(001667mol/L) KBrO3 167 2.784g→1000ml 【配制】取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】精密量取本液25m,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5m,密塞,摇 匀,在暗处放置5分钟后,加水100m稀释,用硫代硫酸钠滴定液(.lmo)滴定至近 终点时加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L) 的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温至25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃ 滴丸剂(2005年版一部) 附录I K.滴丸剂 滴丸剂系指药材经适宜的方法提取、纯化、浓缩并与适宜的基质加热熔 融混匀后,滴入不相混溶的冷凝液中,收缩冷凝而制成的球形或类球形制剂 滴丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 、基质包括水溶性基质和非水溶性基质,常用的有聚乙二醇类、泊洛沙 姆、硬脂酸聚烃氧(40酯、明胶、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等 、冷凝液必须安全无害。且与药物不发生作用。常用冷凝液有液状石 蜡、植物油、甲基硅油和水等 三、滴丸应圆整均匀,色泽一致,无粘连现象,表面无冷凝液黏附 四、根据药物的性质与使用、贮藏的要求,在滴制成丸后可包衣。 五、除另有规定外,滴丸剂应密封贮存。 滴丸剂应进行以下相应检查 【重量差异】除另有规定外,滴丸剂照下述方法检查应符合表中规定。 检查法取供试品20丸,精密称定 总重量,求得平均丸重后,再分别精密 平均重量 重量差异限度 称定每丸的重量。每丸重量与平均丸重 相比较,按表中的规定,超出限度的不 0.03g及003g以下 ±15% 得多于2丸,并不得有1丸超出限度 0.03g以上至0.1g ±12% 倍 01g以上至0.3g 0.3g以上 ±75% 包糖衣滴丸应检查丸芯的重量差异并符合规定,包糖衣后不再检査重量差 异。包薄膜衣滴丸应在包衣后检查重量差异并符合规定 【溶散时限】照崩解时限检査法(附录ⅫA)检査。除另有规定外,应
(0.01667mol/L) KBrO3 ＝ 167.00 2.784g→1000ml 【配制】 取溴酸钾 2.8g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液 25ml，置碘瓶中，加碘化钾 2.0g 与稀硫酸 5ml,密塞,摇 匀,在暗处放置 5 分钟后，加水 100ml 稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近 终点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温至 25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。 滴丸剂 （2005 年版一部） 附录Ⅰ K. 滴丸剂 滴丸剂系指药材经适宜的方法提取、纯化、浓缩并与适宜的基质加热熔 融混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的球形或类球形制剂。 滴丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、基质包括水溶性基质和非水溶性基质，常用的有聚乙二醇类、泊洛沙 姆、硬脂酸聚烃氧（40）酯、明胶、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等。 二、冷凝液必须安全无害。且与药物不发生作用。常用冷凝液有液状石 蜡、植物油、甲基硅油和水等。 三、滴丸应圆整均匀，色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附。 四、根据药物的性质与使用、贮藏的要求，在滴制成丸后可包衣。 五、除另有规定外，滴丸剂应密封贮存。 滴丸剂应进行以下相应检查。 【重量差异】除另有规定外， 滴丸剂照下述方法检查应符合表中规定。 检查法 取供试品 20 丸，精密称定 ━━━━━━━━━━━━━ 总重量，求得平均丸重后，再分别精密 平 均 重 量 重量差异限度 称定每丸的重量。每丸重量与平均丸重 ──────────────────── ─── 相比较，按表中的规定，超出限度的不 0.03g 及 0.03g 以下 ±15％ 得多于 2 丸,并不得有 1 丸超出限度 0.03g 以上至 0.1g ±12％ 一倍。 0.1g 以上至 0.3g ±10％ 0.3g 以上 ±7.5% ━━━━━━━━━━━━━━ 包糖衣滴丸应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差 异。包薄膜衣滴丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。 【溶散时限】 照崩解时限检查法 （附录Ⅻ Ａ）检查。除另有规定外，应
符合规定。 【微生物限度】照微生物限度检查法(附录XⅢC)检查,应符合规定 滴眼剂(2005年版一部) 附录I Y.眼用制剂 眼用制剂系指药材提取物、药材制成的直接用于眼部发挥治疗作用的制剂 眼用制剂可分为眼用液体制剂(滴眼剂)、眼用半固体制剂(眼膏剂)等。 也有以固态药物形式包装,另备溶剂,临用前配成溶液或混悬液的制剂 眼用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定 药材应按各该品种项下规定的方法提取、纯化,或用适宜的方法粉 碎成规定的粒度要求。 、滴眼剂中可加入调节渗透压、PH值、黏度以及增加药物溶解度和制 剂稳定性的辅料,并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药 效或产生局部刺激。滴眼剂应与泪液等渗,应检査PH值,除另有规定外,每 容器的装量应不超过10ml。包装容器的透明度应不影响可见异物检查。 、眼膏剂的基质应均匀、细腻、无刺激性,并易涂布于眼部,便于药 物分散和吸收。基质在配制前应滤过并灭菌。除另有规定外,每一容器的装 量应不超过5g 四、眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定 五、除另有规定外,眼用制剂应遮光密封,置阴凉处贮存。 眼用制剂应进行以下相应检查 【可见异物】除另有规定外,滴眼剂照可见异物检査法(附录ⅪC)检査 应符合规定 【粒度】除另有规定外,含药材原粉的眼用制剂照下述方法检査,应符 合规定 混悬型滴眼剂取供试品强烈振摇,立即量取适量,置于载玻片上,照 粒度法测定法(附录ⅪB第一法)检查,不得检出大于90μm的粒子。 混悬型眼用半固体制剂取供试品10支,将内容物全部挤于合适的容器中 搅拌均匀,取适量,置于载玻片上,涂成薄层,覆以盖玻片,共涂3片,照粒 度测定法(附录ⅪB第一法)检查,不得检于大于90μm的粒子。 【金属性异物】除另有规定外,眼用半固体制剂照下述方法检查,应符合 规定。 取供试品10支,分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异物和气泡 直径为6cm的培养皿中,加盖。除另有规定外,在85℃保温2小时,使供试品融 化,摊布均匀,室温放至凝固后,倒置于适宜的显微镜台上,用聚光灯以45 角的入射光从上方向皿底照明,放大30倍,检视供试品不小于50um具有光泽的 金属性异物数。10支中每支内含金属性异物超过8粒者不得过1支,且其总数不 得过50粒,如有超过,应复试20支,初试,复试结果合并计算,30支中每支内 含属性异物超过8粒者不得过3支,且其总数不得过150粒。 【装量】除另有规定外,照最低装量检查法(附录ⅫC检查,应符合规定 【无菌】用于伤口的眼用制剂无菌检查法(附录XⅢB)检查,应符合
