漫滴加，酸化至pH=1~3。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。2
2 1.KMnO4 要研细,以利于 KMnO4 充分反应。 2.环己醇要逐滴加入,滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难 以控制。 3.严格控制反应温度,稳定在 43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至 43℃以下。 (1) 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4。 5.用热水洗涤 MnO2 滤饼时,每次加水量约 5～10 ml，不可太多。 6.用浓硫酸酸化时，要漫漫滴加，酸化至 pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自然 冷却、结晶