工程科学学报，第39卷，第9期：1347-1354,2017年9月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.9:1347-1354,September 2017 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2017.09.007;htp:/journals.ustb.edu.cn 超声处理对2219大规格铝锭微观组织与宏观偏析的 影响 钟贞涛12)，李瑞卿23)区，李晓谦12,3)，陈平虎2) 1)中南大学机电工程学院，长沙4100832)中南大学高性能复杂制造国家重点试验室，长沙410083 3)中南大学轻合金研究院，长沙410083 ☒通信作者，E-mail:l187430@126.com 摘要在半连续铸造过程中施加超声，成功制备了中1250mm2219铝合金铸锭.利用光学显微镜，扫描电镜、能谱仪及直读 光谱仪等仪器对铸锭的组织与成分分布进行检测与分析，探究超声对铸锭组织与偏析的内在作用机制.研究结果表明：超声 振动引起的空化和声流效应能明显均匀组织结构，细化晶粒，尤其是心部晶粒细化率达到39.6%.超声促进铸锭晶间第二相 呈枝丫状断续分布，晶内析出物点状弥散分布.同时，超声有效减小近表面负偏析，降低边部与心部之间的溶质浓度差异，弱 化整个横截面的浓度波动，从而改善宏观偏析. 关键词半连续铸造；超声波；晶粒细化；第二相；宏观偏析 分类号TG249.7 Effect of ultrasonication on the microstructure and macrosegregation of a large 2219 aluminum ingot ZHONG Zhen-tao,LI Rui-qing LI Xiao-qian,CHEN Ping-hu) 1)School of Mechanical and Electrical Engineering.Central South University,Changsha 410083,China 2)State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing,Central South University,Changsha 410083,China 3)Light Alloy Research Institute,Central South University,Changsha 410083,China Corresponding author,E-mail:Ill87430@126.com ABSTRACT By applying ultrasonication during direct chill casting,a 2219 ingot with a diameter of 1250 mm was successfully produced.To study ultrasonic inner mechanism of ingot,the microstructure and macrosegregation of ingots cast after ultrasonication were analyzed by optical microscopy,scanning electron microscopy,energy-dispersive X-ray spectroscopy,and direct-reading spec- trometry.The results show that the cavitation and acoustic streaming effects brought by ultrasonic vibration can obviously regulate the structure and refine the grain size of the resulting ingots.The central grain refinement rate observed is 39.6%.Ultrasonication promotes the formation of branched intergranular secondary phases with a discontinuous distribution,and transgranular precipitates present a dispersed distribution with dot.Ultrasonication