(2)氧化开环 氧化开环指Δ20双键被氧化断链打开E环,氧化剂是 铬酸。 OAc OAc Aco (3)水解-1,4-消除 在酸性质子的作用下,C-20酮发生烯醇化,当其回复为 酮时,则发生1,4消除
(2)氧化开环 氧化开环指Δ20双键被氧化断链打开E环,氧化剂是 铬酸。 O AcO OAc O CO O OAc (3)水解-1,4-消除 在酸性质子的作用下,C-20酮发生烯醇化,当其回复为 酮时,则发生1,4消除
H OCR H2O, HOAC OCR Aco Aco
O AcO OC R O OH AcO OC R O O AcO H2O, HOAc AcO-
2工艺过程 将薯芋皂素、醋酐、冰醋酸投入反应罐中,然后抽真 空以排出空气。当加热至125℃时开启压缩空气,是罐 内压力为3949×105Pa,温度为195~200℃,关掉压力 阀,反应50min,反应毕,冷却,加入冰醋酸,用冰盐 水冷却至5℃以下,投入预先配置的氧化剂,反应罐内 温度急剧上升,在60~70℃保温反应20min,加热到 90~95℃,常压蒸馏回收醋酸,再改减压回收醋酸到一 定体积,冷却后,加水稀释。用环已烷提取,分出水 层;有机萃取液减压浓缩至千,加适量乙醇,再减压 蒸馏带尽环已烷,再用乙醇重结晶,甩滤,用乙醇洗 涤,干燥,得到双烯醇酮醋酸酯
2.工艺过程 将薯芋皂素、醋酐、冰醋酸投入反应罐中,然后抽真 空以排出空气。当加热至125℃时开启压缩空气,是罐 内压力为3.9~4.9×105Pa,温度为195~200 ℃,关掉压力 阀,反应50min,反应毕,冷却,加入冰醋酸,用冰盐 水冷却至5 ℃以下,投入预先配置的氧化剂,反应罐内 温度急剧上升,在60~70 ℃保温反应20min,加热到 90~95 ℃, 常压蒸馏回收醋酸,再改减压回收醋酸到一 定体积,冷却后,加水稀释。用环已烷提取,分出水 层;有机萃取液减压浓缩至干,加适量乙醇,再减压 蒸馏带尽环已烷,再用乙醇重结晶,甩滤,用乙醇洗 涤,干燥,得到双烯醇酮醋酸酯