第九章食品中还原糖的测定 【教学目标】: 1.掌握还原糖的概念和相关知识 2.能正确地配置和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液,熟练掌握滴定的操 作技能。 食品中常见的碳水化合物的种类很多,可分为单糖、双糖和多糖,不同品种的食品中所含 糖类物质的品种及数量上有较大的差异。 一、标准方法(GB 5009 7-85) (一)高猛酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加酸性硫酸铁后,再把氧化亚 铜氧化为铜盐,以高猛酸钾溶液滴定生成的亚铁盐,根据高猛酸钾溶液消耗量,计算氧化亚铜 含量,再查表得还原糖量。 2.试剂 (1)碱性酒石酸铜甲液:称取 34.639g 硫酸铜(CuSO4•5H2O),加适量水溶解,加 0.5mL,硫酸, 再加水稀释至 500mL,用精制石棉过滤。 (2)碱性酒石酸铜乙液:称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至 500mL, 用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 (3)精制石棉:取石棉,先用 3moL/L 盐酸浸泡 2-3d,用水洗净,再加 10%氢氧化钠溶液浸泡 2-3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。以 3moL/L 盐酸浸泡数小时, 用水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆半软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即 可用作填充古氏坩埚用。 (4)高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1000moL/L]。 (5)氢氧化钠溶液(40g/L):称取 4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至 100mL。 (6)硫酸铁溶液:称取 50g 硫酸铁,加入 200mL 水溶解后,慢慢加入 100mL 硫酸,冷后加水 稀释至 1000mL。 (7)3moL/L 盐酸:取 30mL 盐酸,加水稀释至 120mL。 3.仪器 (1)25mL 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚。 (2)真空泵或水泵。 4.操作方法 (1)样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食等。称取约 2.5-5.0g 固体样品(吸取 25.00-50.00mL 液体样品), 置于 250mL 容量瓶中,加 50mL 水,摇匀后加 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠 溶液,加水至刻度,混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 ②酒精性饮料。吸取 100.0mL 样品,置于蒸发皿中,用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性,在水 浴上蒸发至原体积的 1/4,移入 250mL 容量瓶中,加 50mL 水,混匀,加 10mL 碱性酒石酸铜甲 液及 4mL(40g/L)QING 氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀,静至 30min,用干燥滤纸过滤,弃去 除滤液,滤液备用。 ③含多量淀粉的食品。称取 10.00-20.00g 样品,置于 2500mL 容量瓶中,加 200mL 水,在 45℃ 水浴中加热 1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取 200mL 上清液于另一 250mL 容量瓶中,加入 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 ④汽水等含有二氧化碳的饮料。吸取 100.0mL 样品,置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后, 移入 250mL 容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用
第九章食品中还原糖的测定 【教学目标】: 1.掌握还原糖的概念和相关知识 2.能正确地配置和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液,熟练掌握滴定的操 作技能。 食品中常见的碳水化合物的种类很多,可分为单糖、双糖和多糖,不同品种的食品中所含 糖类物质的品种及数量上有较大的差异。 一、标准方法(GB 5009 7-85) (一)高猛酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加酸性硫酸铁后,再把氧化亚 铜氧化为铜盐,以高猛酸钾溶液滴定生成的亚铁盐,根据高猛酸钾溶液消耗量,计算氧化亚铜 含量,再查表得还原糖量。 2.试剂 (1)碱性酒石酸铜甲液:称取 34.639g 硫酸铜(CuSO4•5H2O),加适量水溶解,加 0.5mL,硫酸, 再加水稀释至 500mL,用精制石棉过滤。 (2)碱性酒石酸铜乙液:称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至 500mL, 用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 (3)精制石棉:取石棉,先用 3moL/L 盐酸浸泡 2-3d,用水洗净,再加 10%氢氧化钠溶液浸泡 2-3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。以 3moL/L 盐酸浸泡数小时, 用水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆半软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即 可用作填充古氏坩埚用。 (4)高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1000moL/L]。 (5)氢氧化钠溶液(40g/L):称取 4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至 100mL。 (6)硫酸铁溶液:称取 50g 硫酸铁,加入 200mL 水溶解后,慢慢加入 100mL 硫酸,冷后加水 稀释至 1000mL。 (7)3moL/L 盐酸:取 30mL 盐酸,加水稀释至 120mL。 3.仪器 (1)25mL 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚。 (2)真空泵或水泵。 4.操作方法 (1)样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食等。称取约 2.5-5.0g 固体样品(吸取 25.00-50.00mL 液体样品), 置于 250mL 容量瓶中,加 50mL 水,摇匀后加 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠 溶液,加水至刻度,混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 ②酒精性饮料。吸取 100.0mL 样品,置于蒸发皿中,用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性,在水 浴上蒸发至原体积的 1/4,移入 250mL 容量瓶中,加 50mL 水,混匀,加 10mL 碱性酒石酸铜甲 液及 4mL(40g/L)QING 氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀,静至 30min,用干燥滤纸过滤,弃去 除滤液,滤液备用。 ③含多量淀粉的食品。称取 10.00-20.00g 样品,置于 2500mL 容量瓶中,加 200mL 水,在 45℃ 水浴中加热 1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取 200mL 上清液于另一 250mL 容量瓶中,加入 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 ④汽水等含有二氧化碳的饮料。吸取 100.0mL 样品,置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后, 移入 250mL 容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用
(2)测定 50.00mL 处理后的样品溶液于 400mL 烧杯中,加入 25mL 碱性酒石酸铜甲液及 25mL 乙 液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在 4min 内沸腾,再准确煮沸 2min,趁热用铺好石棉的古 氏坩埚或 G4 垂融坩埚抽滤,并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚 或垂融坩埚放回原 400mL 烧杯中,加 25mL 硫酸铁溶液及 25mL 水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完 全溶解,以高猛酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)= 1.000moL/L]滴定至微红色为终点。 同时吸取 50mL 水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁及水,按同 一方法做试剂空白试验。 5.计算 X1=(V-V0)×c×71.54.(3-12) 式中:X1-样品在还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg; V-样品液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L; 71.54-1mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000moL/L],相当于氧化亚铜的质量, mg。 根据式(3-12)中计算所得的氧化亚铜质量,查表 3-1 氧化亚铜质量相 当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表,再计算样品中还原糖的含量。 100 1000 250 1 2 1 2 = V m m X .(3-13) 式中:X2-样品中还原糖含量,g/100g; m1-查表得还原糖质量,mg; m2-样品质量(或体积),g(mL); V1-测定用样品处理液人体积,mL;250-样品处理后的总体积 mL。 表 3-1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 氧化 亚铜 葡 萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转 化糖 氧 化 亚铜 葡 萄 糖 果糖 乳 糖 (含水) 转 化 糖 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 5.1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 10.4 10.9 11.5 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 15.4 16.1 16.9 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 10.2 10.7 11.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 112.6 113.7 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 42.3 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.1 51.6 52.2 52.7 53.3 53.8 54.4 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 76.7 77.4 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 51.5 52.0
