目录前言绪论2实验一秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定4实验二从烟叶中提取烟碱710实验三油脂的提取和性质实验四黄连素的提取，15实验五茶叶中咖啡因的提取17实验六从槐花米中提取芦丁.21实验七菠菜中色素的提取和分离23..28实验八牛奶中酪蛋白、乳糖和脂肪的分离.：实验九柑橘皮天然果胶的制备与胶冻的制备，.31.33实验十卵磷脂的提取及鉴定：.35实验十一食品色素的变化实验十二从牛奶中分离酪蛋白.37.39实验十三番茄酱中天然色素的提取及薄层色谱分析，实验十四超声波法分级提取玫瑰精油和花色苷，.41实验十五红辣椒中色素的分离..44实验十六从橙皮中提取橙皮油4749实验十七四苯硼酸盐沉淀法测定食盐中钾的含量.实验十八离子交换层析分离氨基酸5053实验十九从茴香籽中提取茴香油.56实验二十固体超强酸的制备与催化合成乙酸正丁酯.59实验二十一乙酰二茂铁的制备.63实验二十二蔬菜中农药残留分析.66实验二十三茶叶品质和有害物质分析
目 录 前 言 . 1 绪 论 . 2 实验一 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 . 4 实验二 从烟叶中提取烟碱 . 7 实验三 油脂的提取和性质 . 10 实验四 黄连素的提取 . 15 实验五 茶叶中咖啡因的提取 . 17 实验六 从槐花米中提取芦丁 . 21 实验七 菠菜中色素的提取和分离 . 23 实验八 牛奶中酪蛋白、乳糖和脂肪的分离. 28 实验九 柑橘皮天然果胶的制备与胶冻的制备. 31 实验十 卵磷脂的提取及鉴定 . 33 实验十一 食品色素的变化 . 35 实验十二 从牛奶中分离酪蛋白 . 37 实验十三 番茄酱中天然色素的提取及薄层色谱分析. 39 实验十四 超声波法分级提取玫瑰精油和花色苷. 41 实验十五 红辣椒中色素的分离 . 44 实验十六 从橙皮中提取橙皮油 . 47 实验十七 四苯硼酸盐沉淀法测定食盐中钾的含量. 49 实验十八 离子交换层析分离氨基酸 . 50 实验十九 从茴香籽中提取茴香油 . 53 实验二十 固体超强酸的制备与催化合成乙酸正丁酯. 56 实验二十一 乙酰二茂铁的制备 . 59 实验二十二 蔬菜中农药残留分析 . 63 实验二十三 茶叶品质和有害物质分析 . 66
绪论一：专业综合与设计实验（二）的目的与要求通过本实验课程的教学，使学生验证、巩固和加深理解课堂所学的基础理论知识。培养学生的实验操作能力、综合分析问题及自主设计实验的能力：培养学生严谨的科学态度和良好的科学素养，养成良好的实验室工作习惯。使学生初步具有独立进行实验的能力，为后续课程的学习及研究工作的开展和参加实际工作奠定良好的基础。本实验课程要达到的教学目标如下：1.了解常用的分离方法的原理，以及其在实际中的应用2.掌握一些天然产物、天然有机化合物、食品中某些成分提取、分离和分析检测方法。3.学会如何正确使用和维护实验相关的仪器设备。二。实验室注意事项1.遵守实验室的各项规章制度。2.保持实验室的整洁和安静，注意维持桌面和仪器的整洁。3.保持水槽的清洁和通畅，切勿将固体物品投入水槽中。4.爱护仪器、节约试剂和水电等。5.实验室内禁正饮食、吸烟，实验结束后要洗手。6.使用浓酸、浓碱等强腐蚀性试剂要注意，以免溅在皮肤、衣物和鞋袜上，一旦溅上应立即用水冲洗而后擦净。7.使用乙醚、CHCI3、苯、丙酮等有毒或易燃有机溶剂时要远离火源和热源。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上加热，应在水浴、油浴中加热。8.如果在实验过程中发生看火，应尽快切断电源，并用火火器扑火。三实验数据的处理和分析结果的表达学会科学的记录、处理所得实验数据，并以合理的形式报出定性定量分析2
2 绪 论 一．专业综合与设计实验（二）的目的与要求 通过本实验课程的教学，使学生验证、巩固和加深理解课堂所学的基础理 论知识。培养学生的实验操作能力、综合分析问题及自主设计实验的能力；培 养学生严谨的科学态度和良好的科学素养，养成良好的实验室工作习惯。使学 生初步具有独立进行实验的能力，为后续课程的学习及研究工作的开展和参加 实际工作奠定良好的基础。本实验课程要达到的教学目标如下： 1. 了解常用的分离方法的原理，以及其在实际中的应用。 2. 掌握一些天然产物、天然有机化合物、食品中某些成分提取、分离和分 析检测方法。 3. 学会如何正确使用和维护实验相关的仪器设备。 二．实验室注意事项 1. 遵守实验室的各项规章制度。 2. 保持实验室的整洁和安静，注意维持桌面和仪器的整洁。 3. 保持水槽的清洁和通畅，切勿将固体物品投入水槽中。 4. 爱护仪器、节约试剂和水电等。 5. 实验室内禁止饮食、吸烟，实验结束后要洗手。 6. 使用浓酸、浓碱等强腐蚀性试剂要注意，以免溅在皮肤、衣物和鞋袜 上，一旦溅上应立即用水冲洗而后擦净。 7. 使用乙醚、CHCl3、苯、丙酮等有毒或易燃有机溶剂时要远离火源和热 源。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上加热，应在水浴、油浴中 加热。 8. 如果在实验过程中发生着火，应尽快切断电源，并用灭火器扑灭。 三．实验数据的处理和分析结果的表达 学会科学的记录、处理所得实验数据，并以合理的形式报出定性定量分析
