目录前言绪论.第一部分基础性实验实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法）.6实验二食品中总灰分的测定.9.11实验三粗脂肪的定量测定实验四牛乳酸度的测定及果蔬类总酸度的测定.14..18实验五直接滴定法测定雪碧中还原糖的含量实验六果汁粉中维生素C的测定(2，6-二氯酚靛酚法)..21实验七果汁粉中维生素C的测定(直接碘量法).24实验八食品中蛋白质的测定（双缩脲法）..26实验九食品中蛋白质的测定（凯氏定氮法）..28实验十胃舒平药品中铝和镁的测定..31第二部分综合性实验.33实验一乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定实验二水泥中SiO2、Fe2O3、AlO3、CaO和MgO含量的测定....37..41实验三钢铁中硅、锰、磷的测定实验四三草酸合铁(I)酸钾的制备、组成测定及性质.44实验五铁(II)-钛铁试剂配合物的制备及稳定常数的测定..48.实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度分析...51实验七硫代硫酸钠的制备和应用..54..58实验八废干电池的综合利用..实验九三氯化六氨合钴(I)的制备及其实验式的确定..62实验十环境友好产品一过氧化钙的制备及含量分析..65.实验十一盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量..67实验十二酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量..69实验十三由鸡蛋壳制备丙酸钙及其组成测定..71.74实验十四铁矿石中全铁含量的测定
目 录 前 言 绪 论.1 第一部分 基础性实验 实验一 食品中水分含量的测定（常压干燥法）.6 实验二 食品中总灰分的测定.9 实验三 粗脂肪的定量测定.11 实验四 牛乳酸度的测定及果蔬类总酸度的测定.14 实验五 直接滴定法测定雪碧中还原糖的含量.18 实验六 果汁粉中维生素 C 的测定(2，6-二氯酚靛酚法).21 实验七 果汁粉中维生素 C 的测定(直接碘量法) .24 实验八 食品中蛋白质的测定(双缩脲法).26 实验九 食品中蛋白质的测定（凯氏定氮法）.28 实验十 胃舒平药品中铝和镁的测定.31 第二部分 综合性实验 实验一 乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定.33 实验二 水泥中 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定.37 实验三 钢铁中硅、锰、磷的测定.41 实验四 三草酸合铁(III)酸钾的制备、组成测定及性质.44 实验五 铁(III)-钛铁试剂配合物的制备及稳定常数的测定.48 实验六 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.51 实验七 硫代硫酸钠的制备和应用.54 实验八 废干电池的综合利用.58 实验九 三氯化六氨合钴(III)的制备及其实验式的确定.62 实验十 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析.65 实验十一 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量.67 实验十二 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量.69 实验十三 由鸡蛋壳制备丙酸钙及其组成测定.71 实验十四 铁矿石中全铁含量的测定.74
