Fe-C-Si-Mn-Mo合金贝氏体—奥氏体界面位错的观察

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1987.04.004 北京钢铁学院学报 第9卷第4期 Journal of Beijing University Voi.9 No,4 1987年10月 of Iron and Steel Technology 0ct.1987 Fe-C-Si-Mn-Mo合金贝氏体 一奥氏体界面位错的观察 李承基 (金相教研室) 摘 要 本文用STEM电箭观察了Fe-0.48C-0.80Mn一1.30Si一0.45Mo合金的贝氏体 一奥氏体界面位错的形貌及品体学特征，结果表明，贝氏体一奥氏体界面的位错组态 很接近于Rigsbee和Aaronson所描述的魏氏铁素体的界面结构。本文还讨论了贝氏 体.板条马氏体。魏氏铁素体的界面结构及界面迁移机制的异同， 关键词：贝氏铁素体，魏氏铁素体，板条马氏体，界面位错，长大台阶 Observations of the BainiteAustenite Interface Struct ure in An Fe-C-Si-Mn-Mo Alloy Li Chengji Abstract The morphologies and crystallographic features of bainite/austenite interface structure formed isothermally in an Fe-C-Si-Mn-Mo alloy have been studied by means of STEM(a Vacuum Generators HB5).These observations are interpreted in terms of current ideas concerning the structure migration characteristics of FCC/BCC interfaces.It is concluded that the bainite/austenite interface is probably closely similar to 1987一02-17收稿 23

第 卷第 期 年 月 北 京 钢 铁 学 院 学 报 ， ， 一 一 一 一 合金贝氏体 一奥氏体界面位错的观察 李承基 金相教研室 ， 摘 要 本文用 电镜观察了 ‘ 一 一 一 · 一 合金的贝氏体 一奥氏体界面位错的形貌及 晶体学特征 结果表明 ， 贝氏体一奥氏体界面 的位错组态 很接近于 。 和 所描述的魏氏铁素体的界面结构 本文还讨论了 贝 氏 体 板条马氏体 魏氏铁素体的界面结构及界面 迁移机制的异 同 。 关镇词 贝 氏铁素体 ， 魏氏铁素体 ， 板 条马氏体 ， 界面位错 ， 长大台阶 一 一 一 一 狱 一 一 一 一 爪 一 一 收稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．04．004

Widmanstatten ferrite described by Rigsbee and Aaronson.The differe- ntia between bainite and lath martensite,Widmanstatten ferrite interface structure and migration mechanism,are discussed. Key words:bainitic ferrite,Widmanstatten ferrite,lath martemsite, interfacial dislocations,growth ledge 引 言 在贝氏体相变研究中，长大机制是最有争论的领域之一，总体来看，基本上可分为两 个学派。一派认为贝氏体基本上属于马氏体型的共格切变长大，但受碳的扩散的影响，另 一派则认为基本上属于共析分解的体积扩散型长大（包括台阶机制）1.2)。由于新相的 长大问题和相界面迁移有密切关系，而界面迁移又和界面结构有关，因此，近几年来对奥 氏体转变产物与母相的界面结构，特别是共格或半共格界面结构的研究，引起了人们的 极大兴趣。而高分辨率的电镜技术的进步也使这类研究成为可能3~7)。 在涉及FCC/BCC相界面结构时，有两个模型是值得提及的。一个是Rigsbee和 Aar0nson描述魏氏铁素体一奥氏体界面结构模型(3)，简称R-A模型，其几何示意图可参 见文献6)的图1。另一个是Sandvik和Wayman关于板条马氏体一奥氏体界面结构模型 (4),简称S-W模型，其几何示意图可参见文献〔6)的图2。在这两类界面结构中，界面 均是由界面位错及相应台阶组成的半共格界面。界面位错的柏氏矢量均属a/2〈110〉， /a/2〈111>a。但是界面位错线的真实方向与柏氏矢量的关系明显不同。在R-A界面 结构中，界面位错线方向与柏氏矢量垂直，具有刃型特点。而在S~W界面结构中，界 面位错线方向与柏氏矢量平行，具有螺型特点。这个差别虽然很微小，但却是带有很重要 意义的差别。因为纯螺型界面结构只存在滑移切变长大的可能，而不能垂直于共格界面而 攀移，是无扩散型相变，即板条马氏体的滑移切变长大机制。然而，对于一个纯刃型界面 结构，是不可能使共格相界面实现法线方向的滑移的，但可以通过非保守运动使共格相 界面沿其法向迁移(3,5一7)。它包含了空位的扩散，是扩散型相变。 本文的目的就是在已有工作的基础上〔6一9进一步研究贝氏体一奥氏体界面的结构 特征，为了解贝氏体相变机制提供更有意义的信息。 1 实验材料及方法 为了保证在室温状态能保留足够量的残余奥氏体，以便于贝氏体一奥氏体相界面结 构的观察，研究用合金设计成份选用50 SiMnMo钢。合金经氩弧炉熔化成60g小锭，封 入充氩气的真空石英管内，经1250℃均匀化退火100h,然后冷轧成0.30mm左右的薄 带。冷轧薄片试样密封在不锈钢封皮内，再经1000℃奥氏体化30min,立即淬入350℃或 370℃的锡浴内等温15min左右，再淬入冰盐水中。所得试样的残余奥氏体量，经X-线衍 射仪测定，一般在16~20%范围。然后，用化学减薄液减薄到30~40μm,再经双喷仪电 24