(2)测定 50.00mL 处理后的样品溶液于 400mL 烧杯中,加入 25mL 碱性酒石酸铜甲液及 25mL 乙 液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在 4min 内沸腾,再准确煮沸 2min,趁热用铺好石棉的古 氏坩埚或 G4 垂融坩埚抽滤,并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚 或垂融坩埚放回原 400mL 烧杯中,加 25mL 硫酸铁溶液及 25mL 水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完 全溶解,以高猛酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)= 1.000moL/L]滴定至微红色为终点。 同时吸取 50mL 水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁及水,按同 一方法做试剂空白试验。 5.计算 X1=(V-V0)×c×71.54.(3-12) 式中:X1-样品在还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg; V-样品液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L; 71.54-1mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000moL/L],相当于氧化亚铜的质量, mg。 根据式(3-12)中计算所得的氧化亚铜质量,查表 3-1 氧化亚铜质量相 当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表,再计算样品中还原糖的含量。 100 1000 250 1 2 1 2 = V m m X .(3-13) 式中:X2-样品中还原糖含量,g/100g; m1-查表得还原糖质量,mg; m2-样品质量(或体积),g(mL); V1-测定用样品处理液人体积,mL;250-样品处理后的总体积 mL。 表 3-1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 氧化 亚铜 葡 萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转 化糖 氧 化 亚铜 葡 萄 糖 果糖 乳 糖 (含水) 转 化 糖 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 5.1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 10.4 10.9 11.5 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 15.4 16.1 16.9 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 10.2 10.7 11.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 112.6 113.7 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 42.3 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.1 51.6 52.2 52.7 53.3 53.8 54.4 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 76.7 77.4 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 51.5 52.0
47.3 48.4 49.5 50.7 51.8 52.9 54.0 55.2 56.3 57.4 58.5 59.7 60.8 61.9 63.0 64.2 65.3 66.4 67.6 68.7 69.8 70.9 72.1 73.2 74.3 75.4 76.6 77.7 20.1 20.6 21.1 21.6 22.1 22.6 23.1 23.6 24.1 24.6 25.1 25.6 26.1 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.5 33.0 33.5 22.2 22.8 23.3 23.8 24.4 24.9 25.4 26.0 26.5 27.1 27.6 28.2 28.7 29.2 29.8 30.3 30.9 31.4 31.9 32.5 33.0 33.6 34.1 34.7 35.2 35.8 36.3 36.8 32.2 32.9 33.7 34.5 35.2 36.0 36.8 37.5 38.3 39.1 39.8 40.6 41.4 42.1 42.9 43.7 44.4 45.2 46.0 46. 