77实验十五高炉渣中TiO2含量测定实验十六天然水中盐类总量的测定80实验十七离子交换法分离镍和钻及其含量的测定..83实验十八茶叶中微量元素的鉴定与定量分析.87实验十九工业纯碱(Na2CO3)的制备及含量测定.91实验二十海带中碘含量的分析94第三部分设计性实验实验一用废牙膏皮为原料制备氢氧化铝...96实验二高铝（Al2O3）的测定.98...99实验三氯化铵的制备及含氮量的测定实验四从废定影液中回收银..100实验五由废电池回收锌皮制备硫酸锌.102实验六.103.饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定实验七石灰石或白云石中钙、镁含量的测定.104实验八溴酸钾法测定苯酚106实验九碘盐的制备及KIO3含量的测定.108109实验十净水剂聚合硫酸铁的制备
实验十五 高炉渣中 TiO2 含量测定.77 实验十六 天然水中盐类总量的测定.80 实验十七 离子交换法分离镍和钴及其含量的测定.83 实验十八 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析.87 实验十九 工业纯碱 (Na2CO3)的制备及含量测定.91 实验二十 海带中碘含量的分析.94 第三部分 设计性实验 实验一 用废牙膏皮为原料制备氢氧化铝.96 实验二 高铝（Al2O3）的测定.98 实验三 氯化铵的制备及含氮量的测定.99 实验四 从废定影液中回收银.100 实验五 由废电池回收锌皮制备硫酸锌.102 实验六 饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定.103 实验七 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定.104 实验八 溴酸钾法测定苯酚.106 实验九 碘盐的制备及 KIO3 含量的测定 .108 实验十 净水剂聚合硫酸铁的制备.109
绪论1专业综合与设计实验的目的和要求综合性实验是学生在学习和掌握化学实验的基本知识、基本方法和基本操作技能的基础上，为了培养和提高其综合实验能力及应用技能所开设的一类专业实践课。本教材主要介绍综合性和研究性实验，旨在通过实验教学培养学生的创新意识和科学素质，提高学生独立思维能力和综合运用化学学科的理论知识和实验技能来解决实际化学问题的实践能力。本教材是大学本科化学实验的提高阶段，实验有一定的难度。在获得全面训练的学习过程中，除了继续巩固基本操作和基本技术外，要不断培养创新意识，获得独立解决实际问题的能力。首先，要确立一个要解决的化学问题，通过查阅资料，设计实验，进行观察和测试，分析和探讨，经实验、改进、再实验，直至问题解决。因此，必须投入时间和精力，需要周密思考，灵活应用已掌握的化学知识、实验技术和方法去获得提高能力的最佳效果。1.1综合实验的目的和要求综合性实验是由若干个简单实验组成的，介绍对化学物质进行初步研究的思路和方法，进行化合物的制备和组分测定、复杂体系的预处理和组分分析，为了进一步培养学生灵活运用已掌握的理论知识和实验技能，提高学生分析问题和解决问题的能力。（1）学生应提前预习实验教材及相关参考资料，熟悉和掌握实验所涉及的综合知识和技能(2）按教材要求自主进行实验操作，独立完成实验，要求操作规范化，在实验过程中，观察实验现象，解决实验中出现的问题，分析和处理实验数据，得出实验结果。(3）实验结束后，书写实验报告，除了一般实验报告的内容外，应重点突出对实验现象、问题和结果的分析，总结自己的收获、体会并给出建议。1.2设计性实验的目的和要求设计性实验是学生在掌握了一定的实验技能和方法的基础上，根据教师给出的题自、要求和条件，运用所学知识自行设计实验方案，再通过方案的实施和对实验结果的分析和处理，得出相应的结论。其目的是通过实践提高学生发现问题、分析问题和解决问题的能力，它对于培养高素质、创新人才具有十分重要的作用和意义。1
