0.02mL或0.01moL)标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存:塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1 支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(001667mol/L) K2Cr207=294.18 4903g→1000ml 【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4903g,置1000ml量瓶 中加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 烃铵盐滴定液(0.0lmoL) 【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g加水溶解后加醋酸一醋酸钠缓冲液 (pH3.7)l0m,再加水稀释成100ml,摇匀。 【标定】取在150℃千燥1小时的分析纯氯化钾约018g,精密称定,置250ml 量瓶中,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3η)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02moJL)25ml,用水稀释至刻度 摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25m,置150m锥形瓶中,加溴酚蓝指示 液0.5m,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml烃铵盐滴定 液(.01mo/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 盐酸滴定液(lmo/L、05molL、0.2molL或 0. Imol/L) HCl=36.46 3646g→1000ml;18.23g 1000ml 7.292g→1000ml;3.646g→100ml 【配制】盐酸滴定液(lmo)取盐酸90ml,加水适量使成100mn,摇匀。 盐酸滴定液(05moL、0.2mML或0lmo/L)照上法配制,但盐酸的取用量 分别 为45m、18ml或9.0m。 【标定】盐酸滴定液(lmol):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约1.5g,精密称定,加水5oml使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴 用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。每lml盐酸滴定液( Imol/L)相当于53.00mg的无水碳酸 钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 盐酸滴定液(0.5moL):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5moL)相当于2650mg的无水碳酸钠 盐酸滴定液(0.2moL):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g,每lml盐酸滴定液(02moL)相当于1060mg的无水碳酸钠 盐酸滴定液(0.1moL):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mo/L相当于530mg的无水碳酸钠 如需用盐酸滴定液(0.05moL、0.02moL或0.01molL)时,可取盐酸滴定液 (1moL或0.lmoL)加水稀释制成。必要时,标定浓度
0.02mol/L 或 0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有 2 孔,孔内各插入玻璃管 1 支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml 【配制】 取基准重铬酸钾,在 120℃干燥至恒重后,称取 4.903g,置 1000ml 量瓶 中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵 3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液 (pH3.7)10ml,再加水稀释成 1000ml,摇匀。 【标定】 取在 150℃干燥 1 小时的分析纯氯化钾约 0.18g,精密称定,置 250ml 量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 20ml,置 50ml 量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度, 摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液 25ml,置 150ml 锥形瓶中,加溴酚蓝指示 液 0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 烃铵盐滴定 液(0.01mol/L)相当于 0.7455mg 的氯化钾。 盐酸 滴 定液 (1mol/L 、 0.5mol/L 、 0.2mol/L 或 0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000ml; 18.23g→ 1000ml 7.292g→1000ml; 3.646g→1000ml 【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸 90ml,加水适量使成 1000ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量 分别 为 45ml、18ml 或 9.0ml。 【标定】 盐酸滴定液(1mol/L):取在 270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约 1.5g,精密称定,加水 50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴, 用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸 2 分钟,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 每 1ml 盐酸滴定液(1mol/L)相当于 53.00mg 的无水碳酸 钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每 1ml 盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于 26.50mg 的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g,每 1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每 1ml 盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01mol/L) 时,可取盐酸滴定液 (1mol/L 或 0.1mol/L)加水稀释制成。必要时,标定浓度
高氯酸滴定液(0.1molL) HClO4=100.46 1000ml 【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.2ml)750ml加入 高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后 再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供 试品易乙酰化,则须用水分测定法(本版药典二部附录ⅧM第一法A)测定 本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为001%~0.2%。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定, 加无水冰醋酸2ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将 滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.mol/L相当于20.42mg的邻苯 二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓 度,即得 如需用高氯酸滴定液(005moL或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0lmol/L) 用 无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解 后,再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯 甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷, 加二氧六环30m与甲基橙一二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色 变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。 高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L) KMnO4=158.03 【配制】取高锰酸钾32g,加水1000m,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上, 用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过 的冷水250ml与硫酸loml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25m(边加边 振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色 并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每lm高锰酸钾滴 定液(002mol/)相当于6.70mg的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算 出本液的浓度,即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002molL)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02moL)加水稀 释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 硝酸汞滴定液 (0.05mol/L)
