化工专业综合实验指导1
1 化工专业综合实验指导
目录前言第一章、化工实验数据处理第二章、实验内容11实验一、普通精馏实验1116实验二、反应精馏实验.20实验三、流化床反应器特性测定实验四、喷雾干燥实验2329实验五、反渗透膜分离技术制备超纯水实验.32实验六、气液平衡数据的测定.35实验七、固定床催化反应实验40实验八、一氧化碳变换反应试验45实验九、脉冲式微型催化反应49实验十、苯液相加氢制环已烷实验十一、乙苯脱氢气固相催化反应522
2 目录 前言.3 第一章、化工实验数据处理.4 第二章、实验内容. 11 实验一、普通精馏实验.11 实验二、反应精馏实验 . 16 实验三、流化床反应器特性测定.20 实验四、喷雾干燥实验 . 23 实验五、反渗透膜分离技术制备超纯水实验. 29 实验六、气液平衡数据的测定. 32 实验七、固定床催化反应实验. 35 实验八、一氧化碳变换反应试验 . 40 实验九、脉冲式微型催化反应. 45 实验十、苯液相加氢制环己烷 . 49 实验十一、乙苯脱氢气固相催化反应. 52
前言化学工程与工艺专业实验是一门重要的专业实践性课程。其目的是培养学生掌握本专业的实验技术与实验研究方法，使学生通过本实验能学会使用实验中的主要仪器和装置，掌握实验的基本操作技能和研究方法，掌握实验数据的处理方法，并能进一步提高分析和解决实际问题的能力。实验内容的选定是根据全面性、典型性和先进性的原则进行的。所谓全面性是指实验内容复盖面要宽，既涉及到基础性实验，又涉及到化学工程和工艺的相关实验；典型性是指化工专业有代表性的生产过程或工艺过程的相关实验；而先进性则涉及到本专业的新设备和新技术。本讲义内容化工实验数据的处理、化工常用仪器的使用及对化工工艺流程的掌握，包括普通精馏实验、反应精馏实验、流化床反应器特性测定、喷雾干燥实验、反渗透膜分离技术制备超纯水实验、气液平衡数据的测定、固定床催化反应实验、一氧化碳变换反应试验、脉冲式微型催化反应、苯液相加氢制环已烷、乙苯脱氢气固相催化反应等。本讲义由王克冰、闫晓霖老师编写并统稿。编者2018年7月3
3 前言 化学工程与工艺专业实验是一门重要的专业实践性课程。其目的是培养学生掌 握本专业的实验技术与实验研究方法，使学生通过本实验能学会使用实验中的主要 仪器和装置，掌握实验的基本操作技能和研究方法，掌握实验数据的处理方法，并 能进一步提高分析和解决实际问题的能力。 实验内容的选定是根据全面性、典型性和先进性的原则进行的。所谓全面性是 指实验内容复盖面要宽，既涉及到基础性实验，又涉及到化学工程和工艺的相关实 验；典型性是指化工专业有代表性的生产过程或工艺过程的相关实验；而先进性则 涉及到本专业的新设备和新技术。 本讲义内容化工实验数据的处理、化工常用仪器的使用及对化工工艺流程的掌 握，包括普通精馏实验、反应精馏实验、流化床反应器特性测定、喷雾干燥实验、 反渗透膜分离技术制备超纯水实验、气液平衡数据的测定、固定床催化反应实验、 一氧化碳变换反应试验、脉冲式微型催化反应、苯液相加氢制环己烷、乙苯脱氢气 固相催化反应等。 本讲义由王克冰、闫晓霖老师编写并统稿。 编 者 2018 年 7 月
第一章化工实验数据处理第一节实验数据的误差分析一、误差分析在化工实验研究中的重要性通过实验测量所得大批数据是实验的主要成果，但在实验中，由于测量仪表和人的观察等方面的原因，实验数据总存在一些误差，所以在整理这些数据时，首先应对实验数据的可靠性进行客观的评定。误差分析的目的就是评定实验数据的精确性或误差，通过误差分析，可以认清误差的来源及其影响，并设法排除数据中所包含的无效成分，还可进一步改进实验方案。在实验中注意哪些是影响实验精确度的主要方面，细心操作，从而提高实验的精确性。二、实验数据的误差来源及分类误差是实验测量值（包括间接测量值）与真值（客观存在的准确值）之差别基于下列原因，误差可分为三类1.系统误差由于测量仪器不良，如刻度不准，零点未校准；或测量环境不标准，如温度、压力、风速等偏离校准值：实验人员的习惯和偏向等因素所引起的系统误差。这类误差在一系列测量中，大小和符号不变或有固定的规律，经过精确的校正可以消除。2.随机误差（偶然误差）是由一些不易控制的因素所引起的，如测量值的波动，肉眼观察欠准确等。这类误差在一系列测量中的数值和符号是不确定的，而且是无法消除的，但它服从统计规律，也是可以认识的。3.过失误差4