符合规定。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C)检查，应 符合规定。 滴眼剂（2005 年版一部） 附录Ⅰ Ｙ. 眼用制剂 眼用制剂系指药材提取物、药材制成的直接用于眼部发挥治疗作用的制剂。 眼用制剂可分为眼用液体制剂（滴眼剂）、眼用半固体制剂（眼膏剂）等。 也有以固态药物形式包装，另备溶剂，临用前配成溶液或混悬液的制剂。 眼用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、药材应按各该品种项下规定的方法提取、纯化，或用适宜的方法粉 碎成规定的粒度要求。 二、滴眼剂中可加入调节渗透压、PH 值、黏度以及增加药物溶解度和制 剂稳定性的辅料，并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药 效或产生局部刺激。滴眼剂应与泪液等渗，应检查 PH 值，除另有规定外，每 一容器的装量应不超过 10ml。包装容器的透明度应不影响可见异物检查。 三、眼膏剂的基质应均匀、细腻、无刺激性，并易涂布于眼部，便于药 物分散和吸收。基质在配制前应滤过并灭菌。除另有规定外，每一容器的装 量应不超过 5g。 四、眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定。 五、除另有规定外，眼用制剂应遮光密封，置阴凉处贮存。 眼用制剂应进行以下相应检查。 【可见异物】除另有规定外，滴眼剂照可见异物检查法（附录Ⅺ C）检查， 应符合规定。 【粒度】 除另有规定外，含药材原粉的眼用制剂照下述方法检查，应符 合规定。 混悬型滴眼剂 取供试品强烈振摇，立即量取适量，置于载玻片上，照 粒度法测定法（附录Ⅺ B 第一法）检查，不得检出大于 90μm 的粒子。 混悬型眼用半固体制剂 取供试品 10 支，将内容物全部挤于合适的容器中， 搅拌均匀，取适量，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂 3 片，照粒 度测定法（附录Ⅺ B 第一法）检查，不得检于大于 90μm 的粒子。 【金属性异物】除另有规定外，眼用半固体制剂照下述方法检查，应符合 规定。 取供试品 10 支，分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异物和气泡， 直径为 6cm 的培养皿中，加盖。除另有规定外，在 85℃保温 2 小时，使供试品融 化，摊布均匀，室温放至凝固后，倒置于适宜的显微镜台上，用聚光灯以 45° 角的入射光从上方向皿底照明，放大 30 倍，检视供试品不小于 50μm 具有光泽的 金属性异物数。10 支中每支内含金属性异物超过 8 粒者不得过 1 支，且其总数不 得过 50 粒，如有超过，应复试 20 支，初试，复试结果合并计算，30 支中每支内 含属性异物超过 8 粒者不得过 3 支，且其总数不得过 150 粒。 【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。 【无菌】用于伤口的眼用制剂无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，应符合
规定 【微生物限度】眼用液体制剂除另有规定外,按薄膜过滤法或直接接种 法(无菌检査法附录ⅩⅢB)检査,至少从2支供试品抽取规定量(每种培养 基各接种2支,每支lml),直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁 培养基中。培养7天,不得有菌生长。或有菌生长,应重新取2滴量供试品,分 别依法复试,各管均不得有菌生长 其他眼用制剂除另有规定外,照微生物限度检查法(附录XⅢC检查 应符合规定。 电感耦合等离子体质谱法(2005年版一部) 附录ⅪD 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按 离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是 自由电子、离子和中性原子或分子组成,总体上成电中性的气体,其内部温 度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中 央穿过,迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样维导人到质量分析器 样品在极高温度下完全蒸发和解离,电离的百分比高,因此几乎对所有元素 均有较高的检测灵敏度,由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅 适用于元素分析。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电器耦合等离子体(ICP)离 子源、质量分析器和检测器组成,并实现lCP和质谱的联用,主要用于元素 分析和元素价态分析 载气仪器一般所用的载气为氩气,气体的纯度应大于99.99%9,可由高压 钢瓶和液态气体储罐提供,经过适当的减压装置,以一定的流速进入离子 炬管 进样系统进样方式为溶液直接进样,用蠕动泵经进样管将溶液注入仪 器内,进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化室温度应相对 稳定(根据仪器的要求),雾化室使用后应清洗,不可用手直接接触喷雾 离子源和采样锥炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗,实验中应保 持气体管路密闭不漏气,并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由 于温度较高,应使用循环水系统进行冷却,并使用适当功率的抽风系统排 出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内 质量分析器和检测器质量分析器一般为四极杆分析器,可以实现质谱 扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应保持真 空,真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态,但切 断电源前,应按要求将真空度恢复到常压。断电后,用氩气冲入真空系统 当供试品中待测元素的浓度较高时,应予稀释,以延长检测器的使用寿命。 样品测定前应进行灵敏度调谐,达到要求后,方可测试样品。 2、测定法