also effectively decreases negative segregation near the surface of the ingots, reduces the difference solute concentration between their edge and center,and weakens fluctuations in concentration over the entire cross section of the samples,thereby improving the macrosegregation properties of the final products. KEY WORDS direct chill casting;ultrasonic;grain refinement;second phase;macrosegregation 我国已经开始发展新一代重型运载火箭技术山，其中过渡环是火箭用燃料贮箱的重要结构件，是传 收稿日期：2016-12-10 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51475480,5160496，U1637601)
工程科学学报,第 39 卷,第 9 期:1347鄄鄄1354,2017 年 9 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 39, No. 9: 1347鄄鄄1354, September 2017 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2017. 09. 007; http: / / journals. ustb. edu. cn 超声处理对 2219 大规格铝锭微观组织与宏观偏析的 影响 钟贞涛1,2) , 李瑞卿2,3)苣 , 李晓谦1,2,3) , 陈平虎1,2) 1) 中南大学机电工程学院, 长沙 410083 2) 中南大学高性能复杂制造国家重点试验室, 长沙 410083 3) 中南大学轻合金研究院, 长沙 410083 苣 通信作者, E鄄mail: lll87430@ 126. com 摘 要 在半连续铸造过程中施加超声,成功制备了 准1250 mm 2219 铝合金铸锭. 利用光学显微镜、扫描电镜、能谱仪及直读 光谱仪等仪器对铸锭的组织与成分分布进行检测与分析,探究超声对铸锭组织与偏析的内在作用机制. 研究结果表明:超声 振动引起的空化和声流效应能明显均匀组织结构,细化晶粒,尤其是心部晶粒细化率达到 39郾 6% . 超声促进铸锭晶间第二相 呈枝丫状断续分布,晶内析出物点状弥散分布. 同时,超声有效减小近表面负偏析,降低边部与心部之间的溶质浓度差异,弱 化整个横截面的浓度波动,从而改善宏观偏析. 关键词 半连续铸造; 超声波; 晶粒细化; 第二相; 宏观偏析 分类号 TG249郾 7 Effect of ultrasonication on the microstructure and macrosegregation of a large 2219 aluminum ingot ZHONG Zhen鄄tao 1,2) , LI Rui鄄qing 2,3)苣 , LI Xiao鄄qian 1,2,3) , CHEN Ping鄄hu 1,2) 1) School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China 2) State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, Central South University, Changsha 410083, China 3) Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China 苣 Corresponding author, E鄄mail: lll87430@ 126. com ABSTRACT By applying ultrasonication during direct chill casting, a 2219 ingot with a diameter of 1250 mm was successfully produced. To study ultrasonic inner mechanism of ingot, the microstructure and macrosegregation of ingots