第二章 样品的采集、处理和保存 【教学目标】： 1.了解食品检验的基本程序，熟练地掌握各种采样的方法及技能； 2．熟练地掌握各种样品的处理方法，能正确、细致、独立、安全操作； 3．能根据检测目的和要求正确选择采样及样品处理方法； 4.能正确选择恰当的检测方法。 第一节 样品的采集、制备和保存 一、样品的采集 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行 检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。从大量的分析对象中抽取具有代表 性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。 食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成 熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量 也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分 析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成 成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值， 甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反 映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化 指标，防止成分逸散或带入杂质。 1．采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 (1)获得检样 由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。 (2)形成原始样品 许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致， 则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份 原始样品。 (3)得到平均样品 原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。 (4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别作为检验样品(供分析检测使用)、复 验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)o (5)填写采样记录 采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采 样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。 2．采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的 整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间(位置)和时问变化的规 律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整 批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品
第二章 样品的采集、处理和保存 【教学目标】： 1.了解食品检验的基本程序，熟练地掌握各种采样的方法及技能； 2．熟练地掌握各种样品的处理方法，能正确、细致、独立、安全操作； 3．能根据检测目的和要求正确选择采样及样品处理方法； 4.能正确选择恰当的检测方法。 第一节 样品的采集、制备和保存 一、样品的采集 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行 检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。从大量的分析对象中抽取具有代表 性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。 食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成 熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量 也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分 析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成 成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值， 甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反 映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化 指标，防止成分逸散或带入杂质。 1．采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 (1)获得检样 由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。 (2)形成原始样品 许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致， 则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份 原始样品。 (3)得到平均样品 原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。 (4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别作为检验样品(供分析检测使用)、复 验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)o (5)填写采样记录 采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采 样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。 2．采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的 整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间(位置)和时问变化的规 律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整 批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品
的取样等。 两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混 匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样，仅仅使用随机抽样法是不行的，必须结合代表性取 样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的 方式。具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异。 （1）均匀固体物料(如粮食、粉状食品) ①有完整包装(袋、桶、箱等)的物料可先按(总件数／2)1/2 确定采样件数，然后从样品 堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)，再用双套回转取样管插入包装容器 中采样，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多份 检样合起来成为原始样品；再用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混 合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在 3cm 以下的形状，并划成对角线或“十”字 线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份。这样操作直至 取得所需数量为止，此即是平均样品。 ②无包装的散堆样品 先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取 样器各采取少量检样，再按上述方法处理，得到平均样品。 (2)较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)这类物料不易充分混匀，可先按(总 件数／2)1/2 确定采样件(桶、罐)数，打开包装，用采样器从各桶(罐)中分上、中、下三层分 别取出检样，然后将检样混合均匀，在按上述方法分取缩减，得到所需数量的半均样品。 (3)液体物料(如植物油、鲜乳等) ④包装体积不太大的物料可先按(总件数／2)∽确定采样件数。开启包装，用混合器充 分混合(如果容器内被检物不多，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合)。然后用长 形管或特制采样器从每个包装中采取一定量的检样；将检样综合到一起后，充分混合均匀形 成原始样品；再用上述方法分取缩减得到所需数量的平均样晶。 ②大桶装的或散(池)装的物料这类物料不易混合均匀，可用虹吸法分层(大池的 还应分四角及中心五点)取样，每层 500ral 左右，得到多份检样；将检样充分混合均匀即得 原始样品；然后，分取缩减得到所需数量的平均样品。 (4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等) 这类食品各部位组成极不均匀， 个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。 ①肉类 根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样，混合后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品；有时从一只或很多只动物的同一 部位采取检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况 的半均样品。 ②水产品小鱼、小虾可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得 到所需数量的平均样品；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切 碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 ③果蔬 体积较小的(如山楂、葡萄等)，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀 形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)， 可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分 4 份或 8 份，取对角线 2 份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样 品；体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量的 检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 (5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等) 这类食品一般按班次或批号连同包 装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱)，可在堆放的不同部位抽取一定量(总件数 ／2)1/2 大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装(瓶、袋等)作为检样；将检样混合均匀形成
的取样等。 两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混 匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样，仅仅使用随机抽样法是不行的，必须结合代表性取 样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的 方式。具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异。 （1）均匀固体物料(如粮食、粉状食品) ①有完整包装(袋、桶、箱等)的物料可先按(总件数／2)1/2 确定采样件数，然后从样品 堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)，再用双套回转取样管插入包装容器 中采样，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多份 检样合起来成为原始样品；再用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混 合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在 3cm 以下的形状，并划成对角线或“十”字 线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份。这样操作直至 取得所需数量为止，此即是平均样品。 ②无包装的散堆样品 先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取 样器各采取少量检样，再按上述方法处理，得到平均样品。 (2)较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)这类物料不易充分混匀，可先按(总 件数／2)1/2 确定采样件(桶、罐)数，打开包装，用采样器从各桶(罐)中分上、中、下三层分 别取出检样，然后将检样混合均匀，在按上述方法分取缩减，得到所需数量的半均样品。 (3)液体物料(如植物油、鲜乳等) ④包装体积不太大的物料可先按(总件数／2)∽确定采样件数。开启包装，用混合器充 分混合(如果容器内被检物不多，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合)。然后用长 形管或特制采样器从每个包装中采取一定量的检样；将检样综合到一起后，充分混合均匀形 成原始样品；再用上述方法分取缩减得到所需数量的平均样晶。 ②大桶装的或散(池)装的物料这类物料不易混合均匀，可用虹吸法分层(大池的 还应分四角及中心五点)取样，每层 500ral 左右，得到多份检样；将检样充分混合均匀即得 原始样品；然后，分取缩减得到所需数量的平均样品。 (4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等) 这类食品各部位组成极不均匀， 个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。 ①肉类 根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样，混合后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品；有时从一只或很多只动物的同一 部位采取检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况 的半均样品。 ②水产品小鱼、小虾可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得 到所需数量的平均样品；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切 碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 ③果蔬 体积较小的(如山楂、葡萄等)，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀 形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)， 可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分 4 份或 8 份，取对角线 2 份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样 品；体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量的 检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 (5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等) 这类食品一般按班次或批号连同包 装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱)，可在堆放的不同部位抽取一定量(总件数 ／2)1/2 大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装(瓶、袋等)作为检样；将检样混合均匀形成
