FGH95与Rene'95合金粉末热学凝固参数和微观组织

D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.002 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 FGH95与Rene'95合金粉末热学凝固 参数和微观组织 李慧英胡本芙章守华 (金相教研室) 要 大量实验证明，饰态组织中二次枝品臂距主要受冷却速度或凝固时间的影响。本文对 FGH95和Rene95城气雾化的、不同粒度级的粉末颗粒测定了二次枝福臂距，i计算了冷 速度，完成凝的固时间、凝固速度R及固一液界面前沿没度梯度G。结果表明： 两种粉末粒度在-60一+320日范围内冷印速度为10-10C/s,凝固时间为10-一10~s。 陆着粉末颗粒减小，冷却速度增加，G/R值增大，粉末麵粒的瘢固从以树枝晶为主的 方式逐衙传变成以胞状品为主的方式。用G/R值来判断凝固组织中的碳化物形态不是 唯一因素。 Comparison of Microstructures and Calculated Solidification Parameters Between FGH95 and Rene/95 Superalloy Powders Li Huiying Hu Benfu Zhang Shouhua Abstract Dendritic arms spacings of FGH95 and Rene'95 atomized powder for diffe- rent mesh size were measured.Cooling rate ()local solidification time(t), thermal gradient (G),and growth rate (R)were calculated.It is shown that as local solidification time is 10-1-10-2s,cooling rate of two powders inside the range of -60-+320 mesh is 103-104C/s.The cooling rate and G/R ratio in- crease with decreasing particle size and dendrite structure of powder particle 1

北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 ，入 与 ‘ 合金粉末热学凝固 参数和微观组织 李慧英 胡本芙 章守华 金 扣教研室》 摘 要 七 大 胜实脸 证明 ，铸态组 织 中二 次枝 晶 臂距 上要受 冷却速度或凝 固时 的 影响 。 木 文对 和 “ 蛤妞气雾化 的 、 不同拉度级的粉末 颗粒 测定 了二 次枝晶 臂距 计算了冷 却速度牛 、 完成凝 的固时 间 、 凝 固速度 及 固 一 液 界面 前 沿沮度梯度 。 结果表 明 两种粉 末校 度在 一 一 ‘ 目范 围内冷却 速度为 。 ，一 了 ，凝固时间 为 。 一 ‘一 · 。 随 着粉来 颗拉减小 ， 冷却速度增加 ， 值 增 大 ， 粉末 颗拉的凝 固从以 树枝晶 为主的 方式逐 渐转变成 以胞 状晶 为 主 的方式 。 用 值来判断凝 固组 织中的破化物形态不是 唯一 因素 。 ， 了 夕 刀 “ “ ‘ ‘ 下 。 。 全 ， ， ， 。 扭 爪 一 ‘ 一 一 ， 下 一 一 五 下 东 一 ‘ 。 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．002

correspondly changes into cellular structure.It seems that the morphology of MC carbibe in powder particle does not depend only on G/R ratio. A 前 言 预合金粉末的组织状态直接影响合金的工艺性能和使用性能'，2'。最近J,E。 Smugeresky研究发现，树枝晶状态组织中各种相析出的动力学比胞状晶组织状态析出 动力学有明显差异，前者比后者析出过程来得快，因而导致随后热等静压过程中微观 组织变化不同，影响热等静压参数的选择和热等静压后合金的力学性能。 不同尺寸的粉末颗粒，由于雾化时冷却速度不同，其微观组织结构、析出相的大小 和形态均不相同。大量试验已证明：粉末颗粒尺寸在10~2504m范围内变化时，其冷却 速度随粉末颗粒大小而变化是敏感的〔3·4)。 影响铸态合金性能的组织结构因素有两个重要的参量：晶粒大小和二次枝品间距， 晶粒大小对合金性能的影响是众所周知的，细化晶粒可以提高室温性能，而大晶粒合金 的高温蠕变和持久强度较高，或者有时可在特定的方向发生择优取向。可是树枝晶结构 对所有金属和合金在所有温度下的性能都有较大的影响，如减小二次枝晶间距可以使偏 析减小，溶质均匀化，第二相和显微疏松变得更加细小，分布更加均匀，这一点已为工 业生产所利用J。 实验数据表明，二次枝晶臂间距受冷却速度或凝固时间的影响。这样，控制冷却速 度，或加快散热速度来调整和改善枝晶结构已成为凝固工艺中最重要的一环4：。 本文试图用热学参数的计算（冷却速度、局部凝固时间、凝固速度R及温度梯度G) 对比不同粒度级FGH95粉和Rene'95粉的组织状态，进而为改进和调整FGH95粉的雾化 参数、热等静压参数提供实验数据。 1 实验材料和方法 氩气雾化制取的粉末，经过筛分，取4种粒度级，便于比较其组织状态。两种粉末 的化学成分见表1 表1FGH95粉和Rene'95粉的化学成分，wt% 合鱼 C Cr Co Nb Mo w Al Ti Zx Ni FGH950.0613.088.623.48 3.483.35 3.462.51 0.011 0,04余量 Rene950.06512.877.54 3.46 3.513.41 3.39 2.56 0.011 0.06 L=-60目(<180m),M=-140~.+160目(~1104m)