cast after ultrasonication were analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, energy鄄dispersive X鄄ray spectroscopy, and direct鄄reading spec鄄 trometry. The results show that the cavitation and acoustic streaming effects brought by ultrasonic vibration can obviously regulate the structure and refine the grain size of the resulting ingots. The central grain refinement rate observed is 39郾 6% . Ultrasonication promotes the formation of branched intergranular secondary phases with a discontinuous distribution, and transgranular precipitates present a dispersed distribution with dot. Ultrasonication also effectively decreases negative segregation near the surface of the ingots, reduces the difference solute concentration between their edge and center, and weakens fluctuations in concentration over the entire cross section of the samples, thereby improving the macrosegregation properties of the final products. KEY WORDS direct chill casting; ultrasonic; grain refinement; second phase; macrosegregation 收稿日期: 2016鄄鄄12鄄鄄10 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51475480, 5160496, U1637601) 我国已经开始发展新一代重型运载火箭技术[1] , 其中过渡环是火箭用燃料贮箱的重要结构件,是传
·1348· 工程科学学报，第39卷，第9期 力的关键部位，受力集中，对材料的性能要求较高， 以及布控位置，生产了多种规格尺寸的高质量铸锭 制作通常采用分段型材拼焊方法。目前，国内外广 国内外大都是进行坩埚试验或直径小于500mm的铸 泛采用电子束焊[2-别、搅拌摩擦焊[及超声搅拌复 锭来研究超声作用效果，分析作用机理，很少进行大铸 合焊)]等焊接，虽然焊接性能大幅度提高，但受焊 锭的研究.本文主要通过对常规铸造和超声铸造生产 接厚度的限制，存在焊接区域与母材组织不均匀等 中1250mm2219高强铝合金超大规格铸锭进行组织和 诸多缺陷，降低了2219铝合金应有的材料性能. 成分上的分析，探讨超声对铸造大规格铸锭的影响 研究过渡环整体锻造，制备超大直径铝合金锻环已 规律. 成为攻克国家高性能燃料贮箱制造技术难题的 关键. 1试验方案 实现超大尺寸铝合金锻环的整体锻造，所用坯料 1.1试验材料与设备 必须采用大规格优质铝合金铸锭.铸锭的质量直接影 本试验所用材料是按GB/T3190一2008标准配料 响锻环的综合性能.其中，铸锭的组织形态和宏观偏 的2219铝合金.铝原料用高纯铝（≥99.95%），Cu以 析是判定大铸锭质量好坏的重要标准[6].细小等轴晶 纯金属，Mn以复合盐，其他元素以中间合金形式加入 的铸锭组织，能提高材料各方面性能：宏观偏析的减 熔炼保温炉熔炼].待炉料完全熔化后开启炉底电 弱，将使冲击韧性和塑性得到提高，铸件的热裂倾向性 磁搅拌器对铝液充分搅拌，并利用直读光谱仪进行炉 减小，可以大大改善后续的锻造等加工).立式直冷 前成分检测.炉前成分如表1所示(T元素质量分数 (DC铸造)是生产大型铸锭的常用方法，但由于温度 留有0.005%~0.01%余量，铸造在线播种ATiB丝). 