丁 ， ， 。 ， ， 汀 ， ， 引 言 在贝氏体相变研究 中 ， 长大机制是最有争论 的领域之一 ，总 体来看 ， 基本上 可分为两 个学派 。 一派认为 贝 氏体基本上属于马 氏体型的共格切 变长大 ， 但受碳 的扩散的影响， 另 一派则认 为基本上属于 共析分 解的体积扩散型长大 包括 台阶机制 · 〕 。 由于新相的 长大问题 和相界面迁 移有密切关系 ， 而 界面迁 移又和界面结构有关 ， 因此 ，近 几 年来对 奥 氏体转变产物 与每相 的界面结构 ， 特别是 共格或半共格界面结构的研究 ， 引起 了人们的 极大 兴趣 。 而 高分辨率的 电镜技术的进步也使这 类研究成为可能〔 一 〕 。 在涉及 相 界面结 构时 ， 有 两个模型是 值得提及 的 。 一 个 是 “ “ 和 描述魏 氏铁素 体一 奥 氏体界面结构模型 〕 ， 简称 一 模型 ， 其几何示意图可参 见文献 〔 · 〕的 图 。 另一 个是 和 关 于板条马 氏体一 奥 氏体界面结构模型 川 ， 简称 一 模型 ， 其几 何示意图可参 见文献〔 〕的 图 。 在这 两类界面结 构中 ， 界面 均 是 由界面位错及相应台阶组成的半共格界面 。 界面 位错的柏 氏矢量均属 ， “ 。 但是 界面位错线 的真实方向与柏 氏矢量 的关系 明显不 同 。 在 一 界面 结构 中 ， 界面位错线 方 向与柏 氏矢量 垂直 ， 具有 刃型特 点 。 而在 一 界面结构 中 ， 界 面位错线 方向与柏 氏矢量 平行 ， 具有螺型特 点 。 这个差别 虽然很微小 ， 但却是带有很重 要 意义 的差别 。 因为纯螺型界面结构只存在滑移切 变长大 的可能 ， 而 不能垂直于共格界面而 攀移 ， 是 无扩散型相 变 ， 即板 条马 氏体的滑移切 变长大 机制 。 然而 ，对于一 个纯 刃型 界面 结 构 ， 是 不 可能使共格相界面实现法线 方 向的滑移 的 ， 但可以通过非保守运 动使共格相 界 面沿 其法 向迁 移 〔 ， 一 〕 。 它包含 了空位的扩散 ， 是扩散型相 变 。 本文的 目的就是 在 已有工 作的基础上〔卜的 进一 步研究 贝 氏体一 奥氏体界面 的 结 构 特征 ， 为 了解 贝氏体相变机制提供 更有意义的 信息 。 实验材料及方法 为 了保证在室温状态能保 留足 够量 的残余奥氏体 ， 以便于 贝氏体一 奥氏体相界面结 构 的观察 ， 研究用 合金设计成份选用 人物 。 钢 。 合金经氢弧 炉熔 化成 小锭 ， 封 入 充氢 气的真空石 英管 内 ， 经 ℃均 匀 化退火 ， 然后冷轧 成 左 右 的 薄 带 。 冷轧 薄片试样密封在不锈钢封皮 内 ， 再经 。 ℃奥氏体 化 ， 立 即淬 人 ℃ 或 。 ℃ 的锡浴 内等温 左 右 ， 再淬入 冰 盐水 中 。 所得试样的残余奥 氏体量 ， 经 一 线 衍 射 仪测 定 ， 一般在 范围 。 然 后 ， 用 化学 减 薄液减 薄到 林 ， 再经 双 喷 仪 电

