中国药典二部标准(2005年版) (1992种) 喷雾用乙酰半胱氨酸 拼音名: Penwuyong Yixian Banguang※ an suan 英文名: Acetylcysteine for Spray 书列号:2005年版二部-5 本品按平均装量计算,含乙酰半胱氨酸(C5H9NO3S)应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 相同的反@【鉴别】取本品照乙酰半胱氨酸项下的鉴别(1)、(2)项试验,显 【检査】酸度、溶液的澄清度与干燥失重照乙酰半胱氨酸项下的方法 检查,均应符合规定。 装量差异照注射用无菌粉末项下的方法(附录ⅠB)检查,应符合规 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,照乙酰半胱氨酸项 下的方法测定,每lml碘滴定液(005moL)相当于1632mg的CsH9NO3S 【类别】同乙酰半胱氨酸 【规格】(1)0.5g (2)lg 【贮藏】严封,在凉暗处保存。 阿苯达唑 拼音名: abendazuo 英文名: Albendazole 书页号:2005年版二部-290 C12H15N302S 265.34 本品为5-丙硫基}2-苯并咪唑-氨基甲酸甲酯。按干燥品计算,含CI2HI5N3O2S 不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色粉末:无臭,无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶,在乙醇中几乎不溶,在水中不溶:在冰 醋酸中溶解 熔点本品的熔点(附录ⅥC)为206~212℃,熔融时同时分解 收系数取本品约10mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加冰醋酸5ml溶解 后,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5m,置50m量瓶中,用乙醇稀释至 刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在295nm的波长处测定吸 光度,吸收系数(E1%lcm)为430~458
中国药典二部标准(2005 年版) （1992 种） 喷雾用乙酰半胱氨酸 拼音名：Penwuyong Yixian Banguang※ an suan 英文名：Acetylcysteine for Spray 书列号：2005 年版二部-5 本品按平均装量计算，含乙酰半胱氨酸（C5H9NO3S）应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 【鉴别】取本品照乙酰半胱氨酸项下的鉴别（1）、（2）项试验，显 相同的反应。 【检查】酸度、溶液的澄清度与干燥失重 照乙酰半胱氨酸项下的 方法 检查，均应符合规定。 装量差异 照注射用无菌粉末项下的方法（附录 I B）检查，应符合规 定。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，照乙酰半胱氨酸项 下的方法测定，每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 16.32mg 的 C5H9NO3S。 【类别】同乙酰半胱氨酸 【规格】（1）0.5g (2)1g 【贮藏】严封，在凉暗处保存。 阿苯达唑 拼音名：Abendazuo 英文名：Albendazole 书页号：2005 年版二部－290 C12H15N3O2S 265.34 本品为 5-(丙硫基)-2 -苯并咪唑- 氨基甲酸甲酯。按干燥品计算，含 C12H15N3O2S 不得少于 98.5％。 【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶；在冰 醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为 206～212℃，熔融时同时分解。 吸收系数 取本品约 10mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 5ml 溶解 后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml ，置 50ml 量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在 295nm 的波长处测定吸 光度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为 430 ～458
【鉴别】(1)取本品约0.1g,置试管底部,管口放一湿润的醋酸铅试纸,加 热灼烧试管底部,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (2)取本品约0.1g,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生成红棕 色沉淀 (3)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1092图)一致。如发 现在1380cm<-1>处的吸收峰与对照的图谱不一致时,可取本品适量溶于无水乙 醇中,置水浴上蒸干,减压干燥后测定 【检查】有关物质取本品,加三氯甲烷一冰醋酸(9:1)制成每1ml中含50mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加三氯甲烷一冰醋酸(91)稀释成每 lml中含75μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上 述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙醚一冰醋 酸(307:3)为展开剂,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液 如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更强。 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.2%。 铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸2m,置水浴上蒸干,再加稀盐 酸4ml,微温溶解后,加水3oml与过硫酸铵50mg,依法检査(附录ⅧG),与标 准铁溶液30ml制成的对照液比较,不得更深(0.0030%)。 【含量测定】取本品约02g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫 指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.lmoL)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo)相当于26.53mg的Cl2Hl5N3O2S 【类别】驱肠虫药 【贮藏】密封保存 【制剂】(1)阿苯达唑片(2)阿苯达唑胶囊(3)阿苯达唑颗粒 阿苯达唑胶囊 拼音名: Abendazuo Jiaonang 英文名: Albendazole Capsules 书页号:2005年版二部-291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S)应为标示量的900%~1100%。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于阿苯达唑0.2g),照阿苯达 唑项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收。 【检査】除崩解时限不检查外,其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 (附录ⅠE) 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当 于阿苯达唑20mg)置l0onl量瓶中,加冰醋酸l0ml,振摇使阿苯达唑溶解,加乙
