第六节试验设计及优选方法 在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及化学 反应各种条件之间的相互影响等诸多因素。要在诸多因素中 分清主次,就需要合理的试验设计及优选方法,为找出影响 生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系,尽快找出生j 工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。 试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础 安排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验和正确 地分析试验数据,以最少的试验次数,最少的人力、物力, 最短的时间达到优化生产工艺方案。 试验设计及优选方法过程包括:试验设计、试验实施和 对实验结果的分析三个阶段
第六节 试验设计及优选方法 在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及化学 反应各种条件之间的相互影响等诸多因素。要在诸多因素中 分清主次，就需要合理的试验设计及优选方法，为找出影响 生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系，尽快找出生产 工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。 试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础， 安排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验和正确 地分析试验数据，以最少的试验次数，最少的人力、物力， 最短的时间达到优化生产工艺方案。 试验设计及优选方法过程包括：试验设计、试验实施和 对实验结果的分析三个阶段
单因素试验 多因素试验(正交设计、均匀设计) 、正交试验设计及优选方法 正交设计一在全面试验点中挑选出最具有代表性的点 做试验,挑选的点在其范围内具有均匀分散和整齐可 比的特点。 均匀分散一是指试验点均衡地分布在试验范围内, 每个试验点有成分的代表性 整齐可比一是指试验结果分析方便,易于分析各个 因素对目标函数的影响
单因素试验 多因素试验（正交设计、均匀设计） 一、正交试验设计及优选方法 正交设计—在全面试验点中挑选出最具有代表性的点 做试验，挑选的点在其范围内具有均匀分散和整齐可 比的特点。 均匀分散—是指试验点均衡地分布在试验范围内， 每个试验点有成分的代表性。 整齐可比—是指试验结果分析方便，易于分析各个 因素对目标函数的影响
1)确定考察的因素数目和因素水平数目。 HC HC、N NaNo. Hcl VB6 HO CHOH CHOH CHOH 因素水平 酸滴加温度|水解温度|氢化物:亚硝酸氢化物浓度催化剂 钠:酸 HC|68~72 88~92 1:2.32:1.58 原浓度 不加 2H2SO488~92 96~98 1:1.80:1.58 浓缩0.15倍|加4%
1)确定考察的因素数目和因素水平数目。 N H3 C H2 N CH2 OH N H3 C HO CH2 OH CH2 OH NaNO2 , HCl VB6 酸 滴加温度 ℃ 水解温度 ℃ 氢化物：亚硝酸 钠：酸 氢化物浓度 催化剂 1 HCl 68~72 88~92 1:2.32:1.58 原浓度 不加 2 H2SO4 88~92 96~98 1:1.80:1.58 浓缩0.15倍 加4% 因素水平
2)选用正交表Ln(t) L表示正交设计,t表示水平数,q表示因 素数,n表示试验次数 选用L2(2)表
2)选用正交表Ln（t q ) L表示正交设计，t表示水平数，q表示因 素数，n表示试验次数。 选用L8 (27 )表
操作者酸滴加温配比催化剂氢化物水解温重量g收率% 度 浓度度 119767.85 2 130060.63 15.967446 12767235 125371.03 6 2 2 13.706390 7 2 136263.2 8 13587852 kI 688265856763692271.1872476691 k2 69247221704468856688656371.16 R 0.42 6.36 2.81 0.37 4.306.84 4.25
操作者 酸 滴加温 度 配比 催化剂 氢化物 浓度 水解温 度 重量g 收率% 1 － 1 1 1 1 1 1 11.97 67.85 2 － 1 1 2 2 2 2 13.00 60.63 3 － 2 2 1 1 2 2 15.96 74.46 4 － 2 2 2 2 1 1 12.76 72.35 5 － 1 2 1 2 1 2 12.53 71.03 6 － 1 2 2 1 2 1 13.70 63.90 7 － 2 1 1 2 2 1 13.62 63.52 8 － 2 1 2 1 1 2 13.58 78.52 k1 68.82 65.85 67.63 69.22 71.18 72.47 66.91 k2 69.24 72.21 70.44 68.85 66.88 65.63 71.16 R 0.42 6.36 2.81 0.37 4.30 6.84 4.25