镍基变形高温合金中的弯曲晶界形成的机制

D0I:10.13374/j.issm1001-053x.1985.02.003 北京钢铁学院学报 1985年第2期 镍基变形高温合金中的弯曲 晶界形成的机制 北京钢铁学院叶锐曾徐志超葛占英高良 新都机械厂，众同丰张润岗李力加张佩桓 摘要 本文重点研究镍基变形高温合金中弯曲晶界形成的动力学过程.指出当晶界上存在两相(Y!和M。C或 M:C。)时，形成弯晶的为主相陆合金本质及热处理参数（温度，冷速等）而变化。提出一个两相式湾品形成 德型和-一个一段晶界迁移模型。 一、引 言 在弯曲晶界（以下简称弯晶）形成机制讨论中，有两个问题格外惹人注意，一是与冷速 或温度有关的品界形核率对弯晶形成过程的影响，二是一段晶界迁移的原因（驱动力）。因 为阐明了这两个问题，实质上等于解释了整个弯晶的成因。 对于弯品机制，提出过两类主要模型：y'模型和碳化物模型。模型常用来解释高合 金化镍基合金弯晶的形成，且总是与缓冷（控冷）处理相联系，这时显微组织粗化，塑性增 加，但热强性往往降低〔1~3,6]。碳化物模型一般用来解释碳化物强化的奥氏体耐热钢及 低合金化、中合金化镍基变形合金弯晶形成的原因[4~5]。现在试图深入一步提出问题：当 晶界上同时存在着两相（如y和碳化物相)时，碳化物模型是否适用于y'强化的高合金化镍 基变形合金；哪一类相在弯晶形成中是为主相（或倾向成为为主相）；为主相是否会随外界 条件变化而变化（所谓为主相是指在弯晶形成过程中起主导作用的相）；如何合理地控制Y过 饱和固溶体两相式分解，使其按客观需要发展，扬长避短，达到晶界、晶内强度最佳配合及 综合性能良好的目的。 这是本文研究的主要内容及制订试验方案的依据。 二，试验材料及方法 试验合金采用双真空熔炼（真空感应+真空自耗）及轧制成型的棒材。合金在正：常状 态下含42~45%y',0.4~0.8%M6C,晶界上同时存在y'和M6C两个相。为了减少影响因 素，查明y'及M6C在形成弯晶中的作用，专门熔炼一炉无碳合金。试验合金的化学成分见表1。 合金选用两种主要的热处理方案以研究弯晶过程。 等温处理：1220°C保温四小时分别空冷到1140、1120、1100、1070、1050、1000°C并 苏永安，邱晓农，周林泉，李音波参加了部分工作， 29