7 47.5 48.3 49.0 49.8 50.6 51.3 52.1 52.9 21.4 21.9 22.4 22.9 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0 27.6 28.1 28.6 29.1 29.6 30.1 30.6 31.2 31.7 32.2 32.7 33.2 33.7 34.3 34.8 35.3 114.8 116.0 117.1 118.2 119.3 120.5 121.6 122.7 123.8 125.0 126.1 127.2 128.3 129.5 130.6 131.7 132.8 134.0 135.1 136.2 137.4 138.5 139.6 140.7 141.9 143.0 144.1 145.2 50.0 50.6 51.1 51.6 52.1 52.6 53.1 53.6 54.1 54.6 55.1 55.6 56.1 56.7 57.2 57.7 58.2 58.7 59.2 59.7 60.2 60.7 61.3 61.8 62.3 62.8 63.3 63.8 54.9 55.5 56.0 56.6 57.1 57.7 58.2 58.8 59.3 59.9 60.4 61.0 61.6 62.1 62.7 63.2 63.8 64.3 64.9 65.4 66.0 66.5 67.1 67.7 68.2 68.8 69.3 69.9 78.2 79.0 79.7 80.5 81.3 82.1 82.8 83.6 84.4 85.1 85.9 86.7 87.4 88.2 89.0 89.8 90.5 91.3 92.1 92.8 93.6 94.4 95.2 95.9 96.7 97.5 98.2 99.0 52.5 53.0 53.6 54.1 54.6 55.2 55.7 56.2 56.7 57.3 57.8 58.3 58.9 59.4 59.9 60.4 61.0 61.5 62.0 62.6 63.1 63.6 64.2 64.7 65.2 65.8 66.3 66.8 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 146.4 147.5 148.6 149.7 150.9 152.0 153.1 154.2 155.4 156.5 157.6 158.7 159.9 161.0 162.1 163.2 164.4 165.5 166.6 167.8 168.9 170.0 171.1 172.3 173.4 174.5 175.6 176.8 177.9 179.0 180.1 181.3 182.4 183.5 184.5 185.8 186.9 188.0 189.1 190.3 191.4 192.5 193.6 194.8 195.9 197.0 198.1 199.3 200.4 64.3 64.9 65.4 65.9 66.4 66.9 67.4 68.0 68.5 69.0 69.5 70.0 70.5 71.1 71.6 72.1 72.6 73.1 73.7 74.2 74.7 75.2 75.7 76.3 76.8 77.3 77.8 78.3 78.9 79.4 79.9 80.4 81.0 81.5 82.0 82.5 83.1 83.6 84.1 84.6 85.2 85.7 86.2 86.7 87.3 87.8 88.3 88.9 89.4 70.4 71.0 71.6 72.1 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.5 76.0 76.6 77.1 77.7 78.3 78.8 79.4 80.0 80.5 81.1 81.6 82.2 82.8 83.3 83.9 84.4 85.0 85.6 86.1 86.7 87.3 87.8 88.4 89.0 89.5 90.1 90.6 91.2 91.8 92.3 92.9 93.5 94.0 94.6 95.2 95.7 96.3 96.9 97.4 99.8 100.6 101.3 102.1 102.9 103.6 104.4 105.2 106.0 106.7 107.5 108.3 109.0 109.8 110.6 111.4 112.1 112.9 113.7 114.4 115.2 116.0 116.8 117.5 118.3 119.1 119.9 120.6 121.4 122.2 122.9 123.7 124.5 125.3 126.0 126.8 127.6 128.4 129.1 129.9 130.7 131.5 132.2 133.0 133.8 134.6 135.3 136.1 136.9 67.4 67.9 68.4 69.0 69.5 70.0 70.6 71.1 71.6 72.2 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.4 75.9 76.5 77.0 77.6 78.1 78.6 79.2 79.7 80.3 80.8 81.3 81.9 82.4 83.0 83.5 84.0 84. 6 85.1 85.7 86.2 86.8 87.3 87.8 88.4 88.9 89.5 90.0 90.6 91.1 91.7 92.2 92.8 93.3 213.9 215.0 216.2 217.3 218.4 219.5 220.7 221.8 222.9 224.0 225.2 226.3 227.4 228.5 229.7 230.8 231.9 233.1 234.2 235.3 236.4 237.6 238.7 239.8 240.9 242.1 243.1 244.3 245.4 246.6 247.7 248.8 249.9 251.1 252.2 253.3 254.4 255.6 256.7 257.8 258.9 260.1 261.2 262.3 263.4 264.6 265.7 266.8 268.0 95.7 96.3 96.8 97.3 97.9 98.4 98.9 99.5 100.0 100.5 101.1 101.6 102.2 102.7 103.2 103.8 104.3 104.8 105.4 105.9 106.5 107.0 107.5 108.1 108.6 109.2 109.7 110.2 110.8 111.3 111.9 112.4 112.9 113.5 114.0 114.6 115.1 115.7 116.2 116.7 117.3 117.8 118.4 118.9 119.5 120.0 120.6 121.1 121.7 104.3 104.8 105.4 106.0 106.6 107.1 107.7 108.3 108.8 109.4 110.0 110.6 111.1 111.7 112.3 112.9 113.4 114.0 114.6 115.2 115.7 116.3 116.9 117.5 118.0 118.6 119.2 