实验十从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1.初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法2.掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法3.巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作。二、实验原理1.咖啡因：1,3,7一三甲基一26一二氧嘌呤，是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华显著，178℃升华完全，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、氯仿等。茶叶中的主要生物碱为一一咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药，大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度使用咖啡隐嗨增加药性和产生轻度上隐。有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代DNA中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用。2.Soxhlet提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取，提高萃取效率。蒸发-冷凝-萃取循环3.升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气，蒸气受冷又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。三、实验仪器与试剂仪器：Soxhlet提取器平底烧瓶（200mL1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；蒸发皿。试剂：茶叶末10g：95%乙醇100mL；酸性碘一碘化钾试剂KCIO；0.1g;4g生石灰粉四、实验操作1.仪器安装：按教材p103图3.31一(4)安装Soxhlet提取装置和p13图1.一(1)蒸馏装置，1
1 实验十 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1. 初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法； 2. 掌握 Soxhlet 提取器的使用原理及其使用的方法； 3. 巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作。 二、实验原理 1. 咖啡因：1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶 水，在 100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华显著，178℃升华完全，是弱碱性物质，易 溶于热水、乙醇、氯仿等。 茶叶中的主要生物碱为——咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程 度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药， 大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们 说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度使用咖啡隐晦增加药性和产生轻度上隐。有些 研究者人为咖啡因与 DNA、RNA 中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代 DNA 中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用。 2．Soxhlet 提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂 所萃取，提高萃取效率。 蒸发-冷凝-萃取 循环 3．升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直 接转变为蒸气，蒸气受冷又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 三、实验仪器与试剂 仪 器： Soxhlet 提取器 平底烧瓶（200 mL 1 个）； 冷凝管（直形、球形各 1 支）；温 度计套管（1 个）；短径漏斗（1 个）；蒸馏头（1 个）；接引管（1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）；蒸发皿。 试 剂：茶叶末 10g； 95%乙醇 100 mL ； 酸性碘—碘化钾试剂； KCIO3 0 .1g； 4g 生石灰粉 四、实验操作 1. 仪器安装： 按教材 p103 图 3.31－(4)安装 Soxhlet 提取装置和 p13 图 1.－(1)蒸馏装置
以及p94图3.25一(1)升华装置。2.加热、回流：萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积：②滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管：将滤纸卷成圆柱状，下端用线扎紧，上盖一小圆滤纸；滤纸包茶叶时要严密，防止漏出茶叶堵塞虹吸管，纸套上要折成凹形，以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶，提高提取效率；③液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶中，如此循环，使咖啡因在烧瓶装中富集；④加热直到提取液颜色较浅为止（约2.5小时），待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热。3.蒸馏：将提取液转移到在150mL圆底烧瓶，加入2～3粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙醇。4.提取液及咖啡因的定性检验（1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷血中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KCIO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。5.焙炒、升华向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。五、实验流程：2
2 以及 p94 图 3.25－(1)升华装置。 2．加热、回流： ① 萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积； ② 滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管；将滤 纸卷成圆柱状，下端用线扎紧，上盖一小圆滤纸；滤纸包茶叶时要严密，防止漏出茶叶堵塞 虹吸管，纸套上要折成凹形，以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶，提高提取效率； ③ 液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶 中，如此循环，使咖啡因在烧瓶装中富集； ④ 加热直到提取液颜色较浅为止（约 2.5 小时），待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加 热。 3．蒸馏：将提取液转移到在 150 mL 圆底烧瓶，加入 2～3 粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙 醇。 4．提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液 2 滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可 见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液 2-4ml 置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸 1ml 溶解，加入 KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变 为紫色。 5. 焙炒、升华： 向提取液中加入 4g 生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然 后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔 且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网 小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗， 轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次 升华的咖啡因。 五、实验流程：
水浴加热10g茶叶末，100mL稍冷后改为普通蒸馏装置趁热将瓶中余液95%乙醇于提取器中蒸出大部分乙醇回流2小时倒入蒸发血中+往提取液中加热，焙炒尽量用常压升华装置加入4g生石灰粉除去水份、乙醇。提纯咖啡因六、实验注意事项1.乙醇不可蒸得太干，否则残液会很粘，转移是不易倒出；2.升华时要注意控制温度，蒸发皿中的样品要铺放均匀；3．记得用棉花塞住漏斗颈。七、思考题1.与I2一KI试剂显色的定性检验中，棕色表示什么？红紫色表示什么？蓝紫色呢？2.生石灰分的作用是什么？3.焙炒为了尽量除去水分，为什么不用大火？3
3 10g茶叶末，100 mL 95%乙醇于提取器中 水浴加热 稍冷后改为普通蒸馏装置, 蒸出大部分乙醇 趁热将瓶中余液 倒入蒸发皿中 往提取液中 加入4g 生石灰粉 加热，焙炒尽量 除去水份、乙醇。 用常压升华装置 提纯咖啡因 回流2小时 六、实验注意事项 1．乙醇不可蒸得太干，否则残液会很粘，转移是不易倒出； 2． 升华时要注意控制温度，蒸发皿中的样品要铺放均匀； 3．记得用棉花塞住漏斗颈。 七、思考题 1．与 I2—KI 试剂显色的定性检验中，棕色表示什么？红紫色表示什么？蓝紫色呢？ 2．生石灰分的作用是什么？ 3．焙炒为了尽量除去水分，为什么不用大火？