鹰不扑为五加科植物虎刺{忽}木 Aralia armata(wall)sem.或黄毛{忽}木 aralia decaisneana hance的干燥根。 氮测定法(2005年版一部) 附录Ⅸ L.氮测定法 第一法(常量法)取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供 试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500m凯氏烧瓶中 然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)l0g和硫酸铜粉末θ.5g,再沿瓶壁缓缓加硫 酸20ml:在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶 液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后, 除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放 冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数 粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50m,置500m锥形瓶 中加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面 下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接收液的总体积约为 250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止 蒸馏:馏出液用硫酸滴定液(0.05mol)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将 滴定的结果用空白试验校正。每lml硫酸滴定液(0.05molL)相当于1.401mg的N 第二法(半微量法)蒸馏装置如图。图中A为1000m圆底烧瓶,B为安全 瓶, C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100m锥形瓶,G、H为 橡皮管夹 连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50m,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶 中的水当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反 抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中 使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此将仪器洗涤2 取供试品适量(约相当于含氮量1.0~2.0mg),精密称定,置干燥的30~50ml 凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)θ.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁 滴加硫酸20ml:在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加 热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明 的绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml。 取2%硼酸溶液10m,置100m锥形瓶中,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液5 滴将冷凝管尖端插入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸 馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液10m, 用少量水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸气蒸馏,至硼酸液开始由酒 红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气 继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。 馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将
鹰不扑 为五加科植物虎刺{忽}木 Aralia armata (Wall.) Seem.或黄毛{忽}木 Aralia decaisneana Hance 的干燥根。 氮测定法（2005 年版一部） 附录Ⅸ L. 氮测定法 第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量 25～30mg)，精密称定，供 试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的 500ml 凯氏烧瓶中； 然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g 和硫酸铜粉末 0.5g， 再沿瓶壁缓缓加硫 酸 20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成 45°斜置，用直火缓缓加热，使溶 液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后， 除另有规定外，继续加热 30 分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水 250ml，振摇使混合，放 冷后，加 40％氢氧化钠溶液 75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层，加锌粒数 粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取 2％硼酸溶液 50ml，置 500ml 锥形瓶 中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 10 滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面 下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为 250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止 蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将 滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 1.401mg 的 N。 第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中 A 为 1000ml 圆底烧瓶，B 为安全 瓶, C 为连有氮气球的蒸馏器，D 为漏斗，E 为直形冷凝管，F 为 100ml 锥形瓶，G、H 为 橡皮管夹。 连接蒸馏装置，A 瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石数粒，从 D 漏斗加水约 50ml，关闭 G 夹，开放冷凝水，煮沸 A 瓶 中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关 H 夹，使 C 瓶中的水反 抽到 B 瓶，开 G 夹,放出 B 瓶中的水，关 B 瓶及 G 夹，将冷凝管尖端插入约 50ml 水中， 使水自冷凝管尖端反抽至 C 瓶,再抽至 B 瓶，如上法放去。如此将仪器洗涤 2～3 次。 取供试品适量（约相当于含氮量 1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的 30～50ml 凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g 与 30％硫酸铜溶液 5 滴，再沿瓶壁 滴加硫酸 2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成 45°斜置，用小火缓缓加 热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明 的绿色后，除另有规定外，继续加热 10 分钟，放冷，加水 2ml。 取 2％硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 5 滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由 D 漏斗转入 C 蒸 馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入 40％氢氧化钠溶液 10ml， 用少量水再洗漏斗数次，关 G 夹，加热 A 瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒 红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约 10 分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气 继续冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。 馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将
滴定的结果用空白试验(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同,约70~ 75ml)校正。每lml硫酸滴定液(0.005molL)相当于0.140lmg的N。 取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全, 并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量 滴鼻剂(2005年版一部) 附录I X.鼻用制剂 鼻用制剂系指药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发挥 局部或全身治疗作用的制剂。鼻用制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻 剂、鼻用喷雾剂)、鼻用半固体制剂(鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂)和鼻用固 体制剂(鼻用散剂)。 鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定 、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化或用适宜的方法 粉碎成规定粒度的粉末。 二、鼻用制剂可根据主药的性质和剂型要求选用适宜的辅料。鼻用液体 制剂常用溶剂有水、甘油、液体石蜡、植物油等。鼻用半固体制剂常用基质 有凡士林、羊毛脂等油脂性基质:肥皂、聚山梨酯等乳剂型基质,聚乙二醇 泊洛沙姆等水溶性基质。必要时可加入增溶剂、助悬剂、乳化剂、防腐剂等 、鼻用制剂应无刺激性,对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水 性溶液应适当调节pH与渗透压,渗透压应与鼻腔黏液等渗 四、溶液型滴鼻剂应澄清,不得有沉淀和异物。混悬型鼻用液体制剂中 的颗粒应细腻,均匀分散,放置后其沉淀物不应结块,摇匀后一般应在数分 钟内不分层。乳状液型鼻用液体制剂应分布均匀,如发生分层,振摇后应易 重新形成乳液;鼻用半固体制剂应柔软细腻,易涂布。 五、鼻用制剂还应符合各相应剂型制剂通则项下的有关规定 六、除另有规定外,每一容器的装量应不超过10m或5g。 七、除另有规定外,鼻用制剂应密闭贮存 鼻用制剂应进行以下相应检查 【装量】除另有规定外,照最低装量检查法(附录ⅫC)检查,应符合规定, 【无菌】用于严重创伤的鼻用制剂照无菌检査法(附录ⅩⅢB)检査 应符合规定。 【微生物限度】除另有规定外,照微生物限度检查法(附录XⅢC检查, 应符合规定 滴定液(2005年版一部) 附录ⅩV F.滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL
滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约 70～ 75ml）校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于 0.1401mg 的 N。 取用的供试品如在 0.1g 以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全, 并相应地增加 40％氢氧化钠溶液的用量。 滴鼻剂（2005 年版一部） 附录Ⅰ Ｘ. 鼻用制剂 鼻用制剂系指药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发挥 局部或全身治疗作用的制剂。鼻用制剂可分为鼻用液体制剂（滴鼻剂、洗鼻 剂、鼻用喷雾剂）、鼻用半固体制剂（鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂）和鼻用固 体制剂（鼻用散剂）。 鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化或用适宜的方法 粉碎成规定粒度的粉末。 二、鼻用制剂可根据主药的性质和剂型要求选用适宜的辅料。鼻用液体 制剂常用溶剂有水、甘油、液体石蜡、植物油等。鼻用半固体制剂常用基质 有凡士林、羊毛脂等油脂性基质；肥皂 、聚山梨酯等乳剂型基质，聚乙二醇 泊洛沙姆等水溶性基质。必要时可加入增溶剂、助悬剂、乳化剂、防腐剂等。 三、鼻用制剂应无刺激性，对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水 性溶液应适当调节 pH 与渗透压，渗透压应与鼻腔黏液等渗。 四、溶液型滴鼻剂应澄清，不得有沉淀和异物。混悬型鼻用液体制剂中 的颗粒应细腻，均匀分散，放置后其沉淀物不应结块，摇匀后一般应在数分 钟内不分层。乳状液型鼻用液体制剂应分布均匀，如发生分层，振摇后应易 重新形成乳液；鼻用半固体制剂应柔软细腻，易涂布。 五、鼻用制剂还应符合各相应剂型制剂通则项下的有关规定。 六、除另有规定外，每一容器的装量应不超过 10ml 或 5g。 七、除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。 鼻用制剂应进行以下相应检查。 【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。 【无菌】用于严重创伤的鼻用制剂照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查， 应符合规定。 【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查， 应符合规定。 滴定液（2005 年版一部） 附录ⅩⅤ F. 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na208 2H20 372.24 186lg→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g加适量的水使溶解成1000m,摇匀 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸 3rml使溶解,加水25m,加θ.025%甲基红的乙醇溶液滴,滴加氨试液至溶液显 微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH0.0)loml,再加铬黑T指示剂少量用本 液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL)相当于4069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧 化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5moL) KOH 28.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成 l0o0nl,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色 玻瓶中 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5molL25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示 液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存 四苯硼钠滴定液(002molL) (C6H5 )4BNa 6845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水5oml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝 凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25m水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液 至pH8~9),加氯化钠166g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟, 滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000m,摇匀 【标定】精密量取本液10m,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.刀lOml与溴酚蓝指 示液0.5m,用烃铵盐滴定液(0.0lmol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验 校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的浓度,即得 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(001mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临 用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存 甲醇钠滴定液(0.1mol CH3ONa 5402g→1000ml 【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中
C10H14N2Na2O8 · 2H2O ＝ 372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠 19g,加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g,精密称定，加稀盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025％甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显 微黄色，加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑 T 指示剂少量,用本 液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧 化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH ＝ 56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾 35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成 1000ml，用橡皮塞密塞，静置 24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色 玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水 50ml 稀释后，加酚酞指示 液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa ＝ 342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠 7.0g，加水 50ml 振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝 凝胶（取三氯化铝 1.0g，溶于 25ml 水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液 至 pH8～9），加氯化钠 16.6g，充分搅匀，加水 250ml，振摇 15 分钟，静置 10 分钟， 滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至 pH8～9，再加水稀释至 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚蓝指 示液 0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验 校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临 用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa ＝ 54.02 5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇（含水量 0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中
分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量 使成1000m,摇匀 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g, 精密称定,加无水甲醇l5m使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇 溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml甲醇钠 滴定液(01moL)相当于1221mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量, 算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应 重新标定 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中二氧化碳及湿 气接触 亚硝酸钠滴定液(0.1molL NaNO2=69.00 6900g→ 1000ml 【配制】取亚硝酸钠72g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】取在120℃千燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g精密称定,加水 30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴 定:滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处随滴随搅拌;至近终点时将滴定 管尖端提出液面用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停 滴定法(附录ⅧA)指示终点 每lml亚硝酸钠滴定液(0 Imol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的 消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol)加水稀释 制成。必要时,标定浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 草酸滴定液 (0.05mol/L) C2H2O4·2H20=12607 6.304g→ 1000ml 【配制】取草酸64g,加水适量使溶解成10ml,摇匀。 【标定】精密量取本液25ml,加水20oml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液 (0.02mol)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30 秒钟不褪:当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液 (0.02mol)的消耗量,算出本液的浓度,即得 如需用草酸滴定液(0.25moML)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但 改用高锰酸钾滴定液(0.1molL滴定 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液