1 绪 论 1 专业综合与设计实验的目的和要求 综合性实验是学生在学习和掌握化学实验的基本知识、基本方法和基本操作 技能的基础上，为了培养和提高其综合实验能力及应用技能所开设的一类专业实 践课。本教材主要介绍综合性和研究性实验，旨在通过实验教学培养学生的创新 意识和科学素质，提高学生独立思维能力和综合运用化学学科的理论知识和实验 技能来解决实际化学问题的实践能力。 本教材是大学本科化学实验的提高阶段，实验有一定的难度。在获得全面训 练的学习过程中，除了继续巩固基本操作和基本技术外，要不断培养创新意识， 获得独立解决实际问题的能力。首先，要确立一个要解决的化学问题，通过查阅 资料，设计实验，进行观察和测试，分析和探讨，经实验、改进、再实验，直至 问题解决。因此，必须投入时间和精力，需要周密思考，灵活应用已掌握的化学 知识、实验技术和方法去获得提高能力的最佳效果。 1.1 综合实验的目的和要求 综合性实验是由若干个简单实验组成的，介绍对化学物质进行初步研究的思 路和方法，进行化合物的制备和组分测定、复杂体系的预处理和组分分析，为了 进一步培养学生灵活运用已掌握的理论知识和实验技能，提髙学生分析问题和解 决问题的能力。 (1) 学生应提前预习实验教材及相关参考资料，熟悉和掌握实验所涉及的综 合知识和技能 (2) 按教材要求自主进行实验操作，独立完成实验，要求操作规范化，在实 验过程中，观察实验现象，解决实验中出现的问题，分析和处理实验数据，得出 实验结果。 (3) 实验结束后，书写实验报告，除了一般实验报告的内容外，应重点突出 对实验现象、问题和结果的分析，总结自己的收获、体会并给出建议。 1.2 设计性实验的目的和要求 设计性实验是学生在掌握了一定的实验技能和方法的基础上，根据教师给出 的题目、要求和条件，运用所学知识自行设计实验方案，再通过方案的实施和对 实验结果的分析和处理，得出相应的结论。其目的是通过实践提高学生发现问题、 分析问题和解决问题的能力，它对于培养高素质、创新人才具有十分重要的作用 和意义
(1）在综合所学过的化学理论和掌握实验技能的基础上，在教师指导下，由学生自定实验题目，或者由老师提供实验项目。(2）根据题目查阅资料，拟定合适的实验方案及实验所用的试剂和仪器。(3）提前两周将实验方案交指导教师审核，经同意后方可进行实验。(4）独立完成实验，要求操作规范化，在实验过程中，细心观察，实事求是，养成严谨的科学态度。(5）实验结束后，以论文的形式写出实验报告，其内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、数据记录与处理及参考资料。2实验安全知识2.1学生实验守则（1）实验前应认真预习，明确实验目的、原理、方法和安全注意事项，写好预习报告并交指导教师检查，否则不得进入实验室。(2）进入实验室必须遵守实验室的各项规章制度，不得迟到、早退和无故缺席。实验室应保持安静，不得大声喧哗。(3）在教师指导下，根据实验内容和操作规程独立完成实验。实验中应认真操作，细观察，积极思考，准确、如实地将实验现象和数据记录在实验记录本上。(4）实验中应注意安全，如发生问题应立即向老师如实报告。进入实验室必须穿白大褂，戴防护眼镜和手套，严禁将食物带入实验室，手机等非实验用品不得带人实验室。(5）爱护实验室仪器设备，严格遵守实验室水、电、燃气、易燃、易爆及有毒有害药品的安全使用规则，节约水、电、燃气和试剂药品，严禁将实验室的一切物品带出室外。6）实验中应注意实验桌面的干净整洁，注意“三废”处理，实验室的废液等应倒入废液缸内，严禁倒人水槽；废渣应回收到固定容器；废玻璃应放入废玻璃回收箱内：废橡胶手套等回收到固定容器；废纸等应倒入垃圾箱内。（7）实验结束后，应请指导教师检查数据，签字认可。然后洗净玻璃仪器，放回原处。整理实验仪器设备，清理实验桌面，最后检查燃气、水、电是否关好得到指导教师许可后才能离开实验室。(8）每次做完实验后，应按时、认真完成实验报告，及时交给指导教师批阅。2.2实验室安全守则进入化学类实验室，必须遵守实验室的安全规定，主要包括以下几个方面。2
