4实验步骤(1）埚的准备取大小适宜的埚用盐酸（1:4)煮1-2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在外壁及盖上写编号，置于550℃C高温炉中灼烧0.5h，冷却到200℃以下后取出，放入干燥器中，冷却至室温，精密称量，再放入高温炉内灼烧0.5h，冷却后称重，重复操作直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）记录质量ml。(1）样品的称取在埚内准确称取2~3g干燥后的莜面（实验一烘干后的莜面），并记录质量 m2.（3）样品的碳化将盛有莜面的埚置于电炉上（埚盖半开），缓慢加热使试样逐渐碳化，直至无黑烟产生。（4）样品的灰化将炭化好的埚慢慢移入马弗炉中（盖斜倚在埚上），在600℃灼烧4h，冷至200℃以下后，取出放入干燥器中冷却后称重，如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全准确称量。反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg），记录重量m3。5数据处理与记录样品的总灰分的含量为：W=m,-ml×100%m,-m,式中：W一样品中总灰分的含量，%；ml一空埚的质量，g;m2一样品+埚的质量，g;m3一残灰+埚的质量，g。9
9 4 实验步骤 (1) 坩埚的准备 取大小适宜的坩埚用盐酸(1:4)煮 1-2 h， 洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水 的混合液在坩埚外壁及盖上写编号，置于 550 ℃高温炉中灼烧 0.5 h，冷却到 200 ℃ 以下后取出, 放入干燥器中，冷却至室温，精密称量，再放入高温炉内灼烧 0.5 h，冷却后称重，重复操作直至恒重（两次称量之差不超过 0.5 mg）记录质量 m1。 (1) 样品的称取 在坩埚内准确称取 2~3 g 干燥后的莜面（实验一烘干后的莜面），并记录质 量 m2。 (3) 样品的碳化 将盛有莜面的坩埚置于电炉上（坩埚盖半开），缓慢加热使试样逐渐碳化， 直至无黑烟产生。 (4) 样品的灰化 将炭化好的坩埚慢慢移入马弗炉中（盖斜倚在坩埚上），在 600 ℃灼烧 4 h， 冷至 200 ℃以下后，取出放入干燥器中冷却后称重，如灼烧残渣有炭粒时，向试 样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全， 准确称量。反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于 0.5 mg），记 录重量 m3。 5 数据处理与记录 样品的总灰分的含量为： 100 m m m m W 2 1 3 1 % 式中：W—样品中总灰分的含量，％； m1—空坩埚的质量，g； m2—样品+坩埚的质量，g； m3—残灰+坩埚的质量，g
表2-1莜面总灰分含量的测定灰分含量埚m1+样品m2灰化后埚+样品重复次数(%)(g)(g)m3 (g)123恒重6思考题1.为什么在电炉上加热时要半开，而不能全开或盖严？2.璃取出后为什么要稍冷才能放入干燥器中？7注意事项(1）样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜，通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5~10g,水果及其制品取20g；油脂取20 g。(2）试样灰化之前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出埚：不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。（3）炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，半盖埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生；对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。（4）把放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使埚破裂。（5）在移入干燥器前，将璃冷却至200℃以下，取璃时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。(6）灼烧温度不能超过600℃C，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。10
10 表 2-1 莜面总灰分含量的测定 重复次数 坩埚 m1 （g） 坩埚+样品 m2 （g） 灰化后坩埚+样品 m3（g） 灰分含量 （%） 1 2 3 恒重 6 思考题 1. 为什么在电炉上加热时坩埚要半开，而不能全开或盖严？ 2. 坩埚取出后为什么要稍冷才能放入干燥器中？ 7 注意事项 (1) 样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为 10～100 mg 为宜，通常奶粉、 麦乳精、大豆粉、鱼类等取 1～2 g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取 3~5g； 蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取 5～10 g;水果及其制品取 20 g；油 脂取 20 g。 (2) 试样灰化之前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急 剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨 胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 (3) 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生；对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品）， 可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 (4) 把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。 (5) 在移入干燥器前，将坩埚冷却至 200 ℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入， 防止形成真空对残灰的影响。 (6) 灼烧温度不能超过 600 ℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失
实验三食品粗脂肪含量的测定1实验目的（1）掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理。(2）掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量测定方法。(3）熟悉与掌握重量分析的基本操作。2实验原理脂肪是食品中三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一，因此，测定脂肪的含量，可以作为鉴别食品品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。其中，索氏抽提法（Soxhletextractormethod）是目前国内外普遍公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。冷度管-小欧ESCO图3.1粗脂肪提取流程示意图本实验将样品放入到圆通滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）在水浴中加热回流（本实验使用乙醇在电热套上加热回流），使样品中的脂肪进入溶剂中，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。采用这种方法除了测出游离态脂，还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪称为粗脂肪。3实验仪器和试剂(1）实验仪器索氏提取器、电热套、电热干燥箱、脱脂棉花、脱脂滤纸(2）实验试剂无水乙醇、莜面（实验一测定水分烘干后的莜面）4实验步骤11