解穿孔。所得薄膜试样先用TEM检查，然后在STEM(VgHB5)上观装界面结构形貌 及测定位错柏氏矢量和线方向。STEM(Vacuum Generators HB5)有很高的分辨 率，能较好地满足观测界面位错的技术要求。备有操作灵便的双倾样品台。而且不存在 磁转角问题，可以直接比较衍射像和电子衍射图像的晶体学信息。 合金的最终分析成份为0.48%C,1.30%Si,0.80%Mn,0.45%Mo。 2实验结果及分析 2.1贝氏体一奥氏体的取向关系及惯折面 图1所示为370℃等温淬火后两种常见 的膜取向电子衍射图像。图1a显示〔101)， 020a /〔111)b及(111)./(011)6关系， 110h 即Kurdjumov一Sachs(K-S)关系，图1 b显示〔110)./〔100〕b,(111),/ (0l1)b关系，即Nishiyama-Wasserman (N-W)关系。这两种取向关系的(111)a 面只相差5°左右。就取向关系来说，贝氏体 和板条马氏体是相同的。 要用电镜来精确地测定惯折面是较复杂 B=[101]g/T]6 的技术。但在有足够量的残余奥氏体，并且 能较容易地在薄膜样品内找到具有所谓 “edge一on?位置c)的残余奥氏体板条（即其 相界面的平直面垂直于膜面，在高分辨率下 也观察不到由于倾斜界面所具有的那种厚度 消光条纹及界面位错的特殊位置)。在这种 条件下，惯折面可以直接通过比较衍射图象 和衍衬像来标定(4)。经冷轧成薄片后再进行 奥氏体化及等温淬火的样品，比之圆棒试样 切片，这种“edge一on”位置较容易在木倾 B=T101o/[T00]6 动薄膜的情况下找到。作为一个例子说明 图1，在370℃形成的贝氏体/奥氏体的取向关系。 在图2。从图2a可以看到一束平行的贝氏体 (a)K-S关系，(b)N-W关系 板条起始于原奥氏体晶界，贝氏体板条之间 Fig.1 Orientation relationship between bainite and austenite formed at 370C.(a)K-S 夹有残余奥氏体板条。其相应的电子衍射图 relationship,(b)N-W relalionship. 象表示在图2C,贝氏体和奥氏体显示K-S 关系。图2b是图2中长方形框子的高倍衬像，可以看到界面区没有出现任何消光条 纹及界面位错，因此可以认为这个相界面是处于“cdge一on”位置。然后比较图2b和 2c,将g〔111)./g〔011)。平移到图2b上。可以发现，共边界面i垂直.于gC111. //g〔011)。因此，可以认为其显微的惯折面很接近于(111).。虽然这并不是精确 25