， ， 弓 。 前 言 预 合 金粉末的组织状态直接影响合金 的 工 艺性能 和使 用性能 一 ’ ， “ 。 最近 研究 发现 ， 树枝 晶状 态组织 中各种 相析 出的动力学比胞状 晶组织状 态 析 出 动力 学有明显 差异 ， 前者比后者析出过 程来得快 ， 因而 导致 随后热等静压过 程 中 微 观 组织 变化不 同 ， 影响 热等静压参数的选择和热等静压后 合金的 力学性能 。 不 同尺寸 的粉 末颗粒 ， 由干雾化时冷却速度不 同 ， 其微观组织结构 、 析出相的大小 和形态 均不 相同 。 大 量试验 已证明 粉 末颗 粒尺寸 在 拜 范围内变化时 ， 其冷却 速 度随粉 末颗粒大小而 变化是敏 感的 〔 〕 。 影响铸态合 金性能的组 织结构 因素有 两个重 要的 参量 晶粒大小 和二次 枝晶间距， 晶粒大小对 合金性能 的影响是众所 周知的 ， 细化 晶粒可以 提 高室温性能 ， 而大 晶粒合金 的高温蠕变和持久强 度较高 ， 或者有时可在特定的方 向发生择优取 向 。 可是树枝 晶结构 对所有金属 和合金在所 有温度下的性能 都有较大的影响 ， 如减小 二次 枝晶间距可以使偏 析减小 ， 溶质均 匀化 ， 第二相和显微疏松变得 更加细小 ， 分布更加 均匀 ， 这一点已为工 业生 产所利 用 ‘ ’ 〕 。 实验数据表明 二次枝晶臂间距受冷却速 度或凝 固时 间的影响 。 这样 ， 控制冷却速 度 ， 或加快 散热速度来调整和改善枝 晶结构已 成为凝 固工 艺 中最重 要 的一环 魂 。 本 文试图用热 学参数 的计算 冷却速 度 、 局部凝 固时间 、 凝 固速 度 及温度梯度 对比不 同粒度级 粉 和 尸 粉 的组织状态 ， 进而为改进 和调 整 粉 的雾化 参数 、 热等静压 参数提供实验 数据 。 实验材料和方法 氛气雾化制取的粉末 ， 经 过筛分 ， 取 种粒度级 ， 便 于比较其组织状 态 。 两种粉末 的化学成分 见表 表 粉和 尹 粉的化学成分 ， 合金 口 一 。 舀 尸 。 。 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 竺 一 目 拌 ， 一 目 邵

S=-180~+200Π(~80m),N=-300+320月(~444m) 采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜确定粉末颗粒的组织结构特征。用Q一900 图像仪对粉末颗粒的二次枝品臂距进行测景。 2 实验结果 图1为两种粉末的表面形貌，可以看出二者表面纪织形貌相差不大，均由放射状树 技晶结构和胞状晶结构组成，表面并不光滑致密，技晶间和胞状晶间有细小微孔或显微 疏松，这表明粉末颗粒在氩气流中各方向散热是不均衡的。 104m (a)FGH95粉末表面形缆 (b)R●ne'95粉未表面形貌 (-140~+160)目 （-140≈+160)目 图1 Rea'95粉末与FGH95粉末表面形貌 0.01m -140+160目 b)-180+200目c)-300+320目 d)-300+320 树枝品 放射状树枝晶 胞状树枝品 胞状晶 图2FGH95粉末内部组织 3