【鉴别】 (1) 取本品约 0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加 热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (2) 取本品约 0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕 色沉淀。 (3) 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1092 图）一致。如发 现在 1380cm<-1>处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙 醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。 【检查】 有关物质 取本品，加三氯甲烷－冰醋酸(9:1) 制成每 1ml 中含 5.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷－冰醋酸(9:1) 稀释成每 1ml 中含 75μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上 述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－乙醚－冰醋 酸(30:7:3)为展开剂，展开，晾干，立即置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液 如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点比较，不得更强。 干燥失重 取本品，在 105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过 0.2 ％。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸 2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐 酸 4ml ，微温溶解后，加水 30ml 与过硫酸铵 50mg，依法检查（附录Ⅷ G），与标 准铁溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.0030％）。 【含量测定】 取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 20ml 溶解后，加结晶紫 指示液 1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用 空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 26.53mg 的 C12H15N3O2S 。 【类别】 驱肠虫药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1) 阿苯达唑片 (2) 阿苯达唑胶囊 (3)阿苯达唑颗粒 阿苯达唑胶囊 拼音名：Abendazuo Jiaonang 英文名：Albendazole Capsules 书页号：2005 年版二部－291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【鉴别】 (1) 取本品的内容物适量（约相当于阿苯达唑 0.2g），照阿苯达 唑项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。 (2) 取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 【检查】 除崩解时限不检查外，其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 （附录Ⅰ E）。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当 于阿苯达唑 20mg）置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振摇使阿苯达唑溶解，加乙
醇稀释至刻度,摇匀(必要时,滤过),精密量取续滤液5m,置100mn量 瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA), 在295nm的波长处测定吸光度,按C12H5N3O2S的吸收系数(E1%lcm)为444计 算,即得。 【类别】同阿苯达唑。 【规格】(1)0.lg(2)0.2g 【贮藏】密封保存 阿苯达唑颗粒 拼音名: Abendazuo keli 英文名: Albendazole granules 书页号:2005年版二部291 本品含阿苯达唑(C12H5N3O2S)应为标示量的90.0%~110.0% 【性状】本品为着色颗粒;气芳香 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑0.2g),加乙醇30ml,置水 浴上加热使阿苯达唑溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿苯达唑项下 的鉴别(2)项试验,显相同的反应 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA测定,在 295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录IN)。 【含量测定】取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑20mg),精密称定 置10oml量瓶中,加冰醋酸lom,振摇使阿苯达唑溶解,加乙醇稀释至刻度 摇匀,滤过,精密量取续滤液5m,置l0om量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀, 照紫外可见分光光度法(附录ⅣA),在295nm的波长处测定吸光度,按 C12Hl5N3O2S的吸收系数(E1%lcm)为444计算,即得 【类别】同阿苯达唑 【规格】(1)1g0.1g(2)g0.2g 【贮藏】密闭,在干燥处保存。 阿苯达唑片 拼音名: Abendazuo pian 英文名: Albendazol tablets 书页号:2005年版二部-290 本品含阿苯达唑(Cl2H1N3O2S)应为标示量的900%~1100% 【性状】本品为类白色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑02g),加乙醇30ml, 置水浴上加热使阿苯达唑溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿苯达唑 项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应