的结果，是本实验课程的重要任务之一。1.实验数据记录实验中直接观察得到的数据称为原始数据，它们应该直接记录在实验记录本上，不充许随意更改和删减。记录数据的有效位数与所用仪器的最小读数相适应。2.实验数据处理的基本方法实验数据的处理可用列表法、图解法及电子表格法。化学分析法常用列表法，仪器分析常用图解法。而电子表格法既有列表法的直观和简洁，又能方便快速的转换成所需形式的图，例如采用MicrosoftExcel电子表格进行实验数据处理。四。实验报告的书写实验报告是总结实验进行的情况、分析出现的问题和整理归纳实验结果必不可少的基本环节，也是从事科学实验的一项重要训练，因此必须认真地写好实验报告。实验报告的字迹要工整、文字要精练、画图要准确。实验报告一般应包括：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品、实验装置、实验步骤、实验现象记录及结果处理、实验结论及问题讨论等。m
3 的结果，是本实验课程的重要任务之一。 1. 实验数据记录 实验中直接观察得到的数据称为原始数据，它们应该直接记录在实验记录 本上，不允许随意更改和删减。记录数据的有效位数与所用仪器的最小读数相 适应。 2. 实验数据处理的基本方法 实验数据的处理可用列表法、图解法及电子表格法。化学分析法常用列表 法，仪器分析常用图解法。而电子表格法既有列表法的直观和简洁，又能方便 快速的转换成所需形式的图，例如采用 Microsoft Excel 电子表格进行实验数据 处理。 四．实验报告的书写 实验报告是总结实验进行的情况、分析出现的问题和整理归纳实验结果必 不可少的基本环节，也是从事科学实验的一项重要训练，因此必须认真地写好 实验报告。实验报告的字迹要工整、文字要精练、画图要准确。 实验报告一般应包括：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品、实验 装置、实验步骤、实验现象记录及结果处理、实验结论及问题讨论等
实验一秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定秦皮为本棍科白蜡树属植物白蜡树（FraxinusChinensisPoxb）或苦沥白蜡树（F.rhynchophyllaHance）或小叶白蜡树（F.bungeanaDC）的树皮，味苦，性微寒。具有清热、燥湿、收涩作用。主治温热痢疾、目赤肿瘤等症。秦皮中含有多种内酯类成分及皂苷、质等，其中主要有七叶苷、七叶内酯、秦皮苷及秦皮素等。多有抗菌消炎的生理活性，七叶内酯对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效果，兼有退热作用，毒副作用小，几无苦味。适于小儿服用。一：秦皮中主要成分的结构及性质七叶苷（esculin），又叫马粟树皮苷：白色粉末状结晶，mp205～206C。易溶于热水（1：15），可溶于乙醇（1：24），微溶于冷水（1：610），难溶于乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿。在稀酸中可水解。水溶液中有蓝色荧光。HOHOOHOglu-0七叶苷（esculin）七叶内酯（esculetin）七叶内酯（esculetin）：黄色针状结晶，mp276C。易溶于沸乙醇及氢氧化钠溶液，可溶于乙酸乙酯，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿。秦皮苷（fraxin）：mp205C。OHglu0HO.HO.CH,OCH,O秦皮苷（fraxin）秦皮素（fraxetin）4