规定。 【微生物限度】眼用液体制剂 除另有规定外，按薄膜过滤法或直接接种 法（无菌检查法附录ⅩⅢ B）检查，至少从 2 支供试品抽取规定量（每种培养 基各接种 2 支，每支 1ml），直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁 培养基中。培养 7 天，不得有菌生长。或有菌生长，应重新取 2 滴量供试品，分 别依法复试，各管均不得有菌生长。 其他眼用制剂 除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查， 应符合规定。 电感耦合等离子体质谱法 （2005 年版一部） 附录Ⅺ D 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按 离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是 自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温 度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中 央穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样维导人到质量分析器， 样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素 均有较高的检测灵敏度，由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以仅 适用于元素分析。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电器耦合等离子体（ICP）离 子源、质量分析器和检测器组成，并实现 ICP 和质谱的联用，主要用于元素 分析和元素价态分析。 载气 仪器一般所用的载气为氩气，气体的纯度应大于 99.99%，可由高压 钢瓶和液态气体储罐提供，经过适当的减压装置，以一定的流速进入离子 炬管。 进样系统 进样方式为溶液直接进样，用蠕动泵经进样管将溶液注入仪 器内，进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化室温度应相对 稳定（根据仪器的要求），雾化室使用后应清洗，不可用手直接接触喷雾 口。 离子源和采样锥 炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗，实验中应保 持气体管路密闭不漏气，并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由 于温度较高，应使用循环水系统进行冷却，并使用适当功率的抽风系统排 出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。 质量分析器和检测器 质量分析器一般为四极杆分析器，可以实现质谱 扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应保持真 空，真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态，但切 断电源前，应按要求将真空度恢复到常压。断电后，用氩气冲入真空系统。 当供试品中待测元素的浓度较高时，应予稀释，以延长检测器的使用寿命。 样品测定前应进行灵敏度调谐，达到要求后，方可测试样品。 2、测定法
在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依 次递增,并分别加入配制供试品溶液的相应试剂,除另有规定外,一般用纯 化水(电阻率应大于18MΩ)制成水溶液,将仪器按规定启动后,按浓度梯度 依次进样,读数。取每一浓度至少3次读数的平均值与相应浓度作标准曲线 按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线 浓度范围内,测定供试品溶液,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的 含量 定量分析测定过程中,进样时样品管应插入样品溶液中,而内标管在分析 过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的 质量数接近的天然稀有元素 电位滴定法与永停滴定法 附录Ⅷ A.电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂 变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或 非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。 电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电势随溶液中 被分析成分的离子浓度的变化而变化:另1支为参比电极,其电极电势固定 不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电 极的电势突减或突增,此转折点称为突跃点 永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时, 若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当 到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流 计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指 针从有偏转回到零点,也不再变动。 仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用 永停滴定仪或按图示装置 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<6>A/格,重氮化法用 10<9>A/格。所用电极可按下表选择。 方 电极系统 说 明 水溶液氧化还原法 铂一饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁 的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞
在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少 3 份，浓度依 次递增，并分别加入配制供试品溶液的相应试剂，除另有规定外，一般用纯 化水（电阻率应大于 18MΩ）制成水溶液，将仪器按规定启动后，按浓度梯度 依次进样，读数。取每一浓度至少 3 次读数的平均值与相应浓度作标准曲线。 按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线 浓度范围内，测定供试品溶液，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的 含量。 定量分析测定过程中，进样时样品管应插入样品溶液中，而内标管在分析 过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的 质量数接近的天然稀有元素。 电位滴定法与永停滴定法 附录Ⅷ A. 电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂 变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或 非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。 电位滴定法选用 2 支不同的电极。