119.8 120.3 120.9 121.5 122.1 122.6 123.2 123.8 124.4 125.0 125.5 126.1 126.7 127.3 127.9 128.4 129.0 129.6 130.2 130.8 131.3 131.9 146.2 147.0 147.7 148.5 149.3 150.1 150.8 151.6 152.4 153.2 153.9 154.7 155.5 156.3 157.0 157.8 158.0 159.4 160.2 160.9 161.7 162.5 163.3 164.0 164.8 165.6 166.4 167.1 167.9 168.7 169.5 170.3 171.0 171.8 172.6 173.4 174.2 174.9 175.7 176.5 177.3 178.1 178.8 179.6 180.4 181.2 181.9 182.7 183.5 99.9 100.4 101.0 101.5 102.1 102.6 103.2 103.7 104.3 104.8 105.4 106.0 106.5 107.1 107.6 108.2 108.7 109.3 109.8 110.4 110.9 111.5 112.1 112.6 113.2 113.7 114.3 114.9 115.4 116.0 116.5 117.1 117.6 118.2 118.8 119.3 119.9 120.4 121.0 121.6 122.1 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.1 126.6
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201.5 202.7 203.8 204.9 206.0 207.2 208.3 209.4 210.5 211.7 212.8 89.9 90.4 91.0 91.5 92.0 92.6 93.1 93.6 94.2 94.7 95.2 98.0 98.6 99.2 99.7 100.3 100.9 101.4 102.0 102.6 103.1 103.7 137.7 138.4 139.2 140.0 140.8 141.5 142.3 143.1 143.9 144.6 145.4 93.8 94.4 94.9 95.5 96.0 96.6 97.1 97.7 98.2 98.8 99.3 269.1 270.2 271.3 272.5 273.6 274.7 275.8 277.0 278.1 279.2 280.3 122.2 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.0 126.6 127.1 127.7 132.5 133.1 133.7 134.2 134.8 135.4 136.0 136.6 137.2 137.7 138.3 184.3 185.1 185.8 186.6 187.4 188.2 189.0 189.7 190.5 191.3 192.1 127.2 127.8 128.3 128.9 129.5 130.0 130.6 131.2 131.7 132.3 132.9 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 281.5 282.6 283.7 284.8 286.0 287.1 288.2 289.3 290.5 291.6 292.7 293.8 295.0 296.1 297.2 298.3 299.5 300.6 301.7 302.9 304.0 305.1 306.2 307.4 308.5 309.6 310.7 311.9 313.0 314.1 315.2 316.4 317.5 318.6 319.7 320.9 322.0 323.1 324.2 325.4 326.5 327.6 328.7 329.9 331.0 332.1 333.3 334.4 335.5 336.6 337.8 338.9 340.0 341.1 342. 3 343.4 344.5 345.6 346.8 347.9 128.2 128.8 129.3 129.9 130.4 131.0 131.6 132.1 132.7 133.2 133.8 134.3 134.9 135.4 136.0 136.5 137.1 137.7 138.2 138.8 139.3 139.9 140.4 141.0 141.6 142.1 142.7 143.2 143.8 144.4 144.9 145.5 146.0 146.6 147.2 147.7 148.3 148.8 149.4 150.0 150.5 151.1 151.7 152.2 152.8 153.4 153.9 154.5 155.1 155.6 156.2 156.8 157.3 157.9 158.5 159.0 159.6 160.2 160.7 161.3 138.9 139.5 140.1 140.7 141.3 141.8 142.4 143.0 143.6 144.2 144.8 145.4 145.9 146.5 147.1 147.7 148.3 148.9 149.5 150.1 150.6 151.2 151.8 152.4 153.0 153.6 154.2 154.8 155.4 156.0 156.5 157.1 157.7 158.3 158.9 159.5 160.1 160.7 161.3 161.9 162.5 163.1 163.7 164.3 164.9 165.4 166.0 166.6 167.2 167.8 168.4 169.0 169.6 170.2 170.8 171.4 172.0 172.6 173.2 173.8 192.9 193.6 194. 