场、流场的极不平衡，导致铸锭横截面上组织不均匀 试验过程所用设备主要有超声电源振动系统（五套）， 性、合金元素宏观偏析的程度和发生热裂的可能性均 201熔炼保温炉和201半连续铸造系统.其他设备包 加大，严重影响铸锭的成形性[].所以，有效改善微观 括：中1250mm热顶结晶器，超声杆位移控制平台， 组织和宏观偏析，对生产新一代运载贮箱的整体大锻 SPECTR0-MAXx直读光谱仪，Automet250自动研磨 环有重要意义 机，MIRA3 TESCAN扫描电镜，Olympus DSX500光学 现今，功率超声施加在铸造过程中已成为一种新 显微镜等 的生产工艺.自1936年前苏联科学家Sokolov]首次 表1试验用2219铝合金成分（质量分数） 进行了超声处理熔体试验，观察到超声波对熔体凝固 Table 1 Composition of the studied 2219 aluminum alloy% 过程的作用效果后，各国学者都在大力研究其作用机 Fe Cu Mn Mg Zn Ti V Zr Al 理和工艺参数.国外Abramov和Eskin等Iio-门深入研 <0.050.016.040.32<0.010.020.080.120.13Bal. 究超声对金属熔体的作用效果，发现超声不仅能改善 晶粒形态、细化晶粒，还能增加晶内固溶度，抑制宏观 1.2试验步骤 偏析，提高铸锭质量.国内李晓谦课题组[2-4在半连 在熔炼保温炉内的铝熔体经精炼测氢合格后，沿 铸铸造2xxx和7xxx高强度铝合金铸锭过程中导入超 流槽流入热顶结晶器中实现常规铸造.主要铸造参数 声外场，通过研究不同的工艺参数，如超声功率、频率 如表2所示. 表22219铝圆铸锭铸造工艺参数 Table 2 Casting process parameters of the 2219 aluminum ingots 规格/(mm×mm) 浇注温度/℃ 冷却水温/℃ 水流量/(L.min-1) 引锭速度/(mm.min"!) b1250×3750 700 23 650 17 在其他工艺条件尽可能保证不变的情况下，待铸 5个试样进行金相组织和电镜扫描分析.取样图如图 造稳定后，从热顶顶部直接导入超声波，实现超声铸 1(b)所示.检测顺序如下： 造.本试验布置五套超声振动系统于结晶器中，采用 (1)化学成分分析.先铣削长条，用酒精清洗表 正五边形方式布控.工作频率在19.5~20.5kHz,超 面，去除油污与杂质，通过光谱仪沿半径方向进行成分 声电源加载功率为1000W,工具杆插入铝液深度为 检测 300mm,杆距中心200mm.试验装置与超声振动系统 (2)第二相分析.方形试样经自动研磨机研磨，抛 的布控位置如图1所示. 光后，利用扫描电镜进行背散射分析第二相. 在距铸锭头尾两端800mm处各取厚度为25mm (3)金相组织分析.待背散射分析后，直接用 的截面.在截面上沿半径方向取2条宽为100mm的 kelleri试剂腐蚀试样适当时间，在光学显微镜下观察晶 长条来进行成分分析.并在其中1根长条上均匀选取 粒形态
工程科学学报,第 39 卷,第 9 期 力的关键部位,受力集中,对材料的性能要求较高, 制作通常采用分段型材拼焊方法. 目前,国内外广 泛采用电子束焊[2鄄鄄3] 、搅拌摩擦焊[4] 及超声搅拌复 合焊[5] 等焊接,虽然焊接性能大幅度提高,但受焊 接厚度的限制,存在焊接区域与母材组织不均匀等 诸多缺陷,降 低 了 2219 铝 合 金 应 有 的 材 料 性 能. 研究过渡环整体锻造,制备超大直径铝合金锻环已 成为攻 克 国 家 高 性 能 燃 料 贮 箱 制 造 技 术 难 题 的 关键. 实现超大尺寸铝合金锻环的整体锻造,所用坯料 必须采用大规格优质铝合金铸锭. 铸锭的质量直接影 响锻环的综合性能. 其中,铸锭的组织形态和宏观偏 析是判定大铸锭质量好坏的重要标准[6] . 细小等轴晶 的铸锭组织,能提高材料各方面性能;宏观偏析的减 弱,将使冲击韧性和塑性得到提高,铸件的热裂倾向性 减小,可以大大改善后续的锻造等加工[7] . 立式直冷 (DC 铸造)是生产大型铸锭的常用方法,但由于温度 场、流场的极不平衡,导致铸锭横截面上组织不均匀 性、合金元素宏观偏析的程度和发生热裂的可能性均 加大,严重影响铸锭的成形性[8] . 所以,有效改善微观 组织和宏观偏析,对生产新一代运载贮箱的整体大锻 环有重要意义. 现今,功率超声施加在铸造过程中已成为一种新 的生产工艺. 自 1936 年前苏联科学家 Sokolov [9] 首次 进行了超声处理熔体试验,观察到超声波对熔体凝固 过程的作用效果后,各国学者都在大力研究其作用机 理和工艺参数. 