控制中心（CDC）制定新的儿童中毒诊断标准为血铅水平超过或等于 10μg/dL，不管是否 有相应的临床症状和其他血液生化变化。这一标准已于 1994 年 5 月在美国首都华盛顿举行 的第一届全球儿童铅中毒预防大会上被来自 30 个国家和地区的管员学者认定。1993 年第 41 届 JECFA 会议上再次评价铅的安全摄入量，否认了成人铅的暂定每周摄入量为 50μg/kg 体 重，建议所有人群铅的暂定每周摄入量为 25μg/dg 体重。 表 4－6 国外食品中铅最大允许量标准 国家 品名 允许限量 mg/k 或 mg/L 国家 品名 允许限量 mg/k 或 mg/L 英国 食物（不包括罐头 罐头食品 水果 鱼 肉 奶品 罐头婴儿食品 2.0 5.0 3.0 1.0 0.5 0.05 0.5 瑞典 食用油 食用冰 食盐 肝、肾 可可粉 其他食物 德国 粮食 0.5 加拿大 水产 蔬菜 白明胶 大多数饮料 10.0 2.0 7.0 0.2 瑞典 婴幼儿食品 奶粉 奶 果酒 烈性酒 水果和蔬菜汁 柠檬汁 其他饮料 新鲜和速冻蔬菜、 水果 0.2 0.2 0.02 0.6 0.2 0.3 1 0.2 0.3 日本 马铃薯 草霉、桔子 梨、苹果 桃、葡萄 菠菜 黄瓜 1.0 10.0 5.0 1.0 1.0 1.0 二、标准方法（GB/T5009.12－1996） （一）火焰原子吸收光谱法 1.原理 样品经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络 合物，经 4－甲基戊酮－2（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸 收 283.3nm 共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 （1）硝酸＋高氯酸消化液（4＋1）。 （2）硫酸按溶液（300g/L）. （3）柠檬铵溶液（300g/L）. （4）溴百里酚蓝水溶液（1g/L）。 （5）二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）称取 5g 二乙基二硫代氨基甲酸钠， 用水溶解并加水至 100mL。 （6）氨水（1＋1）。 （7）4－甲基戊酮－2（MIBK）
控制中心（CDC）制定新的儿童中毒诊断标准为血铅水平超过或等于 10μg/dL，不管是否 有相应的临床症状和其他血液生化变化。这一标准已于 1994 年 5 月在美国首都华盛顿举行 的第一届全球儿童铅中毒预防大会上被来自 30 个国家和地区的管员学者认定。1993 年第 41 届 JECFA 会议上再次评价铅的安全摄入量，否认了成人铅的暂定每周摄入量为 50μg/kg 体 重，建议所有人群铅的暂定每周摄入量为 25μg/dg 体重。 表 4－6 国外食品中铅最大允许量标准 国家 品名 允许限量 mg/k 或 mg/L 国家 品名 允许限量 mg/k 或 mg/L 英国 食物（不包括罐头 罐头食品 水果 鱼 肉 奶品 罐头婴儿食品 2.0 5.0 3.0 1.0 0.5 0.05 0.5 瑞典 食用油 食用冰 食盐 肝、肾 可可粉 其他食物 德国 粮食 0.5 加拿大 水产 蔬菜 白明胶 大多数饮料 10.0 2.0 7.0 0.2 瑞典 婴幼儿食品 奶粉 奶 果酒 烈性酒 水果和蔬菜汁 柠檬汁 其他饮料 新鲜和速冻蔬菜、 水果 0.2 0.2 0.02 0.6 0.2 0.3 1 0.2 0.3 日本 马铃薯 草霉、桔子 梨、苹果 桃、葡萄 菠菜 黄瓜 1.0 10.0 5.0 1.0 1.0 1.0 二、标准方法（GB/T5009.12－1996） （一）火焰原子吸收光谱法 1.原理 样品经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络 合物，经 4－甲基戊酮－2（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸 收 283.3nm 共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 （1）硝酸＋高氯酸消化液（4＋1）。 （2）硫酸按溶液（300g/L）. （3）柠檬铵溶液（300g/L）. （4）溴百里酚蓝水溶液（1g/L）。 （5）二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）称取 5g 二乙基二硫代氨基甲酸钠， 用水溶解并加水至 100mL。 （6）氨水（1＋1）。 （7）4－甲基戊酮－2（MIBK）
（8）铅标准溶液 ①铅标准贮备液：精密称取 1.00g 金属铅（99.9%）分次加少量硝酸（1＋1）加热溶解，总 量不超过 37mL，移入 1000mL 容量瓶中，加水到刻度。此溶液每毫升含 1.0mg 铅。 ②铅标准贮备液：精密称取 0.1598g 硝酸铅（优级纯），加 10mL1.0mol/L 硝酸，全部溶解后， 移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg 铅。 ③铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为 10μg/mL（用亚沸蒸馏水逐级稀释）石墨炉 法铅标准使用溶液浓度为 100ng/mL，用 0.5mol/L 硝酸逐级稀释。 3.仪器 原子砐收分光光度计附火焰原子化器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①饮品及酒精：取均匀样品 10.0～20.0g 于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板 上先蒸发至一定体积后，加入 10mL 硝酸＋高氯酸消化液（4＋1），消化完全后，转移，定 容至 50mL 容量瓶中。 ②包装材料浸泡液可直接吸收测定。 ③谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过 30 目筛，混匀。称取 5.0-10.0g， 置于 50mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入以弗炉中，500℃以下灰化 16h 后，取出坩埚， 放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直 至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加 10mL 盐酸(1+11)，溶解残渣并定量移入 50mL 容量瓶中， 稀释至刻度，混匀备用。 蔬菜、瓜果及豆类的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法作试剂空白试验。 ④蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净凉干，充分切碎混匀。称取 10-20g，置于瓷坩埚中， 加 1mL 磷酸(1+10)，小心炭化，以下按 4.