原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 3．采样数量 食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面：①采样的方法是否正确；②采样 的数量是否得当。因此，从整批食品中采取样品时，通常按一定的比例进行。确定采样的数 量，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样 品的数量不少于全部检验项目的四倍；检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于 0.5kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕 捉性分析，因此，相对来讲，取样数量要多一些。 4．采样的注意事项 (1)一切采样工具(如采样器、容器、包装纸等)都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂 质带入样品中。例如，作 3，4 一苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有 的石蜡含有 3，4 苯并芘；检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理；作锌测定的样 品不能用含锌的橡皮膏封口；作汞测定的样品不能使用橡皮塞；供微生物检验用的样品，应 严格遵守无菌操作规程。 (2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发 生变化。例如，作黄曲霉毒素 8。测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素 B1 发生分解。 (3)感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 (4)样品采集完后，应在 4h 之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。 (5)盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采 样方法、采样数量、分析项目及采样人。 5．采样实例 (1)罐头 ①按生产班次取样，取样量为 l／3000，尾数超过 i000 罐者，增取 1 罐，但每班每个 品种取样量基数不得少于 3 罐。 ②某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数 20000 罐为基数，取样量按 1／3000。超过 20000 罐以上罐数，取样量按 l／10000，尾数超过 1000 罐者，增取 1 罐。 ③个别生产量过小的产品，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过 5000 罐，每生产班次取样量不少于 1 罐，并班后取样基数不少于 3 罐。 ④按杀菌锅取样，每锅检取 l 罐，但每批每个品种不得少于 3 罐。 (2)瓶、袋、听装奶粉按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的 1％n 但不得 少于 2 件，尾数超过 500 件者应加取一件。 二、样品的制备 按采样规程采取的样品往往数量较多、颗粒较大，而且组成也不十分均匀。为了确保分析 结果的正确性，必须对采集到的样品进行适当的制备，以保证样品十分均匀，使在分析时采 取任何部分都能代表全部样品的成分。 样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。样品的制备方法因产 品类别不同而异。 1．液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅 拌器，可以任意调节搅拌速度。 2．互不相溶的液体(如油与水的混合物)应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样； 再制备成平均样品。 3．固体样品
原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。 3．采样数量 食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面：①采样的方法是否正确；②采样 的数量是否得当。因此，从整批食品中采取样品时，通常按一定的比例进行。确定采样的数 量，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样 品的数量不少于全部检验项目的四倍；检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于 0.5kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕 捉性分析，因此，相对来讲，取样数量要多一些。 4．采样的注意事项 (1)一切采样工具(如采样器、容器、包装纸等)都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂 质带入样品中。例如，作 3，4 一苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有 的石蜡含有 3，4 苯并芘；检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理；作锌测定的样 品不能用含锌的橡皮膏封口；作汞测定的样品不能使用橡皮塞；供微生物检验用的样品，应 严格遵守无菌操作规程。 (2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发 生变化。例如，作黄曲霉毒素 8。测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素 B1 发生分解。 (3)感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 (4)样品采集完后，应在 4h 之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。 (5)盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采 样方法、采样数量、分析项目及采样人。 5．采样实例 (1)罐头 ①按生产班次取样，取样量为 l／3000，尾数超过 i000 罐者，增取 1 罐，但每班每个 品种取样量基数不得少于 3 罐。 ②某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数 20000 罐为基数，取样量按 1／3000。超过 20000 罐以上罐数，取样量按 l／10000，尾数超过 1000 罐者，增取 1 罐。 ③个别生产量过小的产品，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过 5000 罐，每生产班次取样量不少于 1 罐，并班后取样基数不少于 3 罐。 ④按杀菌锅取样，每锅检取 l 罐，但每批每个品种不得少于 3 罐。 (2)瓶、袋、听装奶粉按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的 1％n 但不得 少于 2 件，尾数超过 500 件者应加取一件。 二、样品的制备 按采样规程采取的样品往往数量较多、颗粒较大，而且组成也不十分均匀。为了确保分析 结果的正确性，必须对采集到的样品进行适当的制备，以保证样品十分均匀，使在分析时采 取任何部分都能代表全部样品的成分。 样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。样品的制备方法因产 品类别不同而异。 1．液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅 拌器，可以任意调节搅拌速度。 2．互不相溶的液体(如油与水的混合物)应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样； 再制备成平均样品。 3．固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大 的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎并均匀；水分含量较高、韧性较强的样品(如肉 类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可 食部分放入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、 陶瓷、高强度塑料等。 