2 (1) 在综合所学过的化学理论和掌握实验技能的基础上，在教师指导下，由 学生自定实验题目，或者由老师提供实验项目。 (2) 根据题目查阅资料，拟定合适的实验方案及实验所用的试剂和仪器。 (3) 提前两周将实验方案交指导教师审核，经同意后方可进行实验。 (4) 独立完成实验，要求操作规范化，在实验过程中，细心观察，实事求是， 养成严谨的科学态度。 (5) 实验结束后，以论文的形式写出实验报告，其内容包括：实验目的、实 验原理、实验步骤、数据记录与处理及参考资料。 2 实验安全知识 2.1 学生实验守则 (1) 实验前应认真预习，明确实验目的、原理、方法和安全注意事项，写好 预习报告并交指导教师检查，否则不得进入实验室。 (2) 进入实验室必须遵守实验室的各项规章制度，不得迟到、早退和无故缺 席。实验室应保持安静，不得大声喧哗。 (3) 在教师指导下，根据实验内容和操作规程独立完成实验。实验中应认真 操作，仔细观察，积极思考，准确、如实地将实验现象和数据记录在实验记录本 上。 (4) 实验中应注意安全，如发生问题应立即向老师如实报告。进入实验室必 须穿白大褂，戴防护眼镜和手套，严禁将食物带入实验室，手机等非实验用品不 得带人实验室。 (5) 爱护实验室仪器设备，严格遵守实验室水、电、燃气、易燃、易爆及有 毒有害药品的安全使用规则，节约水、电、燃气和试剂药品，严禁将实验室的一 切物品带出室外。 (6) 实验中应注意实验桌面的干净整洁，注意“三废”处理，实验室的废液等 应倒入废液缸内，严禁倒人水槽；废渣应回收到固定容器；废玻璃应放入废玻璃 回收箱内；废橡胶手套等回收到固定容器；废纸等应倒入垃圾箱内。 (7) 实验结束后，应请指导教师检查数据，签字认可。然后洗净玻璃仪器， 放回原处。整理实验仪器设备，清理实验桌面，最后检查燃气、水、电是否关好， 得到指导教师许可后才能离开实验室。 (8) 每次做完实验后，应按时、认真完成实验报告，及时交给指导教师批阅。 2.2 实验室安全守则 进入化学类实验室，必须遵守实验室的安全规定，主要包括以下几个方面
（1）着装规定：进入实验室必须穿工作服，戴防护眼镜和防护手套，不能穿短裤或裙子，不能穿拖鞋、凉鞋、高跟鞋，长发必须束起，不得披散长发，禁止佩戴隐形眼镜。离开实验室须换掉工作服、防护眼镜和防护手套。(2）饮食规定：实验室中严禁饮食和吸烟，食物和水等不得带人实验室，食品不得存放在有化学药品的冰箱和储藏柜里。任何化学药品不得入口或接触伤口，实验完毕应洗净双手。(3）环境卫生规定：实验过程中应注意环境卫生，保持实验桌面的整洁，垃圾、废液、废玻璃等分类处理，玻璃仪器保持干净，仪器设备整齐排列。(4）用电规定：实验室内电器设备的使用必须按操作规程进行，电器设备功率不得超过电源负荷，使用电器时，外壳应接地，湿手切勿接触电器设备等。(5）安全规定：进人实验室前必须进行实验室安全教育，了解实验室安全用具的使用方法和存放地点等，如水、电、气的阀门，消防用品、喷淋装置、洗眼器、急救箱等。实验进行时，不得擅自离开实验室。实验结束时，必须关好水、燃气、电源开关和门窗。（6）试剂取用规定：必须按操作规程取用化学试剂和药品，切记不能随意混合化学药品，以免发生事故。取用时需要注意以下几方面。