(1)③自“然后移入马弗炉中”起，依法接受操作。 ⑤禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5.0-10g，置于瓷坩埚中，小火炭化， 以下按 4(1) ③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 乳类经混匀后，量取 50mL,置于瓷坩埚中，加磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小火炭 化，以下按 4(1) ③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 (2)萃取分离 准确吸取 25.0-50.0mL 上述制备的样液及试剂空白液(根据样品中铅含量酌情取样)，分 别置于 125mL 分液漏斗中，补加水至 60mL。加 2mL 柠檬酸铵溶液，3-5 滴溴百里酚蓝指示剂， 用氨水(1+1)调 pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液 10mL，DDTC 溶液 10mL,摇匀。放置 5min 左右加入 10.0Ml MIBK，剧烈振摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入 10mL 在带塞刻度管中，备用。 吸取铅标准使用液 0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL(相当 0，2.5，5.0，10.0， 15.0，20.0μg 铅)于 125mL 分液漏斗中。与样品相同萃取后备用。 (3)测定 仪器参考条件：铅空心阴极灯电流 8mA；分析线 283.nm；狭缝 0.4nm；空气-乙块火焰； 空气流量 8L/min；燃烧器高度 6mm；BCD 方式。将仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、 元素灯电流等均 各仪器的说明、参考仪器条件调至最佳状态。待仪器稳定后将铅标准毓的 萃取及样品萃取液直接进样测定。 5.计算 / 1000 ( ) 1000 1 2 1 1 2 3 − = m V V A A V x (4-5)
（8）铅标准溶液 ①铅标准贮备液：精密称取 1.00g 金属铅（99.9%）分次加少量硝酸（1＋1）加热溶解，总 量不超过 37mL，移入 1000mL 容量瓶中，加水到刻度。此溶液每毫升含 1.0mg 铅。 ②铅标准贮备液：精密称取 0.1598g 硝酸铅（优级纯），加 10mL1.0mol/L 硝酸，全部溶解后， 移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg 铅。 ③铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为 10μg/mL（用亚沸蒸馏水逐级稀释）石墨炉 法铅标准使用溶液浓度为 100ng/mL，用 0.5mol/L 硝酸逐级稀释。 3.仪器 原子砐收分光光度计附火焰原子化器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①饮品及酒精：取均匀样品 10.0～20.0g 于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板 上先蒸发至一定体积后，加入 10mL 硝酸＋高氯酸消化液（4＋1），消化完全后，转移，定 容至 50mL 容量瓶中。 ②包装材料浸泡液可直接吸收测定。 ③谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过 30 目筛，混匀。称取 5.0-10.0g， 置于 50mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入以弗炉中，500℃以下灰化 16h 后，取出坩埚， 放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直 至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加 10mL 盐酸(1+11)，溶解残渣并定量移入 50mL 容量瓶中， 稀释至刻度，混匀备用。 蔬菜、瓜果及豆类的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法作试剂空白试验。 ④蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净凉干，充分切碎混匀。称取 10-20g，置于瓷坩埚中， 加 1mL 磷酸(1+10)，小心炭化，以下按 4.(1)③自“然后移入马弗炉中”起，依法接受操作。 ⑤禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5.0-10g，置于瓷坩埚中，小火炭化， 以下按 4(1) ③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 乳类经混匀后，量取 50mL,置于瓷坩埚中，加磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小火炭 化，以下按 4(1) ③自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 (2)萃取分离 准确吸取 25.0-50.0mL 上述制备的样液及试剂空白液(根据样品中铅含量酌情取样)，分 别置于 125mL 分液漏斗中，补加水至 60mL。加 2mL 柠檬酸铵溶液，3-5 滴溴百里酚蓝指示剂， 用氨水(1+1)调 pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液 10mL，DDTC 溶液 10mL,摇匀。放置 5min 左右加入 10.0Ml MIBK，剧烈振摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入 10mL 在带塞刻度管中，备用。 吸取铅标准使用液 0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL(相当 0，2.5，5.0，10.0， 15.0，20.0μg 铅)于 125mL 分液漏斗中。与样品相同萃取后备用。 (3)测定 仪器参考条件：铅空心阴极灯电流 8mA；分析线 283.nm；狭缝 0.4nm；空气-乙块火焰； 空气流量 8L/min；燃烧器高度 6mm；BCD 方式。将仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、 元素灯电流等均 各仪器的说明、参考仪器条件调至最佳状态。待仪器稳定后将铅标准毓的 萃取及样品萃取液直接进样测定。 5.计算 / 1000 ( ) 1000 1 2 1 1 2 3 − = m V V A A V x (4-5)