北 京 钢 铁 学 院 学 报 ， 年 第 期 镍基变形高温合金中的弯 曲 晶界形成的机制 北 京钢铁 学 院 叶锐 曾 徐志 超 葛 占英 高 良 新都机械厂 余 同丰 张润 岗 李 力加 张佩 桓 摘 要 本 文重点 研究镍基变形高温合金中弯曲晶界形成的动 力学过程 指 出当晶 界上存在两相 夕 ’ 和 。 或 。 时 形成奄晶的 为主相随合金本质及 热处理参数 温 度 、 冷速 等 而 变化 。 提出一 个两 相 式弯晶形成 模型和一个一 段晶界迁移棋型 一 、 引 言 在 弯曲晶 界 以 下简称 弯晶 形成机制讨论中 ， 有两个 问题格外 惹人注意 ， 一是与冷速 或温 度有关 的晶界形 核率对 弯晶形成过 程的影响 ， 二 是一段晶界迁移 的原 因 驱动力 。 因 为阐 明 了这两个 问题 ， 实质上等于解释 了整个弯晶 的成 因 。 对于 弯晶机 制 ， 提 出过 两类主要模 型 夕产模 型和碳化物模型 。 尹 模 型常 用来解释 高 合 金化镍基 合金 弯晶 的形 成 ， 且 总是与缓冷 控冷 处理相联系 ， 这时显微组 织粗化 ， ’ 塑性增 加 ， 但热强性往往 降低 〔 ， 。 碳化物模 型一般 用来解释碳化物强化 的奥氏体 耐热 钢 及 低 合金 化 、 中合金 化镍基变形 合金 弯晶形成 的原 因口 〕 。 现 在试图深 人 一 步提 出问题 当 晶 界上 同时 存在 着两相 如夕‘ 和碳化物相 时 ， 碳 化物模 型是否 适 用于夕’ 强化 的高 合金 化 镍 基变形 合金 哪一类相 在弯晶形 成中是为主相 或倾 向 成为为主相 为主相 是否 会随外 界 条件变化而变化 所谓 为主相 是指在 弯晶形 成过 程 中起主导 作 用的相 如何合理地控制 ， 过 饱 和 固溶体两相 式分 解 ， 使其按客观需要 发展 ， 扬长避短 ， 达到 晶界 、 晶内强 度最佳 配合及 综 合性能 良好的 目的 。 这 是本 文研究的主要 内容及制订试验 方案的依据 。 二 、 试验材料及方法 试 验 合金 采 用双真空熔炼 真空感 应 十 真空 自耗 及轧 制成 型 的 棒材 。 合金 在 正 常 状 态 一 含 夕‘ ， 。 ， 。 ， 晶界 上 同时存在 夕‘ 和 。 两个 相 。 为 了减 少影响 因 素 ， 查 明夕‘ 及 。 在 形成 弯晶 中的作 用 ， 专门熔炼 一 炉 无碳 合金 。 试验合金 的化 学成 分见表 。 合金 选 用两 种主要 的热处 理方案以 研 究 弯晶过 程 。 等温处 理 保温 四小时分 别空冷到 、 、 、 。 、 、 “ 并 苏永安 ， 邱 晓农 ， 周 林泉 ， 李音波参加了部分工作 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1985．02．003

在上述各温度下保温1~240分（或360分），在保温过程中间不断取样，以观察弯晶形成。 表1 试验合金的化学成分 Tablel.Chemical Composition of Alloys tested 合 金 C Cr Co Mo W Ti V B Ni 有 碳 0.05 10 15 5.5 5.5 4.22.5 0.30.02余 量 无 碳 10 15 5.5 5.5 4.22.5 0.30.02余 蚊 控冷处理：1220°C保温器小时分别以0.1,0.2、1、2、3、5、10、15及20°C1分冷速冷 至950°C(或1000°C),并在控冷过程中取出若干块样品供观察用。 在此基础上建立等温处理弯晶形成动力学曲线和控冷处理弯晶形成动力学曲线。 采用金相、PSEM-500型扫描电镜、JEM-1000型超高压透射电镜、APD-10型电子计 算机自动控制x射线衍射仪等方法对试样进行显微组织等分析，利用物理化学相分析法做了 必要的定量相分析。 三，结果及讨论 1.每温处理弯晶形成动力学曲线 1209 曲线展示于图1。曲战1代表 弯晶形成的开始，曲线2代表弯晶 形成的终了。“终了”的概念是 113 相对的，本文规定，当50~60%晶 界已由平直变成弯曲时，认为弯 品形成已经结束。曲线具有典型 1100 的C曲线形状，曲线以外为非弯 M.C 品区，此时晶界是平直的。曲线 1050 以内，根据形成弯晶的为上相可 以划分成三个区域：y'；y'+ 1IC;M6C,其温度分别对应 1000 1130~1]00、1100~1090,1090~ 1000°C。在1130°C~1100°C高温 区，主要由y'相引起晶界弯曲， 100 200 300 496 500 在<1090°C~1000°C,则主要由 时甸（分） 1C型碳化物造成弯晶，这时' 图1培处理曲品界花成动力学曲线 相退居次要位置；在这两个温度 范围之闻，'与M6C可以共同起 30