解穿孔 。 所得薄膜试样先用 ， 检查 ， 然后在 上观察界面结构形貌 及测定位错柏 氏矢 量 和线 方 向 。 卫 有 很 高的分辨 率 ， 能较好地满足 观测界面位错的技术要 求 。 备有操作灵便的双倾样品 台 。 而 且不存在 磁 转角同题 ， 可以直接比较衍射像和电子衍射 图像的晶体学 信息 。 合 金 的最终分 析成份为 ， ， ， 实验结果及分析 贝氏体一 奥氏体的 取向关系及惯折面 图 所示 为 ℃等温淬火后两种 常 见 的膜取 向电子衍射图像 。 图 显示 〔 〕 刀 〕 及 关系 ， 即 一 一 关系 ，图 显 示 〔 〕 〔 〕 ， 关系 ， 即 一 一 关系 。 这 两种 取 向关系 的 面 只相差 。 左 右 。 就取 向关系来说 ， 贝 氏体 和 板条马 氏体是 相 同 的 。 要 用 电镜来精确地测 定惯折面 是较复杂 的技术 。 但在有足 够量的残余奥氏体 ， 并且 能较容易地在薄膜样 品 内 找 到 具 有 所 谓 “ 一 。 矿 位置“ 〕的残余奥氏体板条 即其 相 界面 的平直 面垂直于膜面 ， 在 高分 辨率下 也观察不到 由于 倾斜界面 所具有 的那种厚度 消光条纹及界面 位错 的特殊位置 。 在 这种 条件下 ， 惯折面 可以直接通过 比较衍射图象 和衍衬像来标定〔 〕 。 经冷轧 成薄片后再进行 奥氏体化及等温淬火 的样品 ， 比 之 圆棒试样 切 片 ， 这种 ，’ 一 。 ” 位置较容易在 不倾 动 薄膜 的情况下 找到 。 作为 一 个 例 子 说 明 在 图 。 从 图 可以 看到一 束平行 的贝 氏体 板 条起始于原奥 氏体晶界 ， 贝 氏体板条之 间 夹有残 余奥氏体板条 。 其相 应 的电子 衍射 图 象表示 在 图 ， 贝 氏体 和奥氏休显示 一 图 在 ℃ 形成的贝氏体 奥氏 休的取向关系 。 一 关系 ， 一 关 系 玉。 血 。 压七 卜 ， 七 七 ‘ 一 ， ℃ 一 一 ， 一 一 关 系 。 图 是 图 。 中长方 形框 子 的 高倍衍 衬 像 ， 可以 看 到 界 面 区没 有出现任何 消 光 条 纹及界面位错 ， 因 此 可以认 为这个相 界面是 处 于 “ 。 一 ” 位 置 。 然 后 比较 图 和 ， 将 〔 〕 。 〔 〕 平移到 图 土 。 可以 发 现 ， 共 ‘ 边 界面垂直 于 夕〔 士 〕 刀夕 〔 。 〕 、 。 因此 ， 可以认 为其显微的惯折面 很接近 于 。 虽 然这并 不 是 精确

的测定，但至少可以认为贝氏体和板条马氏体的惯折面也是没有什么差别的。 500nm b9[1111a g[011], +50nm 图2用“edg0一oa"位置确定具氏体惯折面的例子(b),膜面的取向为ci01)./ci11)b(C), Fig.2 Shows an example of determination the habit plane of bainite using"edge-on"position as shown in (b),the foil orientation is close to(101)a//(ii1)p as shown in (C). 2.2贝氏体一臭氏体的界面位错组态 界面位错的柏氏矢量分析采用常规的不可见性判据（即g·b=0)。以图3中的界 面位错(d。)为例，在入射电子束方向(B)为〔011)./(111)b时，对于操作反 射200a是可见的，而对于操作反射111a则是不可见的（见图3b)。利用双倾样品台， 改变膜面取向，用3个以上的不可见操作反射条件，就可以基本上判断其柏氏矢量。界 面位错ds的柏氏矢量为a/2〔101)，所观察到的其他界面位错的柏氏失量总结于表1， 基本上为a/2(110>.及a/2111>b。 为了判明界面位错的刃型或螺型特性，必须测定位错线的真实方向。在衍衬像中所 显示的位错线方向，仅仅是在此入射电子束方向下的投影方向，而不一定是真实方向。 如果位错线的投影方向和它的柏氏矢量垂直，则可以定性的判定该位错具有刃型特性。 但如果位错线的投影方向和它的柏氏矢量平行，则很难判定该位错具有螺型特性。此时 必须测定其真实方向。通常采用迹线分折法(4,10)测定线性特性的方向。至少要用4个大 间隔的入射电子束方向来观察。以图4所示的界面位错(d:2)为例。先后用4个入射 电子束方向，即C011).(图4a,b)、〔233]，（图4c,d)、〔013)，（图4e,f)及C345).。从 图5可见，界面位错d:对于操作反射200a、022a、131a及133a是可见的，gb中0（见 26

