2.吸附薄层色谱法:在农药分析中主要使用吸附薄 层色谱法 (1)原理:由于样本各组分的理化性质不同,它们 在吸附剂上的吸附作用也不同,在展开剂中的洗脱作 用也不同,各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动 时,在两相间反复进行吸附和解吸附,吸附强的组分 难于被展开剂溶解下来,移动速度小,吸附弱的成分 较易被展开剂解吸附,移动速度较大,移动速度的差 别,使各成分分离。各组分经展开后在薄层板上迁移 距离的数值,可用比移值R来表示
2.吸附薄层色谱法:在农药分析中主要使用吸附薄 层色谱法 (1)原理:由于样本各组分的理化性质不同,它们 在吸附剂上的吸附作用也不同,在展开剂中的洗脱作 用也不同,各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动 时,在两相间反复进行吸附和解吸附,吸附强的组分 难于被展开剂溶解下来,移动速度小,吸附弱的成分 较易被展开剂解吸附,移动速度较大,移动速度的差 别,使各成分分离。各组分经展开后在薄层板上迁移 距离的数值,可用比移值Rf 来表示
比移值(R值)= 农药谱带中心至原点的距离(cm) 展开剂前沿至原点的距离(cm) 原点即在薄层板上点加样本的位置,一般在玻 板下端约2cm处。展开剂前沿是指展开剂移动的终 止位置,同一农药在相同展开剂、吸附剂及相同环 境条件下的比移值是不变的,可以作为农药定性的 依据
原点即在薄层板上点加样本的位置,一般在玻 板下端约2cm处。展开剂前沿是指展开剂移动的终 止位置,同一农药在相同展开剂、吸附剂及相同环 境条件下的比移值是不变的,可以作为农药定性的 依据。 f 农药谱带中心至原点的距离(cm) 比移值(R 值)= 展开剂前沿至原点的距离(cm)
不被固定相吸附,所以压、 =时心值为0.2 海、/乐事上人 来作为薄层色谱的定性参数,R义100即♪】 R值 R,值 前沿 参比物i 被测物s B 原点 (a) (b) 图5-38薄层色谱示意图
(2) 影响分离效率的因素主要有以下4点: a.展开剂的选择和移动速度:展开剂在一定的吸附 剂上移动的速度与其极性和黏度有关,因此选择合适的 溶剂或混合溶剂作展开剂达到适宜的展开速度是很重要 的 b.吸附剂的颗粒大小:吸附剂颗粒小,分辨率好; 但展开速度慢,延长展开时间会增加分子横向扩散或拖 尾现象,影响分辨效率;为了获得较好的分离,吸附剂 颗粒大小与展开的长度要协调好;如果颗粒大展开剂推 动过速而影响分离效果,则展开距离要延长;市售预制 板颗粒直径为10~15微米,预制高效薄层板颗粒直径 5~7微米,自制板所用的吸附剂为30微米或更大些
(2) 影响分离效率的因素主要有以下4点: a.展开剂的选择和移动速度:展开剂在一定的吸附 剂上移动的速度与其极性和黏度有关,因此选择合适的 溶剂或混合溶剂作展开剂达到适宜的展开速度是很重要 的。 b.吸附剂的颗粒大小:吸附剂颗粒小,分辨率好; 但展开速度慢,延长展开时间会增加分子横向扩散或拖 尾现象,影响分辨效率; 为了获得较好的分离,吸附剂 颗粒大小与展开的长度要协调好; 如果颗粒大展开剂推 动过速而影响分离效果,则展开距离要延长;市售预制 板 颗粒直径为10~15微米,预制高效薄层板颗粒直径 5~7微米,自制板所用的吸附剂为30微米或更大些
c.合适的展开距离:吸附剂颗粒在30微米时, 展开距离以10~15cm为宜; d样点的浓度与大小:点样时应使用样本浓 缩液,样点的直径尽可能小:点样时应使用样本 浓缩液,样点的直径应尽可能小,如点样成条 状,则其宽度应窄,即一边点样一边用吹风吹 干。点样距板端2cm,板的点样一端浸在展开剂 中1cm
c.合适的展开距离:吸附剂颗粒在30微米时, 展开距离以10~15cm为宜; d.样点的浓度与大小:点样时应使用样本浓 缩液,样点的直径尽可能小:点样时应使用样本 浓缩液,样点的直径应尽可能小,如点样成条 状,则其宽度应窄,即一边点样一边用吹风吹 干。点样距板端2cm,板的点样一端浸在展开剂 中1 cm