在上 述各温 度下 保温 分 或 分 ， 在 保温过 程 中间不 断取 样 ， 以观察弯晶形成 。 表 试 验 合 金 的 化 学 成 分 七 一 认 理 嫂 艺 余 坡 余 遗 、… 一 …一 有合无 一 金碳︷ 控冷处 理 保温器小 时分别以 、 、 、 、 、 、 、 及 “ 分 冷 速冷 至 或 “ ， 并在控冷过 程 中取 出若 干 块样 品供 观察 用 。 在此基 础 上建 立等温 处理 弯晶形 成动 力学 曲线 和控冷 处理 弯晶形 成动 力学 曲线 。 采 用金 相 、 一 型扫描 电镜 、 一 型 超高压透 射电镜 、 一 型 电子 计 算机 自动 控制 射 线衍 射仪 等方法 对试样进行显微 组 织等分 析 ， 利 用物 理 化学 相分 析法 做了 必要的定量相分 析 。 三 、 结果及讨论 等湿处理弯 晶形成动 力学曲线 行 ’ 二 时 间 分 图 等 浅 址 理 恋曲 品 异形 瓦动 力学 曲线 曲线展示 于图 。 曲线 代表 弯晶形成的开始 ， 曲线 代表 弯晶 形 成的终了 。 “ 终 了 ” 的概念是 相 对 的 ， 本文规定 ， 当 一 晶 界已 由平 直变成 弯 曲时 ， 认 为 弯 晶形成已经 结束 。 曲线具 有 典型 的 曲线形状 ， 曲线 以外 为非 弯 品 区 ， 此时晶 界是平 直 的 。 曲线 以 内 ， 根据形 成弯晶 的为 上相 可 以划分 成三个 区 域 洲 夕‘ 。 入 ， ， 其温 度分 另 对 应 、 、 “ 。 在 高温 区 ， 主要 由少‘ 相 引起 晶界 弯曲 ， 在‘ ， 贝主要 由 型碳 化物 造成 弯晶 ， 这 时 护‘ 相 退 居次要位置 在 这两个温 度 范围之 间 ， 夕‘ 与 可以共 同起 赵阔

t 作用（该区图上用影阴线标出）。 由图1看出，在等温处理条件下，对于试验合金（含有碳）在1000~1130°C范围内保温 均可获得弯晶，但大于1130°C或小于1000°C均得不到弯晶。 图2为一组显微组织照片，以说明图1。 图2合全经1220°C/4h/AC到下列温度后的最微组织： a一1120C/30分， 4800× b-1100°C/60分， 2500× c-10T0°C/150分，5000× 乡 2,控冷处理弯晶形成动力学曲线 曲线示于图3，图上标出不同冷却速度，未标出冷却终止温度。曲线为“半C”字形， 仅代表弯晶开始形成，因为在控冷条件下弯晶终了线难以测定。原因是控冷至950°C(或 1000°C,见前面试验方案)时弯晶还来不及完全形成（尤其对于大的冷速）。曲线内同样包含 有y',y'+MC,M6C三个区域，其含义完全同图1。以2°C/分为分界线，冷速小于2°C/分 时，弯晶形成以y'为主，大于2C1分以M6C为主：在2°C/分附近存在一个y'-M。C共同起 作用的区域。 从图3得知，在控冷条件下，y'区所占面积大于M。C区，这与等温条件下截然不同，说 明试验合金（有碳）在控冷下容易获得由y'引起的晶界弯曲。但是，值得强调指出，常用的 控冷速度为2~8°C/分，根据我们的实验结果，这时的为主相是MsC,不是y相。15°C/分 为本合金的形成弯晶的临界冷却速度。，当冷速超过15°C/分，晶界沉淀物(Y'和M。C)都变 得很细小，形核率大，分布致密，从而使晶界迁移失去了驱动力，得不到鸾曲晶界。 控冷过程中取出的若干样品的显微组织见图4。在0.2°C/分缓慢冷却下，晶界上只见到 粗大的y'相，没有发现M6C析出，晶界弯曲完全由y'造成。但在3~15°C/分内，则由M。C 引起弯晶。 用无碳合金进一步做对比性试验，充分证明上述结果的可靠性。在冷速低于2°C/分情况 下，有碳及无碳合金在形成弯晶方面所表现的行为相同，都以y'为主。但当冷速大于2°C/ 分，形成弯晶的情况就完全两样，有碳合金由于晶界上能析出M6C,弯晶很容易形成，而 31