国外 Abramov 和 Eskin 等[10鄄鄄11] 深入研 究超声对金属熔体的作用效果,发现超声不仅能改善 晶粒形态、细化晶粒,还能增加晶内固溶度,抑制宏观 偏析,提高铸锭质量. 国内李晓谦课题组[12鄄鄄14] 在半连 铸铸造 2xxx 和 7xxx 高强度铝合金铸锭过程中导入超 声外场,通过研究不同的工艺参数,如超声功率、频率 以及布控位置,生产了多种规格尺寸的高质量铸锭. 国内外大都是进行坩埚试验或直径小于 500 mm 的铸 锭来研究超声作用效果,分析作用机理,很少进行大铸 锭的研究. 本文主要通过对常规铸造和超声铸造生产 准1250 mm 2219 高强铝合金超大规格铸锭进行组织和 成分上的分析,探讨超声对铸造大规格铸锭的影响 规律. 1 试验方案 1郾 1 试验材料与设备 本试验所用材料是按 GB/ T 3190—2008 标准配料 的 2219 铝合金. 铝原料用高纯铝(逸99郾 95% ),Cu 以 纯金属,Mn 以复合盐,其他元素以中间合金形式加入 熔炼保温炉熔炼[15] . 待炉料完全熔化后开启炉底电 磁搅拌器对铝液充分搅拌,并利用直读光谱仪进行炉 前成分检测. 炉前成分如表 1 所示( Ti 元素质量分数 留有 0郾 005% ~ 0郾 01% 余量,铸造在线播种 AlTiB 丝). 试验过程所用设备主要有超声电源振动系统(五套), 20 t 熔炼保温炉和 20 t 半连续铸造系统. 其他设备包 括:准1250 mm 热顶结晶器, 超声 杆 位 移 控 制 平 台, SPECTRO鄄MAXx 直读光谱仪,Automet 250 自动研磨 机,MIRA3 TESCAN 扫描电镜,Olympus DSX500 光学 显微镜等. 表 1 试验用 2219 铝合金成分(质量分数) Table 1 Composition of the studied 2219 aluminum alloy % Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti V Zr Al < 0郾 05 0郾 01 6郾 04 0郾 32 < 0郾 01 0郾 02 0郾 08 0郾 12 0郾 13 Bal. 1郾 2 试验步骤 在熔炼保温炉内的铝熔体经精炼测氢合格后,沿 流槽流入热顶结晶器中实现常规铸造. 主要铸造参数 如表 2 所示. 表 2 2219 铝圆铸锭铸造工艺参数 Table 2 Casting process parameters of the 2219 aluminum ingots 规格/ (mm 伊 mm) 浇注温度/ 益 冷却水温/ 益 水流量/ (L·min - 1 ) 引锭速度/ (mm·min - 1 ) 准1250 伊 3750 700 23 650 17 在其他工艺条件尽可能保证不变的情况下,待铸 造稳定后,从热顶顶部直接导入超声波,实现超声铸 造. 本试验布置五套超声振动系统于结晶器中,采用 正五边形方式布控. 工作频率在 19郾 5 ~ 20郾 5 kHz, 超 声电源加载功率为 1000 W,工具杆插入铝液深度为 300 mm, 杆距中心 200 mm. 试验装置与超声振动系统 的布控位置如图 1 所示. 在距铸锭头尾两端 800 mm 处各取厚度为 25 mm 的截面. 在截面上沿半径方向取 2 条宽为 100 mm 的 长条来进行成分分析. 并在其中 1 根长条上均匀选取 5 个试样进行金相组织和电镜扫描分析. 取样图如图 1(b)所示. 检测顺序如下: (1)化学成分分析. 先铣削长条,用酒精清洗表 面,去除油污与杂质,通过光谱仪沿半径方向进行成分 检测. (2)第二相分析. 方形试样经自动研磨机研磨,抛 光后,利用扫描电镜进行背散射分析第二相. (3) 金相组织分析. 待背散射分析后,直接用 keller试剂腐蚀试样适当时间,在光学显微镜下观察晶 粒形态. ·1348·
钟贞涛等：超声处理对2219大规格铝锭微观组织与宏观偏析的影响 ·1349. 超声振动系统 (b) 铝熔体 入口 流神 超声杆 长条 ~热顶 结晶器 ,铸锭 一冷却水 试样 ,引锭杆 图1超声铸造示意图.(a)超声半连铸3D图：(b)超声杆布控位置与取样图 Fig.I Schematic diagram of the ultrasonic casting process:(a)3D depiction of the ultrasonic semi-continuous casting system;(b)positions of the ultrasonic rods and samples 2试验结果与分析 加形核数量，同时也改变晶粒形态.