实验一熔点测定一、实验目的1.了解提勒管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义：2.掌握提勒管法测定熔点的操作方法。二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5~1℃。三、实验仪器和试剂仪器：提勒管（Thiele）熔点测定管（又称b形管）：水银温度计（300℃）；酒精灯；毛细管。试剂：苯甲酸、混合物（50%萘+50%苯甲酸）【物理常数】化合物比重熔点沸点折光率溶解度名称分子量性状(d)(℃)(℃)水(n)乙醇乙醚无色有光泽茶128.171.14580.6217.91.5898不溶可溶可溶片状晶体微溶于无色片状或苯甲酸122.131.2659122.42491.504冷水,溶可溶可溶针状晶体于热水四、实验操作1．熔点管的准备：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出，做到封口严密，无弯扭或结球。2.样品的准备及其填充：样品应事先干燥，样品（萘、苯甲酸及混合物）在装样前要研细。填充时要装的均匀、结实，装料高度为2~3mm。3.仪器安装：（1）装好样品的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，样品部分位于温度计水银球的中部。(2）温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在提勒管的中心轴线上，水银球的高度位于提勒管上、下两叉口中间。（3）采用石蜡油或硅油作为导热液，导热液的液位略高于提勒管上叉口即可。4.加热速度：(1）已知样：开始升温速度可快些(5～8℃/min)），距熔点约1015℃时，升温速度1~2℃/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.51℃/min为宜。（2）混合样：至少要测三次。第一次以5℃/min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5～1℃/min的速度缓慢而均匀地上升。5.熔点的记录：记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和样品恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。不能取初熔温度到全熔温度的平均值，例如：熔程为123℃125℃，不可记录为124℃。1
1 实验一 熔点测定 一、实验目的 1．了解提勒管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义； 2．掌握提勒管法测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物 一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不 超过 0.5～1℃。 三、实验仪器和试剂 实验仪器和试剂 仪 器：提勒管（Thiele）熔点测定管（又称 b 形管）；水银温度计（300℃）；酒精灯； 毛细管。 试 剂：苯甲酸、混合物（50%萘+50%苯甲酸） 【物理常数】 化合物 溶 解 度 名 称 分子量 性 状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 (ｎ) 水 乙醇 乙 醚 萘 128.17 无色有光泽 片状晶体 1.145 80.6 217.9 1.5898 不溶 可溶 可溶 苯甲酸 122.13 无 色 片 状 或 针状晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于 冷水,溶 于热水 可溶 可溶 四、实验操作 1．熔点管的准备 ．熔点管的准备： 将毛细管的一端呈 45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出， 做到封口严密，无弯扭或结球。 2．样品的准备及其填充 ．样品的准备及其填充： 样品应事先干燥，样品（萘、苯甲酸及混合物）在装样前要研细。填充时要装的均匀、 结实，装料高度为 2～3 mm。 3．仪器安装： ⑴ 装好样品的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，样品部分位于温度计水银球的中部。 ⑵ 温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在提勒管的中心轴线上，水银球的高度位于提勒 管上、下两叉口中间。 ⑶ 采用石蜡油或硅油作为导热液，导热液的液位略高于提勒管上叉口即可。 4．加热速度： (1) 已知样：开始升温速度可快些(5～8℃／min)，距熔点约 10～15℃时，升温速度 1～2 ℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以 0.5～1℃／min 为宜。 （2）混合样：至少要测三次。第一次以 5℃／min 左右的升温速度粗测，可得到一个近 似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低 10℃时，改用小火，使温 度以 0.5～1℃／min 的速度缓慢而均匀地上升。 5．熔点的记录： 记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和样品恰好完全熔融（即全熔温度）这 两个温度点的读数。不能取初熔温度到全熔温度的平均值，例如：熔程为 123℃～125℃， 不可记录为 124℃
五、实验记录与数据处理熔点(℃)化合物名称实测创值文献值21茶80.6混合物六、实验注意事项1.熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品要研细，填装要结实，否则会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量要适中，太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.每次测样品要用新的熔点管重新装样品进行测试，不能用已测过熔点的样品固化后做第二次测定。7.导热液的液位应略高于提勒管上叉口，太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。8.升温速度应慢，让热传导有充分的时间，升温速度过快，则熔点偏高。七、思考题：P61-62(2),(3)八、预习：蒸馏和沸点的测定附：导热液的选择参考（导热液的选择视所需温度而定）1.<140℃可用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色）。2.>140℃可用浓硫酸（温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数）。2
2 五、实验记录与数据处理 实验记录与数据处理 熔 点 （℃） 化合物名称 文献值 实 测 值 1 2 萘 80.6 混合物 六、实验注意事项 1．熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生 4～10OC 的误差。 2．熔点管底未封好会产生漏管。 3．样品要研细，填装要结实，否则会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 4．样品不干燥，会使熔点偏低，熔程变大。 5．样品量要适中，太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6. 每次测样品要用新的熔点管重新装样品进行测试，不能用已测过熔点的样品固化后做 第二次测定。 7．导热液的液位应略高于提勒管上叉口，太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮 圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。 8．升温速度应慢，让热传导有充分的时间，升温速度过快，则熔点偏高。 七、思考题: P61-62 （2），（3） 八、预习：蒸馏和沸点的测定 ： 附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定) 1.< 140℃可用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至 220℃仍不变色）。 2.>140℃可用浓硫酸(温度超过 250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)