11 实验三 食品粗脂肪含量的测定 1 实验目的 (1) 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理。 (2) 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量测定方法。 (3) 熟悉与掌握重量分析的基本操作。 2 实验原理 脂肪是食品中三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值 的指标之一，因此，测定脂肪的含量，可以作为鉴别食品品质优劣的一个指标。 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核 磁共振法等。其中，索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是目前国内外普遍公 认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。 图 3.1 粗脂肪提取流程示意图 本实验将样品放入到圆通滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用低沸点 有机溶剂（乙醚或石油醚）在水浴中加热回流（本实验使用乙醇在电热套上加热 回流），使样品中的脂肪进入溶剂中，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。 采用这种方法除了测出游离态脂，还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等 物质，所以用索氏提取法测得的脂肪称为粗脂肪。 3 实验仪器和试剂 (1) 实验仪器 索氏提取器、电热套、电热干燥箱、脱脂棉花、脱脂滤纸 (2) 实验试剂 无水乙醇、莜面（实验一测定水分烘干后的莜面） 4 实验步骤
（1）样品的准备称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定，通常脂肪含量在10%以下的，称取样品2-5g，将样品在80-100℃C烘箱除去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热（本实验直接使用实验一测定水分烘干后莜面作为样品）。准确称取一定量样品，记录质量ml，无损地移入滤纸简内，用脱脂棉塞严滤纸简，将滤纸简放人索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。(2）抽取将洗净的提取瓶在烘箱内烘干至恒重，记录质量m2，加乙醇约达到提取瓶容积的1/2~2/3，然后将提取器各部分连接好，注意不能漏气。加热提取时，应在电热恒温水浴中进行（水浴温度约为40-50C)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。（本实验使用的有机溶剂为乙醇，沸点在78C，使用水浴加热回流太慢，因此改为电热套加热）。在加热时乙醇蒸发，乙醇蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，当乙醇液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醇从虹吸管流入提取瓶，为此循环抽提，调节温度，使乙醇每小时循环6~8次，提取时间视样品的性质而定，一般需6~12小时。样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醇并滴在干净的滤纸上，待乙醇干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经提取完全。提取完全后，再将乙醇蒸到提取管内，待乙液面达到虹吸管的最高处以前取下提取管，回收乙醇。待接收瓶内乙醇剩1~2mL时在水浴上蒸干，待接收瓶中的乙醇全部蒸干洗净外壁，置于105℃烘箱干燥至恒重，记录质量m35实验数据处理按下式计算样品的粗脂肪百分含量。x_m=m2×100%m式中：X：试样中粗脂肪的含量，%；ml：称取莜面重量，单位为g;m2：接收瓶重量，单位为g；m3：接收瓶和脂肪的重量，单位为g。12
12 (1) 样品的准备 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定，通常脂肪含量在 10％以下的， 称取样品 2-5 g，将样品在 80-100 ℃烘箱除去水分，一般烘 4 h，烘干时要避免 过热(本实验直接使用实验一测定水分烘干后莜面作为样品)。准确称取一定量样 品，记录质量 m1，无损地移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严滤纸筒，将滤纸筒放人 索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。 (2) 抽取 将洗净的提取瓶在烘箱内烘干至恒重，记录质量 m2，加乙醇约达到提取瓶 容积的 1/2~2/3，然后将提取器各部分连接好，注意不能漏气。 加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为 40-50 ℃)也可以使用 灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。（本实验使用的有 机溶剂为乙醇，沸点在 78 ℃，使用水浴加热回流太慢，因此改为电热套加热）。 在加热时乙醇蒸发，乙醇蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取 管中，当乙醇液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醇从虹吸管流入提取瓶，为此 循环抽提，调节温度，使乙醇每小时循环 6~8 次，提取时间视样品的性质而定， 一般需 6~12 小时。样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提 取管内吸取少量的乙醇并滴在干净的滤纸上，待乙醇干后，滤纸上不留有油脂的 斑点则表示已经提取完全。 提取完全后，再将乙醇蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前， 取下提取管，回收乙醇。 待接收瓶内乙醇剩 l~2 mL 时在水浴上蒸干，待接收瓶中的乙醇全部蒸干， 洗净外壁，置于 105 ℃烘箱干燥至恒重，记录质量 m3 5 实验数据处理 按下式计算样品的粗脂肪百分含量。 100% m m m X 1 3 2 式中： X：试样中粗脂肪的含量，%； m1：称取莜面重量，单位为 g； m2：接收瓶重量，单位为 g； m3：接收瓶和脂肪的重量，单位为 g
表3-1莜面粗脂肪含量的测定样品mi接受瓶m2接收瓶和脂肪m3粗脂肪的含量重复次数(g)(%)(g)(g)-236.注意事项（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。(2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醇不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。（3）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醇刚开始沸腾，回流速度以每6~8次/时为宜。（4）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醇挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。（5）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45C放置使挥发物乙醇易与空气形成对流，这样干燥迅速。(6）样品及醇提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质，中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量在100-105℃干燥1.5-3h。13
13 表 3-1 莜面粗脂肪含量的测定 重复次数 样品 m1 （g） 接受瓶 m2 （g） 接收瓶和脂肪 m3 （g） 粗脂肪的含量 （%） 1 2 3 6. 注意事项 (1) 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重 做。 (2) 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醇不易穿透样品，脂肪不能全 部提出，造成误差。 (3) 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醇刚开始沸腾，回流速度以每 6~8 次/时 为宜。 (4) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入， 而且还可以避免乙醇挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如 无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 (5) 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜 45 ℃放置使挥发物乙醇易与 空气形成对流，这样干燥迅速。 (6) 样品及醇提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸， 容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质，中等不饱和脂肪酸，受热容易被 氧化而增加重量．在 100-105 ℃干燥 1.5-3 h