故不仅在铸锭表 面和凝固前沿附近形核，超声作用区域也能产生大量 2.1超声对微观组织的影响 晶核，增加了整个熔体的单位时间形核率.接着，超声 图2为不同工艺参数条件下的铸锭横截面上沿半 的声流作用加速流体流动，迫使晶粒均匀分散在熔体 径方向的微观组织.常规铸锭边部与心部的微观组织 中，同时对温度场和溶质场均衡处理)，使晶粒生长 差异很大.边部为细小的球状等轴晶，中部等轴晶向 方向均匀，达到铸锭内外晶粒大小一致，二次枝晶臂减 树枝晶转变，晶粒变大.心部以树枝晶为主，存在少量 小的效果 的细小晶粒，即为混晶)，二次枝晶臂粗大.超声铸 2.2超声对第二相的影响 锭的整个截面晶粒组织均匀，基本上都是等轴晶，无明 半连续铸造大铸锭，因液穴深，固液相区间大，铸 显二次枝晶臂. 造过程产生较大铸造应力，铸造后应进行均匀化退火 横截面上的晶粒直径分布如图3所示.未加超声 来消除，否则将在后续机械加工中引起开裂[6].图4 的晶粒直径从边部245um递增至中心533μm,尺寸 为两种工艺参数下的铸锭沿径向分布的不同位置上的 相差大：而施加超声的铸锭晶粒直径从边部207um平 背散射图. 缓增加到中心322um.由此可知，超声能明显细化晶 图4亮白色部分是第二相，深灰色区域为α-A1基 粒，破碎树枝晶，转为球状等轴晶，尤其是对心部晶粒 体.常规铸锭晶界的第二相，边部不出现团聚，呈连续 的细化，细化率达到39.6%.对比常规铸锭，超声系统 的细小网格状.越往中心，网格状消失，出现断续的枝 虽施加在离中心1/3半径（点画线位置）处，但对边部 丫状，团聚也越明显.超声能明显细化超声杆附近(1/ 仍有细化效果，细化率达到15.5%. 2半径)的第二相，呈断续的枝丫状.对于心部，超声 超声细化晶粒可以归结为超声波的空化与声流作 打碎链状第二相，分散团聚，使其均匀分布. 用.首先，超声作为能量波导人熔体中，增大原子或原 对于晶内的第二相，整个横截面表现一致.图5 子团簇的能量起伏，使其处于激活状态，易于突破势垒 为取1/2半径处常规铸锭与超声铸锭晶内第二相分布 而发生形核.其次，超声有效作用区域内，能使熔体压 图.常规铸锭晶内第二相主要以粗大的棒状和块状为 强增大，熔点升高，从而增大过冷度，提高形核率. 主，平均尺寸分别为26.86和6.34μm,弥散分布于晶 同时，超声引起的大过冷度，使得铝熔体中的细化剂作 粒内.超声铸锭晶内第二相主要以点状均匀密集分 为异质形核质点发生非自发形核，缩短形核时间.最 布，同时含有少量的针状，尺寸为15.34m.超声明显 后，超声波在高温铝熔体中的传播伴随大量空化泡的 细化整个截面上晶内第二相，控制晶内第二相的聚集 产生和破灭.在空化泡破碎的瞬间能产生的强大冲击 和长大.通过能谱仪对晶界晶内的第二相进行能谱分 波.冲击波将对其附近的初生晶枝和正在长大的晶枝 析结果可知，除了极少量的Mn,A、Cu的原子比接近 胞进行破碎⑧]，破碎枝晶又将作为新的形核质点，增 于2：1，可以确认为AL,Cu相(0相).以高纯铝作原
钟贞涛等: 超声处理对 2219 大规格铝锭微观组织与宏观偏析的影响 图 1 超声铸造示意图. (a)超声半连铸 3D 图;(b)超声杆布控位置与取样图 Fig. 1 Schematic diagram of the ultrasonic casting process: (a) 3D depiction of the ultrasonic semi鄄continuous casting system; (b) positions of the ultrasonic rods and samples 2 试验结果与分析 2郾 1 超声对微观组织的影响 图 2 为不同工艺参数条件下的铸锭横截面上沿半 径方向的微观组织. 常规铸锭边部与心部的微观组织 差异很大. 边部为细小的球状等轴晶,中部等轴晶向 树枝晶转变,晶粒变大. 心部以树枝晶为主,存在少量 的细小晶粒,即为混晶[16] ,二次枝晶臂粗大. 超声铸 锭的整个截面晶粒组织均匀,基本上都是等轴晶,无明 显二次枝晶臂. 横截面上的晶粒直径分布如图 3 所示. 未加超声 的晶粒直径从边部 245 滋m 递增至中心 533 滋m, 尺寸 相差大;而施加超声的铸锭晶粒直径从边部 207 滋m 平 缓增加到中心 322 滋m. 由此可知,超声能明显细化晶 粒,破碎树枝晶,转为球状等轴晶,尤其是对心部晶粒 的细化,细化率达到 39郾 6% . 对比常规铸锭,超声系统 虽施加在离中心 1 / 3 半径(点画线位置)处,但对边部 仍有细化效果,细化率达到 15郾 5% . 超声细化晶粒可以归结为超声波的空化与声流作 用. 