作用 该区 图上 用影阴线标 出 。 由图 看 出 ， 在等温处理条件下 ， 对于试验合金 含有碳 在 。 ‘ 范围内保温 均 可 获得 弯晶 ， 但大 于 犷 或小于 均 得不 到弯晶 。 图 为一组显微组织 照片 ， 以说 明图 、 图 合 全 经 ’ ‘ 到 下列温 度后 的显微 组 织 二一 分 火 〕一 分 ， 一 了 八 分 ， 控冷处理奄舀形成动力举曲线 曲线示 于 图 ， 图上标 出不 同冷却速度 ， 未标 出冷却终止温度 。 曲线为 “ 半 ” 字 形 ， 仅代表 弯晶开始形成 ， 因为在控冷条件下 弯晶 终 了线难以 测定 。 原 因是控 冷 至 或 ， 见 前而试验方案 时弯晶还来不及完全 形成 尤 其对 于大 的冷速 。 曲线 内同样包含 有夕’ ， 夕‘ 十 。 ， 三个 区域 ， 其含义完全 同图 。 以 “ 分为分界线 ， 冷速小 于 分 时 ， 姗形成以 ‘ 为主 ， 大于彝臼分以 为主 ， 在 分 附近存 在一个，产 一 。 。 共 同 起 作 用的区域 。 从图 得知 ， 在控冷条件下 ， 尹 区所占面积大子 。 区 ， 这 与等温条件下截然不 同 ， 说 明试嘛金 有动 在娜礴掀得由，声 引起的晶界弯曲 。 但是 ， 值得强调指 出 ， 常用的 器噪洲黔篡鬓黔戴洲…盆 径冷过程 中取出的若干样品的显微组织见图毓 在 扩 分缓慢 冷却下 ， 晶界上只见 到 粗大的厂相 ， 没有发现 。 析出 ， 晶界弯曲完全 由州 造成 。 但在 分 内 ， 则 由 。 引起 弯晶 。 用无碳 合金进一步做对比性试验 ， 充分 证明上述结果的可 靠性 。 在冷速低千 “ 分情况 下 ， 有碳及 无碳 合金在 形成弯晶方面 所表 现 的行为相同 ， ‘ 都以，‘ 为主 。 但 ‘ 当冷速大 于 ’ 分 ， 形成 弯晶 的情况就完 全两 样 ， 有 碳 合金 由于 晶界上 能析出 。 ， 弯晶 很容 易形成 ， 而

1250 图3控冷处理弯品形成动力学 曲线(A未标出终点)： 1200 符号 冷速（°C1分） 1150 A 0.2 B 1 1100 C 2 1050 D 3 E 5 1000 M C F 10 15 950 G GF 09 100 20030040050 600 时间，分 图4·不同冷速下品界上的组织状态 -1220C14h0.2'C/分→1100.CjAC b-1220*c/4h2C/分→1030：/AC c-1220*C/4a15'/分1000c1AC 小-1220*c/4h20C/分+850*C/Ac 32

