实验三蒸馅、沸点测定一、实验目的1．了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法；2.练习用蒸馏法纯化工业乙醇。二、实验原理1.沸点：液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。160015001400烟13001200水1100m/1000900800700福600500400300200100620406080160120140温度/℃温度与燕气压关系围*1 mmHg133 Pa当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5）。利用常温蒸馏的方式，可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。2.蒸馏：1
1 实验三 蒸馏、沸点测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法； 2．练习用蒸馏法纯化工业乙醇。 二、实验原理 1．沸点： 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而 在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液 面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明， 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大 量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程 0.5～1.5）。利用常温蒸 馏的方式，可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形 成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 2．蒸馏：
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。应用：通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、实验仪器和试剂圆底烧瓶（100ml、50ml各1个）；直形冷凝管（1支）：接引管（又称牛角管，1支）；锥形瓶（2个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；150℃温度计（1支）；沸点管（1套）；提勒管（1支）：Abbe折光仪。试剂：工业酒精、丙酮、1-溴代萘。【物理常数】比重折光率熔点沸点化合物名称溶解度(g/100g水)n(d20)(℃)(℃)-1140o乙醇78.30.789四、实验操作I蒸馏（常量法测定沸点）1.仪器安装：（1）以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计（按教材p13图1.7蒸馏装置）。（2）温度计水银球的位置：温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。这样在蒸馏过程中，水银球能完全被蒸气所包围。2加料：将待蒸工业酒精40mL小心倒入100mL蒸馏瓶中。加入几2～3粒沸石（为什么?一防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。3.加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸气自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。2
2 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 应用：通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于 30 ˚C 的液体混合物，还可 以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、实验仪器和试剂 圆底烧瓶（100 ml、50 ml 各 1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（又称牛角管，1 支）； 锥形瓶（2 个）；蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 支）；150℃温度计（1 支）；沸点管（1 套）； 提勒管（1 支）；Abbe 折光仪。 试 剂：工业酒精、丙酮、1-溴代萘。 【物理常数】 化合物名称 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 比 重 折 光 率 n 溶解度 (g/100g 水) 乙 醇 -114 78.3 0.789 ∞ 四、实验操作 Ⅰ 蒸馏（常量法测定沸点） 1．仪器安装： ⑴ 以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏 头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计（按教材 p13 图 1.7 蒸馏装置）。 ⑵ 温度计水银球的位置：温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水 平线上。这样在蒸馏过程中，水银球能完全被蒸气所包围。 2．加料： 将待蒸工业酒精 40 mL 小心倒入 100 mL 蒸馏瓶中。加入几 2～3 粒沸石（为什么?—— 防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次 装置是否稳妥与严密。 3．加热： 先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸气自上而下， 两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热 源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1～2 滴为宜。此时温度计读 数就是馏出液的沸点
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高：若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。4.收集馏分：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。5.蒸馅结束：蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反)。Ⅱ微量法测定沸点1.仪器安装(1）在Φ=3mm，L=70～80mm的沸点管中吸入待测液体样品（无水乙醇），其液柱高度为68mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。(2）将沸点管固定在温度计上，置于提勒管中，安装要求与熔点测定相同。2.加热：用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。3.沸点温度的记录：停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。五、实验记录及数据处理1.蒸馏：时间实验现象实验步骤3
3 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源 温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 4．收集馏分： 准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下 该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不要 蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 5．蒸馏结束：蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序 相反）。 Ⅱ 微量法测定沸点 1. 仪器安装： ⑴ 在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm 的沸点管中吸入待测液体样品(无水乙醇)，其液柱高 度为 6～8 mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 ⑵ 将沸点管固定在温度计上，置于提勒管中，安装要求与熔点测定相同。 2．加热： 用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡 连续生成时，停止加热。 3．沸点温度的记录： 停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩 回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 五、实验记录及数据处理 1．蒸馏： 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象
2.沸点的测定沸点(℃)文献值常量法微量法化合物名称213乙醇78.5六、实验注意事项1.冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。2.蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。七、思考题1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里所测的沸点温度？2．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴/S为宜？4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？4
4 2．沸点的测定 化合物名称 沸 点 （℃） 文献值 常量法 微 量 法 1 2 3 乙醇 78.5 六、实验注意事项 1．冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2．蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 七、思考题 1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你 们那里所测的沸点温度？ 2．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾 的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1～2 滴／S 为宜？ 4．如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？