氩气雾化Rene'95合金粉末颗粒二次枝晶间距的研究

D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.007 北京钢铁学院学报 Journol of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 氩气雾化Rene'95合金粉末颗粒 二次枝晶间距的研究' 赖和怡 王盘鑫 (粉宋怡金教研室) 清 要 本文利用光学显微镜定魔金相法测量了氢气雾化R©ae'95粉末高祖合金粉末颗 粒的平均二次枝晶间距，应用牛顿冷却定代得出粉末颗拉的冷却速度，并计算了粉末 颗粒完企凝团所需要的时间.在此基础上准导出了Rce'95合金粉末颗粒的二次枝制 间距、颗拉直径以及冷却速度和凝困速度、凝固时间之间的关系.d=0.242D", de d=10.9V-4d=2.47()-,d=39.28t*.研究结果表明：复气零化 R©ne95合金书未颗拉凝固时，满足一般饰造合金时的关系式，即d=V-,d=bt”, 0基本上在1/3~1/2之间。 The Study of Second Dendrite Arm Spacings of Argon-atomised Rene/95 Alloy Powder Lai Hoyi Wang Panxing Abstract The second dendrite arm spacings were measured by the method of stereolog- ical metallography method.The cooling rate is determined by the Newton's Coo- ·1982年2月完成 50

北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 氨气雾化 ‘ 合金粉末颗粒 二次枝晶间距的研究 ’ 赖和恰 王 盘鑫 日 粉末冶企教研室 摘 要 本文利用光学 显微镜定 是 金 相 法测 量了氮气 雾化 夕 蛤 粉末 高沮合金粉末颗 校的平均二次枝晶间距 ， 应用牛顿冷却定律 得 出粉末 颗拉的冷却速度 ， 并 计算 了粉末 籁拉完全凝 固所需 要的时间 。 在此基 础上推导 出 了 。 尸扎 合金粉宋颗拉的二 次枝 晶 间 距 、 颗拉直径 以 及冷却速度和凝 固速度 、 凝 固时 间之间 的关 系 。 二 。 。 妞 二 ‘ “ ， 二 。 一 ， ， 李 一 一 ， 二 ， 一 研究结， 表明 ，气二化 。 怕 合金粉末城拉凝固时 ， 满足 一 般铃造合金时的关系式 ， 即 ， 二 ， 苍本上在 之间 一 ， 甘 ‘ 布 。 尹 年 月完成 万 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．007

ling Law,and the time required for entirely solidification of powder particles is calculated as well,The second dendrite arm space of Rene/95 alloy powder is related with the particle size,cooling rate,solidifying rate and the time needed for solidification.The relationships are represented as d=0.242D0.489, d=102.9y-0488,d=2.47(de/dt)-0492,andd-39.28t024s. The results of the study made it clear that the commom equations of casting i,e,d=av-",d=bt",where n is between 1/3-1/2,can be applied to the olidification process of argon-atomised Rene/95 alloy powder particles. 前 言 众所周知，用雾化法制取的金属与合金粉末，其粉末粒度与雾化过程中液滴的冷却 速度有关。液滴的冷却速度愈高，粉末的粒度愈细。刀这类粉末制成的各种材料与制件 中，其性能除与生产的工艺条件及随后的各种处理有关外，主要取决于金属与合金粉末 的纯度和粒度。因此，探讨Rene'95高温合金粉未在雾化过程中液滴的一些冷凝参数，显 然对研究影响Rene95合金性能的因素是具有一定实际意义的。 但是，在实际生产过程中，要直接测量和计算雾化工艺中的冷却速度是很困难的。 一般铸锭的枝品间距是过冷度的函数，而液体金属的过冷度取决于其冷却速度【1〕。因 此可以预计枝晶间距与冷却速度之间的关系。利用粉末颗粒的结构性质，例如枝品间距 来作为研究金属与合金雾化过程中液滴的冷却速度等的参数，已引起人们的重视〔2,3〕。 P.A.Toly,R,Mehrafian2曾对采用不同雾化工艺生产的Maraging300合金进行了研 究，确定了其二次枝品间距d和平均冷却速度之间的关系为=39.8vo·3°，冷凝时间如 图1所示。 文献〔4~6)指出了在各种，造合金中，枝晶间距、冷凝速度与局部凝固时间之 间的关系：d=ate=bvn。式中，a,b一常数，te一局部凝周时间，是指某一局部位 置从凝固开始到完成或接近完成凝固的时间；v一平均冷却速度；一指数，通常为 1/3≈1/2。 H.Matyja、B.C.Giessen和N.T.Grent3j的研究同样也得出了类似d=cv的关系， 并指出溶质元素的性质及其溶解度对枝晶间距的影响是很微小的。 本研究通过使用定量金相法，探讨怎气雾化Rene'95高温合金粉末颗粒的二次枝品，间 距与雾化液滴冷却速度、冷凝时间和粉末颗粒平均直径之间的关系。 51