醇稀释至刻度，摇匀（必要时，滤过），精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量 瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）， 在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为 444 计 算，即得。 【类别】 同阿苯达唑。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.2g 【贮藏】 密封保存。 阿苯达唑颗粒 拼音名：Abendazuo Keli 英文名：Albendazole Granules 书页号：2005 年版二部-291 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S)应为标示量的 90.0％～110.0％。 【性状】本品为着色颗粒；气芳香。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿苯达唑 0.2g)，加乙醇 30ml，置水 浴上加热使阿苯达唑溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿苯达唑项下 的鉴别(2)项试验，显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 的波长处有最小吸收。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ N)。 【含量测定】取本品的细粉适量（约相当于阿苯达唑 20mg），精密称定， 置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振摇使阿苯达唑溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀， 照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为 444 计算，即得。 【类别】同阿苯达唑。 【规格】(1) 1g:0.1g (2)1g:0.2g 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 阿苯达唑片 拼音名：Abendazuo Pian 英文名：Albendazol Tablets 书页号：2005 年版二部－290 本品含阿苯达唑(C12H15N3O2S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【性状】 本品为类白色片、糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显白色或类白色。 【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于阿苯达唑 0.2g），加乙醇 30ml， 置水浴上加热使阿苯达唑溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿苯达唑 项下的鉴别 (1)、(2) 项试验，显相同的反应
(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定, 在295nm的波长处有最大吸收,在277nm波处长有最小吸收。 【检査】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅹC第二法)以0.1molL 盐酸溶液9om溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取溶液 滤过,精密量取续滤液适量,用0.lmol氢氧化钠溶液稀释制成每lm中约含10μg 的溶液,作为供试品溶液;另取阿苯达唑对照品约20mg,精密称定,置10oml量 瓶中,加2%盐酸甲醇溶液5m,振摇使溶解,用. Imol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇 匀,精密量取5nl,置l00m量瓶中,用0. Imol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀 作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)在308nm的波长处分别 测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的65%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。 【含量测定】取本品20片(如为糖衣片则除去包衣),精密称定,研细, 精密称取适量(约相当于阿苯达唑20mg),置10om量瓶中,加冰醋酸loml,振 摇使阿苯达唑溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml 置100m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附 录ⅣA),在295nm的波长处测定吸光度,按C12H5N3O2S的吸收系数(E1%lcm) 为444计算,即得 【类别】同阿苯达唑 【规格】(1)0.1g(2)0.2g(4)0.4g 【贮藏】密封保存 阿法骨 化醇 拼音名: Afa Guhuachun 英文名: Alfacalcidol 书页号:2005年版二部-295 C27H4402400.65 本品为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1a,3B-二醇。含C27H442应 为97.5%~1020%。 【性状】本品为白色结晶性粉末:无臭,无味。遇光、湿、热均易变质 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶,在乙醚中溶解,在水中几乎不溶 熔点本品的熔点(附录ⅥC为137~142℃,熔融时同时分解 比旋度取本品,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中含 1.25mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中 约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在265m的波长处测定吸 光度,吸收系数CE1%/lm)为420~447 【鉴别】(1)取本品约0.02mg,加三氯甲烷0.2m溶解后,加醋酸3滴与硫酸 振摇,初显黄色,瞬间变红色,渐成黄绿色, (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶
(2) 取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在 295nm 的波长处有最大吸收，在 277nm 波处长有最小吸收。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 X C 第二法）以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 溶出介质，转速为每分钟 75 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液 滤过，精密量取续滤液适量，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿苯达唑对照品约 20mg，精密称定，置 100ml 量 瓶中，加 2%盐酸甲醇溶液 5ml，振摇使溶解，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀， 作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在 308nm 的波长处分别 测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的 65%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品 20 片（如为糖衣片则除去包衣），精密称定，研细， 精密称取适量（约相当于阿苯达唑 20mg），置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 10ml，振 摇使阿苯达唑溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ， 置 100ml 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附 录Ⅳ A）， 在 295nm 的波长处测定吸光度，按 C12H15N3O2S 的吸收系数（Ｅ1% 1cm） 为 444 计算，即得。 