的测定 ， 但至少可以认为贝氏体和板条马 氏体的惯折面也是 没有什么差别的 。 图 用 ‘· ‘ 一 ” 位置确定具氏体惯折面的例子 ， 膜面的取向为〔 〕 〔 〕 ‘ 二 七 皿 互 “ 一 ，， 一 一五。 一 ‘ ， 卜 。 〔几 〕 〔 〕 、 ， ， 贝氏体一 奥氏体的界面 位错组态 界面位错的柏 氏矢量分析采用常规的不可 见性判 据 即 · 。 以 图 中的界 面位错 。 为例 ， 在 人射 电子 束方 向 为 〔 〕 刀 〔 〕 时 ， 对 于 操 作 反 射 。 。 是 可 见的 ， 而对于操作反身打 五则是 不可 见的 见图 。 利 用 双 倾样品 台 ， 改变膜 面取 向 ， 用 个以上的不 可 见操 作反射条件 ， 就可 以基本上判 断 其柏 氏矢 量 。 界 面位错 。 的柏氏矢量为 〔 仿 〕 ， 所观察到的其他界面位错的柏 氏矢量 总结于表 ， 基本上为 及 。 。 为 了判 明界面位错的 刃型或螺型特性 ， 必须测 定位错线 的真实方 向 。 在 衍衬像 中所 显示 的位错线方向 ， 仅仅是在此 入射 电子 束方 向下的投影方向 ， 而 不一 定是 真实方 向 。 如果位错线的投影方向和它 的柏 氏矢 量 垂直 ， 则 可 以 定性的判 定该位错具有刃型特 性 。 但如果位错线的投影方向和它 的柏 氏矢 量平行 ， 则很难判 定该位错具 有螺型特性 。 此 时 必须测 定其真实方向 。 通常采 用迹线 分折 法〔 ， “ 〕测 定线 性特性的方向 。 至 少要 用 个大 间隔的入射电子束方向来观察 。 以 图 所示 的界面位错 为例 。 先后用 个 入 射 电子 束 方向 ， 即〔 〕 。 图 ， 、 〔 〕 。 图 ， 、 〔 〕 。 图 ， 及〔 〕 。 从 图 可 见 ， 界面 位错 对 于 操 作反 射 、 。 、 及 是 可 见的 ， ’ 砖 见

200a 20 nm 图3在370℃形成的贝氏体/奥氏体的界面位错 Fig.3 STEM micrographs of bainite/austenite interface dislocations formed at 370C.The interfaca dislocations are visible for the reflection 200a as shown in (a),but invisible for the reflection 111aa hown in(b).The foil orienation is close to (011)a//Ci 11)b. 表1界面位错的柏氏矢量及其真实方向 Table 1 Burgers vector and true direction of interfacial dislocation No·of Reflection Burgers True Angle between dislocl. visible inyisible victor direcuion Burgers vector and true direerion dio o11b 101b 42[111]b t73i]6 81.3° 110b 213b 301b 31名b 251p 132b d11 011b 110b a2[111]b [112]b 61.9° 101b 231b 213b 132b 301b 312b dis 200: 111:a2[1101: 【239]a 85.8 一一 0224 335, 1314 3314 1334 2421 27

， 图 在 。 ℃形成的贝氏体 奥民体的界面位错 ， 益 一 ℃ ， 二‘ 一 一 一 玉 一 ， 卜 一 ， ‘ 一 一 〔 〕 八 川 户 表 界面 位错的柏氏矢 及其 实方向 · 吕 。 丫 ， ‘ ‘ ， 一 飞 。 ‘ 。 ‘ 之 ，