实验四水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用：2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法；3．学习从八角茴香中提取挥发油。二、实验原理1.水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件(1）应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(2）具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压。2.水蒸气蒸馅原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和：P=P (H20)+ PA当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。此沸点必定较任何一组分的沸点都低。因此，常压下水蒸气蒸馅就能将在低于100℃的温度下，将高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。三、实验仪器和试剂仪器：水蒸气发生器、三颈烧瓶（250mL1个）、冷凝管、接受器、1
1 实验四 水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油 一、实验目的 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法； 3. 学习从八角茴香中提取挥发油。 二、实验原理 1. 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 ⑴ 应用范围： ① 某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ② 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都 难于分离。 ③ 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 ⑵ 具备的条件（被提纯的物质） ① 不溶或难溶于水。 ② 共沸腾下与水不发生化学反应。 ③ 在 100ºC 左右时，必须具有一定的蒸汽压。 2．水蒸气蒸馏原理 当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组 分蒸汽压之和： р=р（H2O）+рA 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们 的沸点。此沸点必定较任何一组分的沸点都低。因此，常压下水蒸气蒸馏就 能将在低于 100ºC 的温度下，将高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。 三、实验仪器和试剂 仪 器：水蒸气发生器、三颈烧瓶（250mL 1 个）、冷凝管、接受器
锥形瓶、电炉、石棉网。试剂：八角茴香10g食盐八角茴香（又称大料、八角、大茴香）主要成分为：茴香脑、黄樟油素、桉叶油素、茴香醛、茴香酮、苯甲酸、棕榈酸、松油醇等等，可采用水蒸气蒸馏的方法将八角茴香中的挥发油蒸馏出来。四、实验操作1.仪器安装：水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，检查整个装置的气密性。2.加料：将10g八角茴香倒入250mL三颈馏瓶中，并加入10~20mL水。3.加热蒸馅：将水蒸气导入管处于被提取物的液面之下，再检查一次装置是否稳妥与严密。旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。4.蒸馏结束：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。将产物用食盐饱和。五、实验记录及数据处理2
2 锥形瓶、电炉、石棉网。 试 剂：八角茴香 10g 食盐 八角茴香（又称大料、八角、大茴香）主要成分为：茴香脑、黄樟油素、 桉叶油素、茴香醛、茴香酮、苯甲酸、棕榈酸、松油醇等等，可采用水蒸气 蒸馏的方法将八角茴香中的挥发油蒸馏出来。 四、实验操作 1．仪器安装： 水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。 在水蒸气发生器中，加入约占容器 3/4 的水，检查整个装置的气密性。 2. 加料： 将 10g 八角茴香倒入 250 mL 三颈馏瓶中，并加入 10～20 mL 水。 3．加热蒸馏： 将水蒸气导入管处于被提取物的液面之下，再检查一次装置是否稳妥与 严密。旋开 T 形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从 T 形管 的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸 馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系 统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋 开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被 树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体 量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以 2～3 滴为宜，以免发 生以外。 4．蒸馏结束： 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺 旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。将产物用食盐饱和。 五、实验记录及数据处理
时间实验步骤实验现象产物的外观：六、实验注意事项1.安全管应插入水面下，蒸馏过程中要随时注意安全管的水面高度。2．水蒸气导入管必须插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。七、思考题1.进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？2在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？3
3 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 产物的外观： 六、实验注意事项 1．安全管应插入水面下，蒸馏过程中要随时注意安全管的水面高度。 2．水蒸气导入管必须插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。 七、思考题 1．进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2．在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？