二 一 」 日 环 ， 一 日 拜 采 用光学显微镜 、 扫描 电镜 、 透射 电镜确 定粉 末颗粒 的 组 织结 构 特征 。 用 一 图像仪对粉 末颖 粒的二 次枝 晶臂距进行测量 。 实验结果 图 为两种粉末的表面形貌 ， 可以 看 出二者表面组织形貌相差不大 ， 均 由放射状树 枝 晶络构和胞状晶结构组成 ， 表面并不 光滑致密 ， 枝 晶间和胞状晶间有细小 微孔成显微 硫松 ， 这 表明粉末颗粒在氢气流 中各方 向散热是不 均衡的 。 卜 日 粉末表面形 砚 一 产 粉末表面形砚 一 目 一 目 图 ， 粉末与 粉末表面形貌 一 目 树枝晶 一 目 放射状树技晶 一 目 胞状树枝晶 一 抱伏晶 图 ‘粉末内部 组 织

若从两种粉末截面的内部组织观察，可以看到几种不同的形态，有一般树枝晶、放 射状树枝晶、胞状树枝品和胞状品，其形貌示于图2，在不同尺寸粉末颗粒中冷凝组织形 态略有不同，在粗粉中(~1804m)以粗大树枝晶为主，而中等尺时颗粒中（~804m- 1004m)以细树枝品为主，偶尔也出现胞状品，常见放射状树枝晶和胞状品同在一颗粉 末中，这种组织是粉末颗粒凝固过程中形核和长大特征的最好休现，在细粉中(~44 4)则以胞状树枝品和胞状晶为主，其高倍照片示于图3。 0.002mm 0.001mx -300+320目 b)-300+320日 图3细粉中的胞状品a)和胞状树枝晶b) 随着粉末颗粒尺寸的减小，树枝品一次轴变细，二次枝品臂间距减小。用图像仪测 定了枝晶二次臂距与颗粒尺寸之间的关系如图4所示。可以看出，随着颗粒尺寸增加， 两种粉末二次臂距有些差异，在细粉末中两种粉末二次臂距是相近的，在中等尺寸粉末 中进口粉二次臂距比国产粉稍大些，但总的来说两种粉末差别不大。 根据二次臂距入与冷却速度T的关系为入=KT(5),而且对氩气雾化高碳的Mar- M200粉未，此关系式为入=40T-33〔6J,又根据文献C7]对低碳激冷的Rene'95合金计算 的结果为入=50.04T-a,38,用这公式计算出FGH95与Rene'95氩气雾化粉末的二次聘距2 与冷却速度T的的关系示于图5。可以香出，Rene95粉的冷却速度比FGH95粉稍慢一 FGH95 A=1.5x10*2x+0.79 r=0.9996 10 。FGHB5 Rene954l.tal02g+0.81r=0.9979 ●Rcne95 g1e-0,3gT+1.7=0.9996 3 Y Supouds 3 写 1 103 234567810 Ceolirg rate T℃. 20406080100120140169180 Powder partiele seze,um 图4 二次膏距与颗粒尺寸间的关系 图6树枝晶二次臂距与冷却速度的关系 4

若从两种粉末截面 的 内部组 织 观察 ， 可以 看到几 种不 同的形 态， 有一 般 树枝晶 、 放 射 状树枝 晶 、 胞状树枝 晶和胞状 品 ， 其形貌示 干图 ， 在不 同尺 寸粉 末颗粒 中冷凝组织形 态略有不 同 ， 在粗粉 中 一 拜 以 粗大树枝 品为主 ， 而 中等尺寸 颖粒 中 。 拼 邸 以 细树枝 晶为主 ， 偶尔 也出现胞 状 晶 ， 常见放 射状树枝晶和胞状 品同在一 颗粉 末 中 ， 这 种组织是粉 末颗粒凝 固过程 中形核和 长大 特征的 最好体现 ， 在细粉 中 拜 则以 胞状 树枝 晶和胞状 晶为主 ， 共高倍照 片示 于图 。 一 目 图 一 目 细 粉中的胞伏 晶 和胞伏树枝晶 随着粉末颖粒尺寸的减小 ， 树枝 晶一次 轴 变细 ， 二 次枝 晶臂间距减小 。 用 图 像仪 测 定 了枝晶 二 次臂距 与颖粒 尺寸 之 间的 关 系如图 所 示 。 可以 看 出 ， 随 着颗粒尺寸 增加 ， 两种 粉末二 次臂距有些 差异 ， 在细粉末 中两种粉末二次 臂距 是相近的 ， 在 中等 尺 寸粉末 中进 口粉二 次臂距比 国产粉 稍大些 ， 但总 的来说 两种粉末差别不大 。 根据 二次 臂距久与冷却速度 的关 系为又 一 ” 〔 ” 〕 ， 而且 对氛气雾化 高碳 的 一 。 。 粉末 ， 此关 系式为久 一 。 ’ 〔 “ 」， 又根 据文献〔 〕 对低碳激冷的 产 合金汁算 的结果为毖卯 · ” 魂 与冷却速度 一 的 的 关 一 “ ’ 吕 ， 用这 公式计算 出 与 ‘ 氦气雾化粉末的二次 臂距 户 系示于 图 。 可以 着 出 ， 粉的 冷却速度比 粉 稍 慢 一 岛 几二 ， ’ “ 、 二 ， 一 、 一。 下 月 一 ， 抽护 · 丫 · ， · ，， 一 ’ 一讨曾亘兰合‘。牙。 ’ 了砚 七 几 ， 考︸口妇川奚甘匀‘。日气， 丽下万蔽而汀 丽 飞 。 ， 奢上 飞 图 二次，距 与顺拉尺寸间 的关系 圈 树枝晶二次 份距 与冷却速度的关系