【类别】 同阿苯达唑。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.2g (4)0.4g 【贮藏】 密封保存。 阿 法 骨 化醇 拼音名：Afa Guhuachun 英文名：Alfacalcidol 书页号：2005 年版二部-295 C27H44O2 400.65 本品为 9，10-开环胆甾-5，7，10(19)-三烯-1α，3β-二醇。含 C27H44O2 应 为 97.5％～102.0％。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。遇光、湿、热均易变质。 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在乙醚中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为 137～142℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 1.25mg 的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中 约含 10μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在 265nm 的波长处测定吸 光度，吸收系数(E 1%/1cm)为 420～447。 【鉴别】 (1)取本品约 0.02mg，加三氯甲烷 0.2ml 溶解后，加醋酸 3 滴与硫酸 1 滴， 振摇，初显黄色，瞬间变红色，渐成黄绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶
液 主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录ⅣC) 【检查】有关物质取本品,加流动相溶解并制成每lml中约含0.lmg的溶 液,作为供试品溶液:精 密量取适量,用流动相稀释制成每lml中约含1μg的对照溶液,照 含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测 灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%:精密量取供试品溶液与对照溶 液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD测定。 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂:以乙酸乙酯一石油醚(60 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于2000,阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备取地西泮约15mg,置50m量瓶中,加流动相 稀释至刻度,摇匀,取2ml置l00ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀 测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制 成每lm中约含10μg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5m,置50m量 瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀:取20μ注入液相色谱仪,记录色谱图;另 取阿法骨化醇对照品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得 【类别】钙代谢调节药。 【贮藏】遮光,充氮,密封,在冷处保存。 【制剂】阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名: Afaguhuachun Pian 英文名: Alfacalcidol tablets 书页号:2005年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H4402)应为标示量的850%~1150% 【性状】本品为白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致 【检査】含量均匀度取本品1片,置具塞离心管中压碎,精密加含量 测定项下的内标溶液(2)lml,密塞,旋涡振荡与超声处理交叉进行4分钟,使 阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土25%,应符合规定(附录VE) 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂;以乙酸乙酯一石油醚(60~ 90℃)一三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265m,理论板数按阿法骨
液 主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。 【检查】 有关物质 取本品，加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶 液，作为供试品溶液；精 密量取适量，用流动相稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的对照溶液，照 含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测 灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 10％；精密量取供试品溶液与对照溶 液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品 溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按阿法骨 化醇峰计算不低于 2000，阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于 3.5。 内标溶液的制备 取地西泮约 15mg，置 50ml 量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，取 2ml 置 100ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制 成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取阿法骨化醇对照品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 钙代谢调节药。 【贮藏】 遮光，充氮，密封，在冷处保存。 【制剂】 阿法骨化醇片 阿法骨化 醇片 拼音名：Afaguhuachun Pian 英文名：Alfacalcidol Tablets 书页号：2005 年版二部-295 本品含阿法骨化醇(C27H44O2)应为标示量的 85.0％～115.0％。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品 1 片，置具塞离心管中压碎，精密加含量 测定项下的内标溶液(2)1ml，密塞，旋涡振荡与超声处理交叉进行 4 分钟，使 阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法 测定含量。限度为土 25％，应符合规定(附录ⅤE)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA) 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以乙酸乙酯—石油醚(60～ 90℃)—三氯甲烷(42∶44∶14)为流动相；检测波长为 265nm，理论板数按阿法骨