4 195.2 196.0 196.8 197.5 198.3 199.1 199.9 200.7 201.4 202.2 203.0 203.8 204.6 205.3 206.1 206.9 207.7 208.5 209.2 210.0 210.8 211.6 212.4 213.2 214.0 214.7 215.5 216.3 217.1 217.9 218.7 219.4 220.2 221.0 221.8 222.6 223.3 224.1 224.9 225.7 226.5 227.3 228.0 228.8 229.6 230.4 231.2 232.0 232.7 233.5 234.3 235.1 235.9 236.7 237.4 238.2 239.0 133.4 134.0 134.6 135.1 135.7 136.3 136.8 137.4 138.0 138.6 139.1 139.7 140.3 140.8 141.4 142.0 142.6 143.1 143.7 144.3 144.8 145.4 146.0 146.6 147.1 147.7 148.3 148.9 149.4 150.0 150.6 151.2 151.8 152.3 152.9 153.5 154.1 154.6 155.2 155.8 156.4 157.0 157.5 158.1 158.7 159.3 159.9 160.5 161.0 161.6 162.2 162.8 163.4 164.0 164.5 165.1 165.7 166.3 166.9 167.5 349.0 350.1 351.3 352.4 353.5 354.6 355.8 356.9 358.0 359.1 360. 3 361.4 362.5 363.6 364.8 365.9 367.0 368.2 369.3 370.4 371.5 372.7 373.8 374.9 376.0 377.2 378.3 379.4 380.5 381.7 382.8 383.9 385.0 386.2 387.3 388.4 389.5 390.7 391.8 392.9 394.0 395.2 396.3 397.4 398.5 399.7 400.8 401.9 403.1 404.2 405.3 406.4 407.6 408.7 409.8 410.9 412.1 413.2 414.3 415.4 161.9 162.5 163.0 163.6 164.2 164.7 165.3 165.9 166.5 167.0 167.6 168.2 168.8 169.3 169.9 170.5 171.1 171.6 172.2 172.8 173.4 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.7 180.3 180.9 181.5 182.1 182.7 183.2 183.8 184.4 185.0 185.6 186.2 186.8 187.3 187.9 188.5 189.1 189.7 190.3 190.9 191.5 192.0 192.6 193.2 193.8 194.4 195.0 195.6 196.2 174.4 175.0 175.6 176.2 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185. 2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.1 190.7 191.3 191.9 192.5 193.1 193.7 194.3 194.9 195.5 196.1 196.7 197.3 197.9 198.5 199.2 199.8 200.4 201.0 201.6 202.2 202.8 203.4 204.0 204.7 205.3 205.9 206.5 207.1 207.7 208.3 209.0 209.6 210.2 239.8 240.6 241.4 242.2 243.0 243.7 244.5 245.3 246.1 246.9 247.7 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.4 253.2 253.9 254.7 255.5 256.3 257.1 257.9 258.7 259.4 260.2 261.0 261.8 262.6 263.4 264.2 265.0 265.8 266.6 267.4 268.1 268.9 269.7 270.5 271.3 272.1 272.9 273.7 274.4 275.2 276.0 276.8 277.6 278.4 279.2 280.0 280.8 281.6 282.4 283.2 284.0 284.8 285.6 286.3 168.0 168.6 169.2 169.8 170.4 171.0 171.6 172.2 172.8 173.3 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.9 177.5 178.1 178.7 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183. 4 184.0 184.6 185.2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.0 190.6 191.2 191.8 192.4 193.0 193.6 194.2 194.8 195.4 196.0 196.6 197.2 197.8 198.4 199.0 199.6 200.2 200.8 201.4 202.0 202.6 203.2