4 第一章化工实验数据处理 第一节 实验数据的误差分析 一、误差分析在化工实验研究中的重要性 通过实验测量所得大批数据是实验的主要成果，但在实验中，由于测量仪表和 人的观察等方面的原因，实验数据总存在一些误差，所以在整理这些数据时，首先 应对实验数据的可靠性进行客观的评定。 误差分析的目的就是评定实验数据的精确性或误差，通过误差分析，可以认清 误差的来源及其影响，并设法排除数据中所包含的无效成分，还可进一步改进实验 方案。在实验中注意哪些是影响实验精确度的主要方面，细心操作，从而提高实验 的精确性。 二、实验数据的误差来源及分类 误差是实验测量值（包括间接测量值）与真值（客观存在的准确值）之差别， 基于下列原因，误差可分为三类： 1.系统误差 由于测量仪器不良，如刻度不准，零点未校准；或测量环境不标准，如温度、 压力、风速等偏离校准值；实验人员的习惯和偏向等因素所引起的系统误差。这类 误差在一系列测量中，大小和符号不变或有固定的规律，经过精确的校正可以消除。 2.随机误差（偶然误差） 是由一些不易控制的因素所引起的，如测量值的波动，肉眼观察欠准确等。这 类误差在一系列测量中的数值和符号是不确定的，而且是无法消除的，但它服从统 计规律，也是可以认识的。 3.过失误差
它主要是由实验人员粗心大意，如读数错误、记录错误或操作失误所致。这类误差往往与正常值相差很大，应在整理数据时加以剔除。三、实验数据的真值与平均值真值是待测物理量客观存在的确定值，由于测量时不可避免地存在一定误差，故真值是无法测得的。但是经过细致地消除系统误差，经过无数次测定，根据随机误差中正负误差出现几率相等的规律，测定结果的平均值可以无限接近真值。但是实际上测量次数总是有限的，由此得出的平均值只能近似于真值，称此平均值为最佳值。计算中可将此最佳值当作真值，或用“标准仪表”（即精确度较高的仪表）所测之值当作真值。化工中学用的平均值有：（1）算术平均值Xm设Xi,X2..，Xn为各次测量值，n为测量次数，则算术平均值Xm为：X.=+$++x.n算术平均值是最常用的一种平均值，因为测定值的误差分布一般服从正态分布，可以证明算术平均值即为一组等精度测量的最佳值或最可信赖值。x+x+..+x(2）均方根平均值Xs:X,=+n（3）几何平均值Xc：X。=/xx2x（4）对数平均值XL：X,=二岁InaX2对数平均值多用于热量和质量传递中，当*<2时，可用算术平均值代替对A5
5 它主要是由实验人员粗心大意，如读数错误、记录错误或操作失误所致。这类 误差往往与正常值相差很大，应在整理数据时加以剔除。 三、实验数据的真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，由于测量时不可避免地存在一定误差， 故真值是无法测得的。但是经过细致地消除系统误差，经过无数次测定，根据随机 误差中正负误差出现几率相等的规律，测定结果的平均值可以无限接近真值。但是 实际上测量次数总是有限的，由此得出的平均值只能近似于真值，称此平均值为最 佳值。计算中可将此最佳值当作真值，或用“标准仪表” （即精确度较高的仪表）所 测之值当作真值。 化工中学用的平均值有： （1）算术平均值 Xm 设 X1 , X2 ,.， Xn 为各次测量值， n 为测量次数，则算术平均值 Xm为： n x x x X n m 1 2 算术平均值是最常用的一种平均值，因为测定值的误差分布一般服从正态分布， 可以证明算术平均值即为一组等精度测量的最佳值或最可信赖值。 （2）均方根平均值Xs： n x x x X n s 2 2 2 2 1 （3）几何平均值XC： n c n X x x x 1 2 （4）对数平均值XL： 2 1 1 2 ln x x x x XL 对数平均值多用于热量和质量传递中，当 2 1 x x ＜2时，可用算术平均值代替对