1 支为指示电极，其电极电势随溶液中 被分析成分的离子浓度的变化而变化； 另 1 支为参比电极，其电极电势固定 不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电 极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。 永停滴定法采用 2 支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如 50mV)时, 若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当 到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流 计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指 针从有偏转回到零点，也不再变动。 仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用 永停滴定仪或按图示装置。 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用 10<-6>A/格,重氮化法用 10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。 ─────────────────────────────────────── ─────────────── 方 法 电 极 系 统 说 明 ─────────────────────────────────────── ─────────────── 水溶液氧化还原法 铂－饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁 的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 ─────────────────────────────────────── ─────────────── 水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞
非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 过后应即清洗并浸在水中保存 水溶液银量法 银玻璃 银电极可用稀硝酸迅 速浸洗 银-硝酸钾盐 桥饱和甘汞 CH中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐 桥-饱和甘汞 硝酸汞电位滴定法 铂一汞一硫 铂电极可用10%(gml)硫代硫酸钠 酸亚汞 溶液浸泡后用水清洗。汞一硫酸亚汞 电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。 永停滴定法 铂一铂 铂电极用加有少 量三氯化铁的硝 酸或用铬酸清洁液浸洗 滴定法(1)电位滴定法将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上,浸入 电极,搅拌,并自滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每次加入较多的量, 搅拌,记录电位;至将近终点前,则应每次加入少量,搅拌,记录电位;至 突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录电位 滴定终点的确定用坐标纸以电位(E)为纵座标,以滴定液体积(V)为横坐 标,绘制E一V曲线,以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或 以△E/△v(即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标,以滴 定液体积(V)为横座标,绘制(△E/△V)-V曲线,与△E/AV的极大值对应的体 积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V值,计算 相邻数值间的差值,即△<2>E/△V<2>,绘制(△<>E/△V<2>)-V曲线,曲线过零时 的体积即为滴定终点 如系供指示剂变色域的选择核对,滴定前加入指示剂,观察终点前至终 点后的颜色变化,以选定该品种终点时的指示剂颜色
─────────────────────────────────────── ──────────────── 非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 过后应即清洗并浸在水中保存 ─────────────────────────────────────── ───────────────── 水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀硝酸迅 速浸洗 银-硝酸钾盐 桥-饱和甘汞 ─────────────────────────────────────── ───────────────── -C≡CH 中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐 桥-饱和甘汞 ─────────────────────────────────────── ───────────────── 硝酸汞电位滴定法 铂－汞－硫 铂电极可用 10％（g/ml）硫代硫酸钠 酸亚汞 溶液浸泡后用水清洗。汞－硫酸亚汞 电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。 ─────────────────────────────────────── ───────────────── 永停滴定法 铂－铂 铂电极用加有少 量三氯化铁的硝 酸或用铬酸清洁液浸洗 ─────────────────────────────────────── ───────────────── 滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入 电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量， 搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至 突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。 滴定终点的确定 用坐标纸以电位(E)为纵座标，以滴定液体积(V)为横坐 标，绘制 E－V 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或 以△E/△V(即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标，以滴 定液体积(V)为横座标，绘制（△E/△V）-V 曲线，与△E/△V 的极大值对应的体 积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V 值，计算 相邻数值间的差值，即△<2>E/△V<2>，绘制(△<2>E/△V<2>)-V 曲线，曲线过零时 的体积即为滴定终点。 如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终 点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色