4 实验一 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴 定 秦皮为本樨科白蜡树属植物白蜡树（Fraxinus Chinensis Poxb）或苦沥白蜡树 （F.rhynchophylla Hance）或小叶白蜡树（F.bungeana DC）的树皮,味苦，性微寒。 具有清热、燥湿、收涩作用。主治温热痢疾、目赤肿瘤等症。 秦皮中含有多种内酯类成分及皂苷、鞣质等，其中主要有七叶苷、七叶内酯、 秦皮苷及秦皮素等。多有抗菌消炎的生理活性，七叶内酯对细菌性痢疾、急性肠 炎有较好治疗效果，兼有退热作用，毒副作用小，几无苦味。适于小儿服用。 一．秦皮中主要成分的结构及性质 七叶苷（esculin），又叫马粟树皮苷：白色粉末状结晶，mp205～206°C。易 溶于热水（1：15），可溶于乙醇（1：24），微溶于冷水（1：610），难溶于乙酸乙 酯，不溶于乙醚、氯仿。在稀酸中可水解。水溶液中有蓝色荧光。 七叶苷（esculin） 七叶内酯（esculetin） 七叶内酯（esculetin）：黄色针状结晶，mp276°C。易溶于沸乙醇及氢氧化钠 溶液，可溶于乙酸乙酯，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿。 秦皮苷（fraxin）：mp205°C。 秦皮苷（fraxin） 秦皮素（fraxetin） O HO HO O O O HO O glu O CH3O HO O O glu O CH3O HO O OH
秦皮素（fraxetin）：mp227~228C。二，实验目的掌握从秦皮中提取、分离七叶苷、七叶内酯的方法。熟悉七叶苷、七叶内酯的性质及鉴定法。三实验原理根据七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇，可用沸乙醇将二者提取出来，再利用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分离之。四．实验材料1.材料秦皮粗粉、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、无水硫酸钠、甲醇、1%FeCI3、浓氨水、甲苯、甲酸乙酯。2.仪器索氏提取器、紫外灯、试管、梨形分液漏斗、布氏漏斗、精制棉、循环水泵、旋转蒸发器、电热套、水浴锅。五．实验内容1.提取取秦皮粗粉150g于索氏提取器中，加400mL乙醇回流10~12小时，得乙醇提取液，减压回收溶剂至浸膏状，即得总提取物。2.分离在上述浸膏中加40mL水加热溶之。移入分液漏斗中，以等体积氯仿萃取二次，将氯仿萃取过的水层蒸去残留氯仿后加等积乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯液，以无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂至干，残留物溶于温热甲醇中，浓缩至适量，放置析晶，即有黄色针状结晶析出。滤出结晶。甲醇、水反复重结晶，即得七叶内酯。将乙酸乙酯萃取过的水层浓缩至适量，放置析晶，即有微黄色晶体析出。滤出结晶。以甲醇，水反复重结晶，即得七叶苷。5
5 秦皮素（fraxetin）：mp227～228°C。 二．实验目的 掌握从秦皮中提取、分离七叶苷、七叶内酯的方法。 熟悉七叶苷、七叶内酯的性质及鉴定法。 三．实验原理 根据七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇，可用沸乙醇将二者提取出来，再利 用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分离之。 四．实验材料 1. 材料 秦皮粗粉、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、无水硫酸钠、甲醇、1%FeCl3、浓氨水、 甲苯、甲酸乙酯。 2. 仪器 索氏提取器、紫外灯、试管、梨形分液漏斗、布氏漏斗、精制棉、循环水泵、 旋转蒸发器、电热套、水浴锅。 五．实验内容 1. 提取 取秦皮粗粉 150g 于索氏提取器中，加 400mL 乙醇回流 10~12 小时，得乙醇 提取液，减压回收溶剂至浸膏状，即得总提取物。 2. 分离 在上述浸膏中加 40mL 水加热溶之。移入分液漏斗中，以等体积氯仿萃取二 次，将氯仿萃取过的水层蒸去残留氯仿后加等积乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙 酯液，以无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂至干，残留物溶于温热甲醇中，浓缩至 适量，放置析晶，即有黄色针状结晶析出。滤出结晶。甲醇、水反复重结晶，即 得七叶内酯。 将乙酸乙酯萃取过的水层浓缩至适量，放置析晶，即有微黄色晶体析出。滤 出结晶。以甲醇，水反复重结晶，即得七叶苷