首先,超声作为能量波导入熔体中,增大原子或原 子团簇的能量起伏,使其处于激活状态,易于突破势垒 而发生形核. 其次,超声有效作用区域内,能使熔体压 强增大,熔点升高,从而增大过冷度,提高形核率[17] . 同时,超声引起的大过冷度,使得铝熔体中的细化剂作 为异质形核质点发生非自发形核,缩短形核时间. 最 后,超声波在高温铝熔体中的传播伴随大量空化泡的 产生和破灭. 在空化泡破碎的瞬间能产生的强大冲击 波. 冲击波将对其附近的初生晶枝和正在长大的晶枝 胞进行破碎[18] ,破碎枝晶又将作为新的形核质点,增 加形核数量,同时也改变晶粒形态. 故不仅在铸锭表 面和凝固前沿附近形核,超声作用区域也能产生大量 晶核,增加了整个熔体的单位时间形核率. 接着,超声 的声流作用加速流体流动,迫使晶粒均匀分散在熔体 中,同时对温度场和溶质场均衡处理[19] ,使晶粒生长 方向均匀,达到铸锭内外晶粒大小一致,二次枝晶臂减 小的效果. 2郾 2 超声对第二相的影响 半连续铸造大铸锭,因液穴深,固液相区间大,铸 造过程产生较大铸造应力,铸造后应进行均匀化退火 来消除,否则将在后续机械加工中引起开裂[6] . 图 4 为两种工艺参数下的铸锭沿径向分布的不同位置上的 背散射图. 图 4 亮白色部分是第二相,深灰色区域为 琢鄄Al 基 体. 常规铸锭晶界的第二相,边部不出现团聚,呈连续 的细小网格状. 越往中心,网格状消失,出现断续的枝 丫状,团聚也越明显. 超声能明显细化超声杆附近(1 / 2 半径)的第二相,呈断续的枝丫状. 对于心部,超声 打碎链状第二相,分散团聚,使其均匀分布. 对于晶内的第二相,整个横截面表现一致. 图 5 为取 1 / 2 半径处常规铸锭与超声铸锭晶内第二相分布 图. 常规铸锭晶内第二相主要以粗大的棒状和块状为 主,平均尺寸分别为 26郾 86 和 6郾 34 滋m,弥散分布于晶 粒内. 超声铸锭晶内第二相主要以点状均匀密集分 布,同时含有少量的针状,尺寸为 15郾 34 滋m. 超声明显 细化整个截面上晶内第二相,控制晶内第二相的聚集 和长大. 通过能谱仪对晶界晶内的第二相进行能谱分 析结果可知,除了极少量的 Mn,Al、Cu 的原子比接近 于 2颐 1,可以确认为 Al 2Cu 相( 兹 相). 以高纯铝作原 ·1349·
·1350· 工程科学学报，第39卷，第9期 500um0 S00μem (d) 2 500m 500m 500um 500n 图2不同工艺参数下的铸锭微观组织.(a)常规边部：(b)常规12半径：(c)常规心部：(d)超声边部：()超声12半径：()超声心部 Fig.2 Microstructure of ingots obtained under different process parameters:(a)conventional edge;(b)conventional 1/2 radius;(c)conventional center;(d)ultrasonic edge:(e)ultrasonic 1/2 radius;(f)ultrasonic center 料，Si、Fe、Mg等杂质元素所组成的第二相极少，未能 出相数量增加，尺寸减小：其二，超声使晶粒细小且整 明显发现 个截面晶粒尺寸相差小，溶质原子在铝基体中的扩散 超声的空化作用能显著提高固溶体内的溶质浓 时间减少，相同处理时间内，晶粒内成分更加均匀，在 度[)，细化晶界.同时与声流共同作用打断枝晶臂， 冷却过程中同时析出6相的数量增多，且呈现均匀细 破碎枝晶，细化晶粒，得到近球形状，晶界链状析出物 小、弥散分布 减少，呈断续状分布.超声铸锭得到晶内细小析出物 2.3超声对宏观偏析的影响 的原因有：其一，晶内溶质浓度的升高，降低相变驱动 通过对半径方向上相互垂直的两块长条试样进行 力，减小析出相的临界晶核尺寸，提高形核率，从而析 成分测定，确定圆锭横截面上沿径向的溶质元素分布
工程科学学报,第 39 卷,第 9 期 图 2 不同工艺参数下的铸锭微观组织. (a)常规边部;(b)常规 1 / 2 半径;(c)常规心部;(d)超声边部;(e)超声 1 / 2 半径;(f)超声心部 Fig. 2 Microstructure of ingots obtained under different process parameters: (a) conventional edge; (b) conventional 1 / 2 radius; (c) conventional center; (d) ultrasonic edge; (e) ultrasonic 1 / 2 radius; (f) ultrasonic center 料,Si、Fe、Mg 等杂质元素所组成的第二相极少,未能 明显发现. 