， ， ， 。 ， 、 、 产 。 。 二 。 一 ， ￡ 一 “ ’ ‘ “ ， 、 ‘ 。 一 】 ， ， 一 ， 一 ‘ 三 前 口一 口二习 臂 众所 周知 ， 用雾化法制取 的金属 与合 金粉末 ， 其粉 末粒度与雾化过 程 中液滴的冷 却 速度有关 。 液 滴的冷却速度愈高 ， 粉末的粒度愈细 。 用这类粉末制成的各种材料与制 件 中 ， 其性能 除 一 与生 产的工艺条件及随后 的各种处理有关 外 ， 主 要取 决于 金属 与合 金粉 末 的纯度和粒 度 。 因此 ， 探讨 尹 高温 合金粉末在雾化过程 中液滴的一 些冷凝 参数 ， 显 然对研究 影响 产 合 金性能 的 因素是 具有一 定实际意义的 。 但是 ， 在 实际生 产过 程 中 ， 要直接测量 和计算雾 化工艺 中的冷 却速 度是 很 困难 的 。 一般铸锭 的枝 晶间距是过冷 度的 函数 ， 而 液体金属 的过冷度取 决于 其冷 却速 度 七’ 〕 。 因 此可以预 计枝 晶间距 与冷却速度之 间的关系 。 利 用粉 末颗 粒的结 构性质 ， 例 如枝 晶间距 来作为研究 金属 与合金雾化过程 中液滴的冷却速度等的参数 ， 已引起人们 的重 视 〔 ， 〕 。 ， 了曾对采 用不 同雾化工艺生 产的 合金进行 研 究 ， 确 定 了其二 次 枝 晶间距 和 平 均冷却速度之 间的 关 系为 二 。 “ 。 ， 冷凝时 间 如 图 所 示 。 文献 〔 〕 指 出 了在 各 种铸造合金 中 ， 枝 晶间距 、 冷凝速度 与局 部 凝 固 时 间 之 间的关 系 ，。 一 ” 。 式 中 ， ， －常数， 一局部凝 固时 间 ， 是指 某一局 部 位 置从凝 固开 始到完成或接近 完成凝 固的时 间， － 平 均冷 却速 度， － 指 数 ， 通常为 。 、 和 的研究 同样也得 出 类似 一 ‘ 的关 系 ， 井指出溶质元素的性质及其溶解度对枝 晶间距的影响是很微小 的 。 本研究通过使 用定量 金 相法 ， 探讨 氢气雾化 ‘ 高温 合金粉末颗粒 的二 次枝品间 距与雾化液滴冷却速度 、 冷凝时间和粉 末颗粒 平 均直径之间的关 系

1研究方法 1.1原材料 缸气雾化Rene95高温合金粉末，关国G.E.公司生产。粒度为：-150+200目，-200 +260月，-260+320目，-320+360月；-360月。 1.2试验方法 Rene'95合金粉末经镶样、磨光、浸蚀后，用XJG-04型金相显微镜观察合金粉末的 枝晶组织结构，用扫描电镜观察合金粉末颗粒的表面形貌。 利用XJG-04型金相显微镜所照相片，用分规和钢尺测量粉末颗粒中树枝晶的二次 枝晶间距。测量方法是先测出多个二次枝晶的总长度L,再除以枝晶间隙的总个数 (图2)，然后可用下式算出： d=L Powder particle size L 0. (1)0.25mm 《2)1mm 3)2mm 0.3 〔4)10mm 0.5 U 0.7 n=7 (4) 0.9 1)2) 3) 5 10 15 图2枝晶间距测量示意图 Solidification time,s 图1MarE3i和g300合金粉末粒度与凝固时间的关系 2实验结果与讨论 图3~5是氢气雾化Rene'95高温合金粉末的颗粒形状和颗粒内部的枝晶结构.由图可 见，氩气雾化的Rene'95高温合金粉末大部份颗粒有比较完整的球形，粉末颗粒比较粗 糙，一部份颗粒内部存在着空心。此外，由图5还可以看到大部份粉末未颗粒内部是树枝 状枝晶结构，并且是放射状的自由枝晶。放射中心有的位于颗粒边缘，也有的位于颗粒 心部。这反映了在合金雾化过程中液滴冷凝速度很快，过冷度较大，并且液滴凝固是在 不同的部位开始形核的。 2,1二次枝晶间距与粉末粒度的关系 粉未颗粒二次枝晶间距与颗粒大小的关系示于表1。 52