些，然面在细粉两者冷速是相近的。 若进-·步计算凝固完成时间：更有助丁认识两种粉未的组织结构。此计算是根据 R.Mehrabian对粉末凝固的研究r21。计算结果示于图6，可以明显看出两种粉未凝固 时间几乎均落在一条直线上。 粉末颗粒内部碳化物的形态与熔滴的凝固过程密切相关。R,Fernandez8]曾研究 过凝固参数，对IN一100合金树枝状单晶凝固过程，对MC碳化物形态的影响。选择适 当的温度梯度G和长大速度R,使固液界面以树枝品长大，结果表明：G/R值不但决定 了固液界面生长形貌，也决定了初次MC碳化物长大的形貌。 通过对粉卡颗粒试样二级碳复型及扫描电镜观杂不同粒度级中碳化物相的形态与分 布，发现在大尺寸粉末颗粒和细粉中碳化物的形态是不相同的，FGH95粉和Rene'95粉 碳化物形态也不太相同，如图7，图8所示。 。G6 8 ●Rc5 uonds 0,070g S .A 4= 10。 3有0668的30 Local aoldiication timo tr 10 图6二次臂距与凝固完成时间的关系 图？FGH95粉中MC型碳化物不同形态与分布 粉末颗粒内部析出的碳化物经测定为Nb、Ti为主含有Cr、Ni、W的MC'型碳化物。 大都分布在树枝晶间及胞状晶间。有多种形态，特别是中等尺寸的粉末颗粒中形态更为 复杂，多为连续网状、蜘蛛状等，在较大尺寸的粉末中碳化物多为颗粒状，而细粉末中 多以颗粒状分布在胞状树枝晶之间。 5

些 ， 然而 在细粉 中两者冷速是 相近 的 。 若进一 步 计算凝 固完 成时 间 ，更 有助 于认 识 两种粉末的组 织结构 。 此计算是根 据 。 对 粉末凝 固的研究 〔 。 计算 结果示 于图 ， 可以 明显看 出两种粉末 凝 固 时间几 乎均落在 一条直 线上 。 粉末颖粒 内部碳化物的形 态与熔 滴的凝 固过程密切相 关 。 “ 曾 研究 过凝 固参数 ， 对 一 合金树枝状单 晶凝 固过程 ， 当的温度梯 度 和 长大速 度 ， 对 碳 化物形 态的影响 。 选 择 适 使 固液界 面以 树枝 品长大 ， 结 果 表明 了固液界面生长形貌， 也决定 了初次 碳 化物 长大的形貌 。 值 不 但 决定 通 过对粉末 颗 粒试 样二 级碳 复塑及 扫描 电镜 观察不 同粒 度级 中碳化 物相的形态 与分 布 ， 发现在 大 尺 寸粉末 颗粒 和 细粉 中碳化物的 形 态是不 相同的 ， 粉 和 ’ 粉 碳 化物形态也不 太相同 ， 如图 ， 图 所 示 。 召习百蕊云里公台‘，冷 ‘ 拍目 目娜加川 匆声翻 砂 图 二次臂距 与凝固完成时间 的关系 图 肪粉 中 型碳化 物不同形态 与分布 粉末颖粒 内部析 出的碳化物经测定为 、 大都分布在树枝晶间及胞状 晶间 。 有多种形态 复杂 ， 多为连续 网状 、 蜘蛛状等 ， 多以孩拉状分布在胞状树枝晶之间 为主 含有 、 、 的 产型碳 化 物 。 ， 特别是 中等尺 寸 的粉末颖粒 中形态更为 在 较大尺寸的粉末 中碳化物多为颗粒状 ， 而细粉末 中