超声的空化作用能显著提高固溶体内的溶质浓 度[20] ,细化晶界. 同时与声流共同作用打断枝晶臂, 破碎枝晶,细化晶粒,得到近球形状,晶界链状析出物 减少,呈断续状分布. 超声铸锭得到晶内细小析出物 的原因有:其一,晶内溶质浓度的升高,降低相变驱动 力,减小析出相的临界晶核尺寸,提高形核率,从而析 出相数量增加,尺寸减小;其二,超声使晶粒细小且整 个截面晶粒尺寸相差小,溶质原子在铝基体中的扩散 时间减少,相同处理时间内,晶粒内成分更加均匀,在 冷却过程中同时析出 兹 相的数量增多,且呈现均匀细 小、弥散分布. 2郾 3 超声对宏观偏析的影响 通过对半径方向上相互垂直的两块长条试样进行 成分测定,确定圆锭横截面上沿径向的溶质元素分布. ·1350·
钟贞涛等：超声处理对2219大规格铝锭微观组织与宏观偏析的影响 ·1351· 550 溶质的偏析程度可用相对偏析率表示： 一常规俦锭 500 ◆一超声铸锭 AC=-0×1009%. (1) 450 Co 400 式中：c为各个位置所测定的合金元素浓度.本试验 350 是在所取长条样品上以距离26mm为一组进行分组测 300 量，共得24组.每组区域内取三位置测量，取平均值， 250 即为c,·c。为铸造过程中溶质初始浓度.△C>0则为 200 正偏析，△C<0则为负偏析 0 52104156208260312364416468520572624 以凝固方向（从边部往中心凝固）为X轴，相对偏 至铸锭表面的径向距离mm 析率为Y轴作图，所得溶质元素Cu的相对偏析率分 图3不同工艺参数下的铸锭品粒尺寸径向分布 布图，如图6 Fig.3 Radial distribution of the grain size of ingots obtained under different process parameters 图6黑色箭头处是超声铸造施加超声位置.总体 来看，常规铸锭近边部位置负偏析严重，心部正偏析大 400um 400.m 400m 400m 400μm 图4两种工艺参数下的铸锭第二相分布.(a)常规边部：(b)常规1/2半径：(c)常规心部：(d)超声边部：(e)超声1/2半径：()超声心部 Fig.4 Second-phase distributions of ingots obtained under two process parameters:(a)conventional edge;(b)conventional 1/2 radius;(c)con- ventional center;(d)ultrasonic edge;(e)ultrasonic 1/2 radius;(f)ultrasonic center
钟贞涛等: 超声处理对 2219 大规格铝锭微观组织与宏观偏析的影响 图 3 不同工艺参数下的铸锭晶粒尺寸径向分布 Fig. 3 Radial distribution of the grain size of ingots obtained under different process parameters 溶质的偏析程度可用相对偏析率表示: 驻C = ci - c0 c0 伊 100% . (1) 式中:ci 为各个位置所测定的合金元素浓度. 本试验 是在所取长条样品上以距离 26 mm 为一组进行分组测 量,共得 24 组. 每组区域内取三位置测量,取平均值, 即为 ci . c0 为铸造过程中溶质初始浓度. 驻C > 0 则为 正偏析,驻C < 0 则为负偏析. 以凝固方向(从边部往中心凝固)为 X 轴,相对偏 析率为 Y 轴作图,所得溶质元素 Cu 的相对偏析率分 布图,如图 6. 图 6 黑色箭头处是超声铸造施加超声位置. 总体 来看,常规铸锭近边部位置负偏析严重,心部正偏析大 图 4 两种工艺参数下的铸锭第二相分布. (a)常规边部;(b)常规 1 / 2 半径;(c)常规心部;(d)超声边部;(e)超声 1 / 2 半径;(f)超声心部 Fig. 4 Second鄄phase distributions of ingots obtained under two process parameters: (a) conventional edge; (b) conventional 1 / 2 radius; (c) con鄄 ventional center; (d) ultrasonic edge; (e) ultrasonic 1 / 2 radius; (f) ultrasonic center ·1351·