高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.46 10.05g →1000ml 【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算,每 1g 水加醋酐 5.22ml)750ml,加入 高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐 23ml,边加边摇,加完后 再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成 1000ml,摇匀,放置 24 小时。若所测供 试品易乙酰化,则须用水分测定法(本版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定 本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为 0.01%~0.2%。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g,精密称定, 加无水冰醋酸 20ml 使溶解,加结晶紫指示液 1 滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将 滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯 二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓 度,即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L 或 0.02mol/L) 时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L) 用 无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加异丙醇 100ml 溶解 后,再加二氧六环稀释至 1000ml。标定时,取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二 甲酸氢钾约 0.16g,精密称定,加丙二醇 25ml 与异丙醇 5ml,加热使溶解,放冷, 加二氧六环 30ml 与甲基橙-二甲苯蓝 FF 混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色 变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。 【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。 高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml 【配制】 取高锰酸钾 3.2g,加水 1000ml,煮沸 15 分钟,密塞,静置 2 日以上, 用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g,精密称定,加新沸过 的冷水 250ml 与硫酸 10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约 25ml(边加边 振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至 65℃,继续滴定至溶液显微红色 并保持 30 秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于 55℃,每 1ml 高锰酸钾滴 定液(0.02mol/L)相当于 6.70mg 的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算 出本液的浓度,即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀 释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 硝 酸 汞 滴 定 液 (0.05mol/L)
Hg(No3)2 H20 342.62 1713g-1000ml 【配制】取硝酸汞17.2g加水400ml与硝酸5m溶解后,滤过再加水适量使成 1000ml,摇匀。 【标定】取在110℃千燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml 使溶解,加二苯偕肼指示液lm,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。 每lml硝酸汞滴定液(005mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 1000ml 【配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成100ml,摇匀。 【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约02g,精密称定,加水50ml使溶 解,再加糊精溶液(1→50)5m,碳酸钙0.lg与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊 液由黄绿色变为微红色。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L相当于5844mg的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol)时,可取硝酸银滴定液(0.1molL)在临用前加水 稀释制成 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol) Na2S2O3·5H2O=248.19 2482g→ 1000ml 【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶 解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶 中,加水5oml使溶解,加碘化钾2.g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀, 密塞:在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉 指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校 正。每lml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.lmo)相当于4.903ng的重铬酸钾。根据本液 的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(⑩.0lmol或θ.005mol)时,可取硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 硫氰酸铵滴定液 0.1mol/L) NH4SCN=76. 12 7.612g→1000ml 【配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀 【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.lmol)25m,加水5oml,硝酸2m与硫酸铁 铵指示液2m用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为 终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。 硫氰酸钠滴定液(O.1molL)或硫氰酸钾滴定液(0.lmol/)均可作为本液的代用
Hg(NO3)2 · H2O = 342.62 17.13g→1000ml 【配制】 取硝酸汞 17.2g,加水 400ml 与硝酸 5ml 溶解后,滤过,再加水适量使成 1000ml,摇匀。 【标定】 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约 0.15g,精密称定,加水 100ml 使溶解,加二苯偕肼指示液 1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。 每 1ml 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于 5.844mg 的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→ 1000ml 【配制】 取硝酸银 17.5g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约 0.2g,精密称定,加水 50ml 使溶 解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙 0.1g 与荧光黄指示液 8 滴,用本液滴定至浑浊 液由黄绿色变为微红色。每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg 的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水 稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→ 1000ml 【配制】 取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g,加新沸过的冷水适量使溶 解成 1000ml,摇匀,放置 1 个月后滤过。 【标定】 取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g,精密称定,置碘瓶 中,加水 50ml 使溶解,加碘化钾 2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸 40ml,摇匀, 密塞;在暗处放置 10 分钟后,加水 250ml 稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉 指示液 3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色, 并将滴定的结果用空白试验校 正。每 1ml 硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于 4.903mg 的重铬酸钾。根据本液 的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 室温在 25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L 或 0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 硫氰酸铵滴定液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵 8.0g,加水使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水 50ml,硝酸 2ml 与硫酸铁 铵指示液 2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为 终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用