6、说明 (1)还原糖能在碱性溶液中将两价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀,而糖本身被 211.7 氧化为相应的羧酸。这是还原糖定量测定的基础。 (2)氧化亚铜沉淀的量与还原糖的量成正比,计算氧化亚铜沉淀方法很多,高酸钾滴定法 是其中之一。当样品中的还原糖与 Cu2+作用后,生成定量的氧化亚铜沉淀,收集、清洗沉 淀,将其置于硫酸中,加入硫酸铁与氧化亚铜作用,硫酸铁还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾 标准溶液滴定生成的硫酸亚铁,终点为粉红色。根据消耗的高锰酸钾量可计算氧化亚铜质 量,再表 3-1 可计算出样品中还原糖的量。 (3)样品的处理:应除去蛋白质、脂肪、乙醇、二氧化碳、纤维素、淀粉等。 (4)还原糖与碱性酒石酸铜试剂作用,必须加热至沸腾下进行,因此加热至沸时间及保持 沸腾时间是需要严格控制的条件,并保持一致。 (5)煮沸后溶液应保持蓝色,使碱性酒石酸铜过量,使还原糖完全反应。 (6)在古氏坩埚中铺好精制石棉,必须密实,以免使氧化亚铜沉淀损失。 (7)高锰酸钾法测定食品中的还原糖测定结果准确性较好,但操作繁琐费时,并在抽滤过 程在应注意防止氧化亚铜沉淀暴露于空气中而氧化,将沉淀终保持在液面下,严格掌握反 应条件。 (二)直接滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲 基蓝作指示剂。根据磁品液消耗体积,计算还原糖量(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液)。 2.试剂 (1)碱性酒石酸铜甲液:称取 15.00g 硫酸铜(CuSO4•5HO2)及 0.05g 次甲基蓝,溶于水 中并稀释至 1000mL。 (2)碱性酒石酸铜乙液:称取 50.00g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.2 441.3 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.1 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 232.2 223.8 224.4 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 303.0 303.8 304.6 305.4 306.2 307.0 307.8 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 216.0 216.7 217.3 217.9 218.5 219.1 219.9 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.1 220.8 221.4 222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 237.7 238.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.1 331.7 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 228.5 229.1 229.7 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8
6、说明 (1)还原糖能在碱性溶液中将两价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀,而糖本身被 211.7 氧化为相应的羧酸。这是还原糖定量测定的基础。 (2)氧化亚铜沉淀的量与还原糖的量成正比,计算氧化亚铜沉淀方法很多,高酸钾滴定法 是其中之一。当样品中的还原糖与 Cu2+作用后,生成定量的氧化亚铜沉淀,收集、清洗沉 淀,将其置于硫酸中,加入硫酸铁与氧化亚铜作用,硫酸铁还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾 标准溶液滴定生成的硫酸亚铁,终点为粉红色。根据消耗的高锰酸钾量可计算氧化亚铜质 量,再表 3-1 可计算出样品中还原糖的量。 (3)样品的处理:应除去蛋白质、脂肪、乙醇、二氧化碳、纤维素、淀粉等。 (4)还原糖与碱性酒石酸铜试剂作用,必须加热至沸腾下进行,因此加热至沸时间及保持 沸腾时间是需要严格控制的条件,并保持一致。 (5)煮沸后溶液应保持蓝色,使碱性酒石酸铜过量,使还原糖完全反应。 (6)在古氏坩埚中铺好精制石棉,必须密实,以免使氧化亚铜沉淀损失。 (7)高锰酸钾法测定食品中的还原糖测定结果准确性较好,但操作繁琐费时,并在抽滤过 程在应注意防止氧化亚铜沉淀暴露于空气中而氧化,将沉淀终保持在液面下,严格掌握反 应条件。 (二)直接滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以次甲 基蓝作指示剂。根据磁品液消耗体积,计算还原糖量(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液)。 2.试剂 (1)碱性酒石酸铜甲液:称取 15.00g 硫酸铜(CuSO4•5HO2)及 0.05g 次甲基蓝,溶于水 中并稀释至 1000mL。 (2)碱性酒石酸铜乙液:称取 50.00g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 (含水) 转化糖 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.2 441.3 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.1 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 232.2 223.8 224.4 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 303.0 303.8 304.6 305.4 306.2 307.0 307.8 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 216.0 216.7 217.3 217.9 218.5 219.1 219.9 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.1 220.8 221.4 222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 237.7 238.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.1 331.7 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 228.5 229.1 229.7 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8