分次加入新切的金属钠 2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量 0.02％以下)适量， 使成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g， 精密称定，加无水甲醇 15ml 使溶解，加无水苯 5ml 与 1％麝香草酚蓝的无水甲醇 溶液 1 滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每 1ml 甲醇钠 滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量， 算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应 重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿 气接触。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2＝69.00 6.900g→ 1000ml 【配制】 取亚硝酸钠 7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g,精密称定，加水 30ml 与浓氨试液 3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在 30℃以下用本液迅速滴 定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定 管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停 滴定法（附录Ⅷ Ａ）指示终点。 每 1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的 消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释 制成。必要时，标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 草酸滴定液 (0.05mol/L) C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→ 1000ml 【配制】 取草酸 6.4g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml,加水 200ml 与硫酸 10ml，用高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持 30 秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于 55℃。根据高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约 32g，照上法配制与标定，但 改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 氢 氧 化 四 丁 基 铵 滴 定 液
(0. Imol/L) (C4H94NOH=25948 1000ml 【配制】取碘化四丁基铵40g置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解, 置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟,取此混合液数毫升, 离心,取上清液检査碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧 化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合 液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml 合并洗液和滤液,用无水甲苯一无水甲醇(3:1)稀释至100mnl,摇匀,并通入不含 二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约9mg, 精密称定,加二甲基甲酰胺lon使溶解,加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3 滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。 每lml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.mo/L)相当于122lmg的苯甲酸。根据本液的消 耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触 氢氧化钠滴定液(1moL、0.5molL或0.1moL) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml 【配制】取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置 聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(lmol)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷 水使成1000ml,摇匀 氢氧化钠滴定液(0.5moL)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的 冷水使成1000ml 氢氧化钠滴定液(01moL)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷 水使成1000ml。 【标定】氢氧化钠滴定液(lmol)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约码g,精密称定,加新沸过的冷水5oml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指 示液2滴用本液滴定:在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至 溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1molL相当于2042mg的邻苯二甲酸氢钾 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 氢氧化钠滴定液(05mol)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g, 照上法标定。每1m氢氧化钠滴定液(0.5moL)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(01moL)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 06g,照上法标定。每lml氢氧化钠滴定液(0. lmol/L相当于20.42mg的邻苯二甲酸 氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(005mo/、0.02moL或001mol)时,可取氢氧化钠滴 定液(0.1moL)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05molL
(0.1mol/L) (C4H9)4NOH＝259.48 25.95g→ 1000ml 【配制】 取碘化四丁基铵 40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇 90ml 使溶解， 置冰浴中放冷，加氧化银细粉 20g,密塞，剧烈振摇 60 分钟，取此混合液数毫升， 离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧 化银 2g，剧烈振摇 30 分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合 液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤 3 次,每次 50ml； 合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至 1000ml，摇匀，并通入不含 二氧化碳的干燥氮气 10 分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg， 精密称定，加二甲基甲酰胺 10ml 使溶解，加 0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液 3 滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。 每 1ml 的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消 耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L 或 0.1mol/L) NaOH＝40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml 【配制】 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置 聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml，加新沸过的冷 水使成 1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 28ml，加新沸过的 冷水使成 1000ml。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷 水使成 1000ml。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约 6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指 示液 2 滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至 溶液显粉红色。每 1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于 204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g, 照上法标定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于 102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，照上法标定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸 氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L