品 硫酸滴定液(05moL、0.25molL、0.1moL或 H2SO4=98.08 04g→1000ml;24.52g-1000ml 9.8lg→1000ml;4904g→1000ml 【配制】硫酸滴定液(05mol)取硫酸30m缓缓注入适量水中,冷却至室温, 加水稀释至1000ml,摇匀 硫酸滴定液(025moL、0.1moL或005moL)照上法配制,但硫酸的取用量 分 别为15ml、6.0ml、及30ml 【标定】照盐酸滴定液(1molL、0.5molL、0.2molL或0.lmol/L项下的方法标 即得 如需用硫酸滴定液(001molL)时,可取硫酸滴定液(0.5mol/L、O.lmol/L或 0.05mol/L 加水稀释制成。必要时,标定浓度 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→ 1000ml 【配制】取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28m的水50oml,加热 溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢 氧化钠滴定液( Imol/L)1Om,微热使溶解,加水5ml、盐酸25m、一氯化碘试液5ml 与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液 由浅红色转变为淡绿色。每lml硫酸铈滴定液(0. Imol/L)相当于4.946mg的三氧化 砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硫酸铈滴定液(00 lmol/L时,可精密量取硫酸铈滴定液(. Imol/L),用 每100ml中含硫酸28ml的水定量稀释制成。 锌滴定液(0.05molL) Zn=65.3 3270g→1000ml 【配制】取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10m与水适量使溶解成 1000ml,摇匀 【标定】精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液 至溶液显微黄色,加水25ml、氨一氯化铵缓冲液(pH0.0)loml与铬黑T指示剂少量, 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(005mol)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定 的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(005mo)的消耗量,算 出本液的浓度,即得
品。 硫酸滴定液 (0.5mol/L 、 0.25mol/L 、 0.1mol/L 或 0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml; 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml; 4.904g→1000ml 【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸 30ml 缓缓注入适量水中,冷却至室温, 加水稀释至 1000ml,摇匀。 硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量 分 别为 15ml、6.0ml、及 3.0ml。 【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L 或 0.1mol/L)项下的方法标 定, 即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L) 时,可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L 或 0.05mol/L) 加水稀释制成。必要时,标定浓度。 硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→ 1000ml 【配制】 取硫酸铈 42g(或硫酸铈铵 70g),加含有硫酸 28ml 的水 500ml,加热 溶解后,放冷,加水适量使成 1000ml,摇匀。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷 0.15g,精密称定,加氢 氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水 50ml、盐酸 25ml、一氯化碘试液 5ml 与邻二氮菲指示液 2 滴,用本液滴定至近终点时,加热至 50℃,继续滴定至溶液 由浅红色转变为淡绿色。每 1ml 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 4.946mg 的三氧化二 砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用 每 100ml 中含硫酸 2.8ml 的水定量稀释制成。 锌滴定液(0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml 【配制】 取硫酸锌 15g(相当于锌约 3.3g),加稀盐酸 10ml 与水适量使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml,加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液 至溶液显微黄色,加水 25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑 T 指示剂少量, 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定 的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算 出本液的浓度,即得
碘滴定液 0.Imol/L) 2=253.81 12.69g→1000ml 【配制】取碘130g加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成 l0o0ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加 氢氧化钠滴定液( I mol/L)10m,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸 滴定液(0.5mol)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示 液2ml,用本液滴定至溶液显浅藍紫色。每lml碘滴定液(0.05mol)相当于4.946mg的三 氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即 如需用碘滴定液(0.05moL)时,可取碘滴定液(0.1mo)加水稀释制成 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 碘酸钾滴定液(0.05moL或0.01667mol/L) KIO3 214.00 10.700g→1000ml 35667g→1000ml 【配制】碘酸钾滴定液(0.05mol/L)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后 精密称取10.700g,置10oml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即 得 碘酸钾液(0.01667moL)取基准碘酸钾,在105℃千燥至恒重后,精密称取 3.5667g,置l00om量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 溴滴定液(0.1mol/L) 7.990g→1000ml 【配制】取溴酸钾3.鸲g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000m,摇匀。 【标定】精密量取本液25m,置碘瓶中,加水l0oml与碘化钾20g振摇使溶 解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(O.ImoJ/L) 滴定至近终点时,加淀粉指示液2m继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴 定液(0.1mol)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定 浓度 如需用溴滴定液(001mo/L)时,可取溴滴定液(0.1moL)加水稀释制成,并标定 浓度 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 溴酸钾滴定液
碘滴定液 (0.1mol/L) I2=253.81 12.69g→1000ml 【配制】 取碘 13.0g,加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后,加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】 取在 105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g,精密称定,加 氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水 20ml 与甲基橙指示液 1 滴,加硫酸 滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠 2g,水 50ml 与淀粉指示 液 2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 4.946mg 的三 氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即 得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 碘酸钾滴定液(0.05mol/L 或 0.01667mol/L) KIO3 = 214.00 10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml 【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在 105℃干燥至恒重后, 精密称取 10.700g,置 1000ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即 得。 碘酸钾液(0.01667mol/L) 取基准碘酸钾,在 105℃干燥至恒重后,精密称取 3.5667g,置 1000ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 溴滴定液 (0.1mol/L) Br = 79.90 7.990g→1000ml 【配制】 取溴酸钾 3.0g 与溴化钾 15g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml,置碘瓶中,加水 100ml 与碘化钾 2.0g,振摇使溶 解,加盐酸 5ml,密塞,振摇,在暗处放置 5 分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 滴定至近终点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴 定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在 25℃以上时,应将反应液降温至约 20℃。本液每次临用前均应标定 浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定 浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 溴酸钾滴定液