研究方法 · 原 材料 氢气雾化 高温 合金粉末 ， 关国 公 司生 产 。 粒度为 一 巧。 目， 一 目， 一 目， 一 目 一 日 。 。 试验方法 产 合金粉末经镶 样 、 磨光 、 浸蚀后 ， 用 一 型金相显微镜观察合金粉末的 枝 晶组 织结构 ， 用扫描 电镜观察合金粉末颗粒 的表面形貌 。 利 用 一 型金相显微镜所照 相 片 ， 用分规和钢尺 测量粉末颗粒 中树枝 晶 的 二 次 枝 晶间距 。 测量 方法是 先测 出多个二 次枝 晶的总 长度 ， 再除以 枝 晶间隙 的总个数 饭 ， 然后可 用下式算出 一 一 。 角 一 乙一 欲采 幻” 狐仁糯 口︸ 亡曰侧日吕亡多 图 枝晶间距 测 示意图 图 ￡ 合金粉末拉度与凝 固时间 的关系 实验结果与讨论 图 是 氢气雾化 ‘ 高温合 金粉末的颗粒 形状 和颗粒 内部的枝 晶结构 由图可 见 ， 氛气雾化 的 尹 高温 合 金粉末大部份颗粒有比 较完整的球 形 ， 粉末颗 拉 比较 粗 糙 ， 一部份颖粒 内部存在着空心 。 此外 ， 由图 还 可以 看到大部份粉末颗粒 内部是树枝 状 枝 晶结构 ， 并且是放射状 的 自由枝晶 。 放射 中心有的位于颗粒边缘 ， 也有的位于预粒 心部 。 这 反映 了在合金 雾化过程 中液滴冷凝速 度很快 ， 过冷度较大 ， 并且 液滴凝 固是在 不 同的部位开始形核的 。 二次杖晶间距与粉宋粒度的关系 粉末颖粒 二次 枝 晶间距 与颗粒大小 的关 系示于表

0,083m -150+200目 -150+200日 图3Reae'95合金粉术颗粒形貌 图4Rene'95合金粉末颗粒空心形貌 0.025 (a)-360目 (b)-360日 t 008mn (c) -260+320目 (d)-200+260目 图5R0n95合伞粉末的枝品组织 53

一 目 一 目 图 ‘ 合金粉末颗拉形貌 图 。 ‘ 合金粉末 颗粒空心 形貌 缨戳 一 目 一 目 一 目 一 目 圈 ， 声 ， 合金粉末的枝晶组 织

表1Rene'g5介金粉末的二次枝品间距和颗粒大小 日数 测量颗粒数枝晶数 二次枝晶间距d 平灯颗粒直径D μm μm -150+200 22 96 2.090 73.501 -200+250 25 98 1.933 66.388 -250+320 19 66 1.490 46,635 -320+360 19 62 1.356 38.270 -360 16 64 1.090 19.572 若二次枝品间距d与颗粒直径D之间符合关系式d=aD,两边取对数： 1gd =1ga +blgD 式中，a,b为常数。由此可见，lgd与lgD之间存在着线性关系。 将表1所得实验结果取对数，进行回归分析处理后，可以得到图6和下式。 1gd=-0.6154+0.4891gD 所以 d=0.242D·48,相关系数r=0.97。 2,2二次枝晶间距与冷却速度的关系 根据牛顿冷却定律 B.=4xRih (T-To)=xR'pCp dT 得到： dT=3h (T-To) d RPCp 式中， dt -一冷却速度，h一对流换热系数，(T-T)一液滴与介质的温度， p一密度，Cp一比热，R一颗粒半径。 如果取纯镍，p=7.85×103kg/m3,Cp=620J/kg·K-h,=163J/msKT,△=1200C 将上述数值代入公式可得表2。 表2用牛顿冷却定律计算雾化Rene'95合金的冷却速 D,um 19,572 38,270 46.635 66.388 73.501 dT/dt,C/s 12320 6301 5171 3632 3281 若设二次枝晶间距与冷却速度之间关系符合关系式d=av“,两边取对数得 1gd lga +blgv 式中，a,b为常数。由此可以看出，gd与1gv之间存在线性关系。 将表2中的冷却速度值(F)与表1中的二次枝品间距值d,分别取对数再进行 回归分析处理后便可得到图7和下式。 54

表 ‘ 合金粉末的二 次枝 品间距 和颗粒大小 目数 测 最倾拉数 枝 晶数 二 次枝 晶间 距 林 平均城 拉直径 卜 一 一 一 一 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 若二次 枝 晶间距 与颗拉直径 之间符合关 系式 ， 两边取 对数 二 式中 ， ， 为常数 。 由此可 见 ， 与烤 之 间存在着线性关系 。 将 表 所 得实 验结果取 对数 ， 进行回 归分析处理后 ， 可以 得 到图 和下式 。 一 所以 二 。 ” ‘ 吕 ， 相关 系数 。 。 二次杖 晶间距与冷却速度的关系 根据牛顿冷却定律 ， ， 、 尤 。 ， ‘ 。 芭 弓兀 爪 一 气 一 少 一 一 兀 氏 一 尸七 一 丁 石 一 。 一 得到 ’一一 式中 ， 擎一冷却速度， 一对流换热系数， 一 。 一 液滴与介质的温度， － 密度， － 比热， － 颗粒 半径 。 如果取纯镍 ， ， 二 · · ， 忿 · · ， △ 将 上述数值代人公式可得表 。 表 用牛顿冷却定律计算雾化 ‘ 合金的冷却速 ， 卜 ， 。 。 。 。 。 若设二次 枝晶间距 与冷却速度之 间关 系符合关 系式 “ ， 两边取对数得 二 式中 ， ， 为常数 。 由此可以 看 出 ， 与 之间存在线性关 系 。 将表 中的冷却速度值 〔擎 与表 中的二次枝晶间距值 ， 分别取对数再 进 行 、 ‘ 回归分析处理后便可 得到图 和下式