图 绘冷处理 有晶形成动力学 曲线 未标出终 点 符号 冷速 。 分 。 已 翻咐 解 “ 匆啤 一 图 ’ 不 同 冷速 下是界 上 的组织伏态 二一 · 色鱼二卫全， ，’ 。 一 · ，， 犷 分， · 八 。 一 · 主旦生世， · 一 · 引、丝叼乡，。 。 ·

无碳合金晶界上只有尺寸较小的y',没有M6C,所以得不到弯晶。请参见图5。 A×600 2'X600 bX5000 b'X5000 图6碳在形成毒盘中的作用(a,一无碳：a',一有碳) 4.a—0,1'C/分 b.b'-3.C分 3.两相式膏晶横婴 图1和图3两类弯晶形成动力学曲线提供了一幅清晰的图象，在晶界上存在两相的场合， 弯晶为主相不是固定不变的，它将随外界条件变化而变化。依照作者们的观点，属于外界条 件的至少应有合金本质及热处理参数。合金本质决定有关相的类型及溶解、析出规律；热处 理参数（如温度、冷速等）决定晶界沉淀相的形核、长大、形态等。如果对合金本质有了充 分认识，又善于运用相变规律知识和合理控制热处理参数，那么就可以比较自由地掌握为主 相，同时，根据对性能的要求，使晶界与晶内强度最佳地结合起来。 这里，关键问题是籍助相变规律、显微组织与力学性能间的依存关系，选择适宜的热处 理参数，令所需为主相在晶界获得发展并形成弯晶，而另一些相受到抑止，以达到调整晶界、 晶内组织状态的目的，从而使合金具有良好的综合性能。 根据以上实验结果及分析，首次提出一个两相式弯晶模型，示于图6。利用此模型可方 便地解释实验中观察到的各种复杂现象。 单 遵循这一新的思路，又选择几种典型的高合金化、中合金化、低合金化镍基变形高温合 金，如GH151、Nim0nic118、3H929、3a617及3H437i等，进一步用两种热处理工艺做 33

无磷合金晶界上只有尺寸较小的夕‘ ， 没有 。 ， 所以得不到 弯晶 请参见图 。 民 口 ‘ 义 图 碳在忿成守 昌申的 作月 一 毯 护 ， － － 护 又 。 ’ 、一无碳 尹， “ 一 有碳 ’ 分 分 两相式有晶模妞 图 和图 两类 弯晶形成动力学 曲线提供 了一幅清晰 的图象 在晶界上存在两相的场 合 ， 弯晶 为主相不是固定不变的 ， 它将随外界条件 变化而变化 。 依照作者们 的观点 ， 属于外界 条 件 的至 少应有合金 本质及热处理参数 。 合金 本质决定有关相 的类型及 溶解 、 析出规律 ， 热处 理参数 如 温度 、 冷速等 决定晶界沉淀 相 的形核 、 长大 、 形态等 。 如果对合金 本质有了充 分 认识 ， 又 善于运 用相变规律知 识和 合理控制热处理参数 ， 那么 就可以 比较 自由地掌握为主 相 ， 同时 ， 根据对性能 的要 求 ， 便晶界与晶 内强 度最佳地结合起来 。 这里 ， 关键 问题是 籍助相变 规律 、 显微组织与力学性能 间的 依存关 系 ， 选择适 宜的热处 理 参数 ， 令所需为主相 在晶界获得发展并形成 弯晶 ， 而 另一些 相 受到抑止 ， 以达到调 整晶界 、 晶 内组织状 态的 目的 ， 从而使合 金具 有良好的综 合性能 。 根据 以 上实验结果及分 析 ， 首次提出一个两相式弯晶 模型 ， 示于图 。 利用此模型 可 方 便地解释 实验 中观察到的各种复杂现 象 。 遵循 这一新的思路 ， 又 选 择几种 典型的高 合金化 、 中合金化 、 低合金化镍墓变 形高温 合 金 ， 如 、 、 。 。 、 。 及 一 等 ， 进一步用两种热处 理 工 艺 傲