为控制颗粒度均匀一致，可采用标准筛过筛。标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过 筛工具，可根据分析的要求选用。过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过的部分应继续 粉碎并过筛，直至全部样品都通过为止，而不应该把未过筛的部分随意丢弃，否则将造成食 品样品中的成分构成改变，从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品，必须进一步充分 混匀。固体油脂应加热熔化后再混匀。 4．罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品(葱、 辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。 在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变 化。作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。 三、样品的保存 采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、 高温分解、发酵等)，应在短时间内进行分析。如果不能立即分析或是作为复验和备查的样 品，则应妥善保存。 制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；并应根据食品种类选择其物 理化学结构变化极小的适宜温度保存。对易腐败变质的样品保存在 0～5℃的冰箱里，但保 存时问也不宜过长。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素 B。、维生素 B，等，容易发生光解， 以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的 不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。此外，样品保 存环境要清洁干燥，存放的样品要按 Et 期、批号、编号摆放，以便查找。 第二节 样品的预处理 食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药 等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各 种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测 定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分 析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干 扰组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，由于含量甚少，很难 检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以上这些操 作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过程中的一个重要环节，直接关系着分析检验 的成败。只有少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的含量时不需要进行预 处理，直接用原子吸收分光光度计即可测定。 在样品预处理过程中，要求既排除各种干扰因素，又不能使被测组分受到损失，而且应 能使被测组分达到浓缩，从而使测定结果准确可靠。 食品样品的预处理方法，应根据食品的种类和特点、被测组分的存在形式和理化性质及 所选用的分析检测方法等进行选择。常用的方法有以下几种
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大 的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎并均匀；水分含量较高、韧性较强的样品(如肉 类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可 食部分放入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、 陶瓷、高强度塑料等。 为控制颗粒度均匀一致，可采用标准筛过筛。标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过 筛工具，可根据分析的要求选用。过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过的部分应继续 粉碎并过筛，直至全部样品都通过为止，而不应该把未过筛的部分随意丢弃，否则将造成食 品样品中的成分构成改变，从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品，必须进一步充分 混匀。固体油脂应加热熔化后再混匀。 4．罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品(葱、 辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。 在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变 化。作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。 三、样品的保存 采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、 高温分解、发酵等)，应在短时间内进行分析。如果不能立即分析或是作为复验和备查的样 品，则应妥善保存。 制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；并应根据食品种类选择其物 理化学结构变化极小的适宜温度保存。对易腐败变质的样品保存在 0～5℃的冰箱里，但保 存时问也不宜过长。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素 B。、维生素 B，等，容易发生光解， 以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的 不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。此外，样品保 存环境要清洁干燥，存放的样品要按 Et 期、批号、编号摆放，以便查找。 第二节 样品的预处理 食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药 等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各 种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测 定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分 析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干 扰组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，由于含量甚少，很难 检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以上这些操 作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过程中的一个重要环节，直接关系着分析检验 的成败。只有少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的含量时不需要进行预 处理，直接用原子吸收分光光度计即可测定。 在样品预处理过程中，要求既排除各种干扰因素，又不能使被测组分受到损失，而且应 能使被测组分达到浓缩，从而使测定结果准确可靠。 食品样品的预处理方法，应根据食品的种类和特点、被测组分的存在形式和理化性质及 所选用的分析检测方法等进行选择。常用的方法有以下几种