①倾倒试剂和加热溶液时，不可俯视，以防溶液溅出伤人。②不要俯身直接膜闻试剂药品的气味，应用手将试剂药品的气流慢慢扇向自己的鼻孔。③使用浓酸、浓碱、溴等有强腐蚀性试剂时，要使用手套，注意切勿溅在皮肤和衣服上。严禁用嘴直接吸取强酸、强碱，应用洗耳球吸取。④一切涉及有刺激性气体或有毒气体的实验必须在通风橱中进行，涉及易挥发和易燃物质的实验都必须在远离火源的地方进行，并尽可能在通风橱中进行。③一切有毒药品必须妥善保管，按照实验规则取用。有毒废液不可倒入下水道中，应集中存放，并及时加以处理。③实验室不充许存放大量易燃物品。某些容易爆炸的试剂，如浓高氯酸、有机过氧化物、芳香族、多硝基化合物和硝酸酯等要防止受热和敲击。2.3实验室中发生意外事故的急救处理（1）玻璃割伤：应先取出伤口中的碎片，洗净伤口，贴上“创可贴"或在伤口处擦上红汞或碘酒，用纱布包扎好伤口。如伤口较大，应立即就医。(2）烫伤：伤势不重，搽些烫伤膏。伤势重时，应立即就医。（3）酸灼伤：先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠或稀氨水等冲洗，再用水冲洗，涂上凡士林。若酸溅入眼内，先用水冲洗后，再用3%NaHCO3溶液冲3
3 (1)着装规定：进入实验室必须穿工作服，戴防护眼镜和防护手套，不能穿短 裤或裙子，不能穿拖鞋、凉鞋、高跟鞋，长发必须束起，不得披散长发，禁止佩 戴隐形眼镜。离开实验室须换掉工作服、防护眼镜和防护手套。 (2) 饮食规定：实验室中严禁饮食和吸烟，食物和水等不得带人实验室，食 品不得存放在有化学药品的冰箱和储藏柜里。任何化学药品不得入口或接触伤口， 实验完毕应洗净双手。 (3) 环境卫生规定：实验过程中应注意环境卫生，保持实验桌面的整洁，垃 圾、废液、废玻璃等分类处理，玻璃仪器保持干净，仪器设备整齐排列。 (4) 用电规定：实验室内电器设备的使用必须按操作规程进行，电器设备功 率不得超过电源负荷，使用电器时，外壳应接地，湿手切勿接触电器设备等。 (5) 安全规定：进人实验室前必须进行实验室安全教育，了解实验室安全用 具的使用方法和存放地点等，如水、电、气的阀门，消防用品、喷淋装置、洗眼 器、急救箱等。 实验进行时，不得擅自离开实验室。实验结束时，必须关好水、 燃气、电源开关和门窗。 (6) 试剂取用规定：必须按操作规程取用化学试剂和药品，切记不能随意混 合化学药品，以免发生事故。取用时需要注意以下几方面。 ① 倾倒试剂和加热溶液时，不可俯视，以防溶液溅出伤人。 ② 不要俯身直接嗅闻试剂药品的气味，应用手将试剂药品的气流慢慢扇向 自己的 鼻孔。 ③ 使用浓酸、浓碱、溴等有强腐蚀性试剂时，要使用手套，注意切勿溅在 皮肤和衣 服上。严禁用嘴直接吸取强酸、强碱，应用洗耳球吸取。 ④ 一切涉及有刺激性气体或有毒气体的实验必须在通风橱中进行，涉及易 挥发和易燃物质的实验都必须在远离火源的地方进行，并尽可能在通风橱中进行。 ⑤ 一切有毒药品必须妥善保管，按照实验规则取用。有毒废液不可倒入下 水道中， 应集中存放，并及时加 以处理。 ⑥ 实验室不允许存放大量易燃物品。某些容易爆炸的试剂，如浓高氯酸、 有机过氧化物、芳香族、多硝基化合物和硝酸酯等要防止受热和敲击。 2.3 实验室中发生意外事故的急救处理 (1) 玻璃割伤：应先取出伤口中的碎片，洗净伤口，贴上“创可贴”或在伤口 处擦上红汞或碘酒，用纱布包扎好伤口。如伤口较大，应立即就医。 (2) 烫伤：伤势不重，搽些烫伤膏。伤势重时，应立即就医。 (3) 酸灼伤：先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠或稀氨水等冲洗，再用 水冲洗，涂上凡士林。若酸溅入眼内，先用水冲洗后，再用 3% NaHCO3 溶液冲