一、有机物破坏法 有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定，例如，血红蛋白中的铁、维生素 B2 中 的钴等的测定。食品中的无机元素，常与一些有机物质结合在一起，从而失去其原来的特性。 因此，测定这些无机成分的含量时，需要在测定前破坏其有机结合体，使被测组分释放出来， 以便分析测定。通常采用高温或高温加强氧化剂等方法，使结合体中的有机物质发生分解， 呈气态逸散，而被测组分则残留下来。有机物破坏法根据具体操作步骤的不同，又司分为干 法灰化和湿法消化两大类。 (一)干法灰化 干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又称为灼烧法，样品 在灰化炉中(一般 550℃)被充分氧化。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可 采用这种方法对样品进行预处理。 1．原理 一定量的样品在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高 温的灰化炉(马弗炉)中(一般温度为 500～550℃)灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化 碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供 测定用。 2．方法特点 这种方法的优点是：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经 灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度 相同的情况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简单，灰化过程中不需要人一直 看管，可同时做其他实验的准备工作。 这种方法的缺点是：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，容易 造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼 烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结 果和回收率偏低。 3．提高回收率的措施 (1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度 灰化食品样品，应在尽可能低的温度 下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用 500～550。C 灰化 2h 或在 600。C 灰化 0·5h， 一般不要超过 600℃ 近年来已开发出一种低温灰化技术，此法是将样品放在低温灰化炉中，先将炉内抽至近 真卒(10Pa 左右)，然后不断通入氧气，流速为 0.3—0.8L／min，再用射频照射使氧气活化， 这样在低于 150℃的温度下便可使样品完全灰化，从而克服了高温灰化的缺点，但所需仪器 的价格较高，不易普及推广。用氧瓶燃烧法来进行灰化，不需要特殊的设备，较易办到。可 将样品包在滤纸内，夹在燃烧瓶塞下的托架上，在燃烧瓶中加入一定量的吸收液，并充满纯 的氧气，点燃滤纸包立即塞紧燃烧瓶，使样品中的有机物燃烧完全，剧烈振摇，使烟气全部 被吸收在吸收液中，最后取出分析。本法适合植物叶片、种子等少量的固体样品，也适用于 少量液体样品及纸色谱分离后的样品斑点分析。 (2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留 例如，元素磷可能以含氧 酸(oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存散失更多，加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元 素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适量的氢 氧化钙；对含锡的样品可加入适量的氢氧化钠；考虑到灰化过程中卤素的散失，样品必须在 碱性条件下进行灰化，样品中加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化 钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起衬垫坩埚材料的作用， 减少样品与坩埚的接触和吸留在一般的灰化温度，铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发
一、有机物破坏法 有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定，例如，血红蛋白中的铁、维生素 B2 中 的钴等的测定。食品中的无机元素，常与一些有机物质结合在一起，从而失去其原来的特性。 因此，测定这些无机成分的含量时，需要在测定前破坏其有机结合体，使被测组分释放出来， 以便分析测定。通常采用高温或高温加强氧化剂等方法，使结合体中的有机物质发生分解， 呈气态逸散，而被测组分则残留下来。有机物破坏法根据具体操作步骤的不同，又司分为干 法灰化和湿法消化两大类。 (一)干法灰化 干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又称为灼烧法，样品 在灰化炉中(一般 550℃)被充分氧化。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可 采用这种方法对样品进行预处理。 1．原理 一定量的样品在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高 温的灰化炉(马弗炉)中(一般温度为 500～550℃)灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化 碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供 测定用。 2．方法特点 这种方法的优点是：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经 灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度 相同的情况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简单，灰化过程中不需要人一直 看管，可同时做其他实验的准备工作。 这种方法的缺点是：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，容易 造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼 烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结 果和回收率偏低。 3．提高回收率的措施 (1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度 灰化食品样品，应在尽可能低的温度 下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用 500～550。C 灰化 2h 或在 600。C 灰化 0·5h， 一般不要超过 600℃ 近年来已开发出一种低温灰化技术，此法是将样品放在低温灰化炉中，先将炉内抽至近 真卒(10Pa 左右)，然后不断通入氧气，流速为 0.3—0.8L／min，再用射频照射使氧气活化， 这样在低于 150℃的温度下便可使样品完全灰化，从而克服了高温灰化的缺点，但所需仪器 的价格较高，不易普及推广。用氧瓶燃烧法来进行灰化，不需要特殊的设备，较易办到。可 将样品包在滤纸内，夹在燃烧瓶塞下的托架上，在燃烧瓶中加入一定量的吸收液，并充满纯 的氧气，点燃滤纸包立即塞紧燃烧瓶，使样品中的有机物燃烧完全，剧烈振摇，使烟气全部 被吸收在吸收液中，最后取出分析。本法适合植物叶片、种子等少量的固体样品，也适用于 少量液体样品及纸色谱分离后的样品斑点分析。 (2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留 例如，元素磷可能以含氧 酸(oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存散失更多，加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元 素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适量的氢 氧化钙；对含锡的样品可加入适量的氢氧化钠；考虑到灰化过程中卤素的散失，样品必须在 碱性条件下进行灰化，样品中加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化 钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起衬垫坩埚材料的作用， 减少样品与坩埚的接触和吸留在一般的灰化温度，铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发