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无机与分析化学实验复习题实验名称：酸碱标准溶液的配制和浓度比较问题1：怎样配制洗液？洗液的使用与作用是什么？答：将4克的重铬酸钾加入100毫升浓硫酸中，搅拌下加热溶解，冷却后装入小口瓶中。将适量洗液倒入干燥的待清洗的玻璃容器中，润洗器壁数分钟（必要时可延长时间）后放出回收，再用大量自来水冲洗，达到去除玻璃器皿表面油污的作用，使之不挂水珠。问题2：器血是否洗净，如何检验?滴定管为什么用标雅溶液洗2-3遍？锥形瓶是否应烘干?为什么？答：已洗净的仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，器壁可以被水润湿。如果把水加到仪器上，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样。加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保的仪器才算洗得干净。操作溶液的浓度不变。。为此，先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞（使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2-3次后，即可加入操作溶液（或挥济玻增环）因为滴定反应的与物质的量有关，锥形瓶中少量的水并不影响滴定终点。于滴定管中。维形册不必烘十问题3：滴定管使用前应做哪些准备？答：1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内，涂薄漂一旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。2）润洗加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。为此，先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。3）排气泡注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡：碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。4）读数排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等1-2min后，再调节液面在0.00mL刻度处（或0刻度附近），读数精确至0.01mL，备用。问题4：滴定管如何读数？答：滴定管应垂直地夹在滴定台上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则（1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。（2）注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能读数。（3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。（4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。问题5：滴定操作应注意什么？答：滴定最好在锥形瓶中进行（特殊时也可在烧杯中进行）。酸式滴定管滴定时，用左手控制滴定管的2
无机与分析化学实验复习题 实验名称：酸碱标准溶液的配制和浓度比较 问题 1：怎样配制洗液？洗液的使用与作用是什么？ 答：将 4 克的重铬酸钾加入 100 毫升浓硫酸中，搅拌下加热溶解，冷却后装入小口瓶中。将适量洗液倒 入干燥的待清洗的玻璃容器中，润洗器壁数分钟（必要时可延长时间）后放出回收，再用大量自来水冲洗， 达到去除玻璃器皿表面油污的作用，使之不挂水珠。 问题 2：器皿是否洗净，如何检验?滴定管为什么用标准溶液洗 2-3 遍? 锥形瓶是否应烘干?为什么? 答：已洗净的仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，器壁可以被水润湿。如果把水加到仪器上，再 把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样 的仪器才算洗得干净。加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保 操作溶液的浓度不变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管， 打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液 于滴定管中。 锥形瓶不必烘干，因为滴定反应的与物质的量有关，锥形瓶中少量的水并不影响滴定终点。 问题 3：滴定管使用前应做哪些准备？ 答：1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。 2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不 变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液于滴定管中。 3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲 下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排 除气泡。 4）读数 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等 l-2min 后，再调节液面在 0.00mL 刻度处（或 0 刻度附近），读数精确至 0.01mL，备用。 问题 4：滴定管如何读数？ 答：滴定管应垂直地夹在滴定台上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液 的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确 读数，应遵守下列原则： （1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹 上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等 1-2min 后才能读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点 应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。 （4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点， 读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。 问题 5：滴定操作应注意什么？ 答：滴定最好在锥形瓶中进行（特殊时也可在烧杯中进行）。酸式滴定管滴定时，用左手控制滴定管的 2
旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL/min，即3-4滴/s。临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。问题6：配制酸碱标准溶液时，为什么用量简量取盐酸和用台秤称固体NaOH，而不用移液管和分析天平？答：由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，因此不能用直接法配制，因此用量筒量取盐酸和用台秤称固体NaOH，而不必用移液管和分析天平，先配制到近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。问题7：滴定时，指示剂用量为什么不能太多？答：指示剂加入量的多少会影响变色的敏锐程度，一般来讲，指示剂适当少用，变色会明显些。而且指示剂是弱酸或弱减，也要消耗滴定剂溶液，指示剂加的过多，会引入误差。问题8：50毫升的滴定管，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度线附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？答：滴定时最好每次都从0.00mL开始，或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少滴定管刻度不均匀带来的体积误差。实验名称：天平称量练习问题9：简述电子天平使用的步骤和方法？答：a取下天平罩，放在天平箱的右后方的台面上；b称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上，接受器皿放在天平箱的左侧：c称量前应做如下检查和调整：了解待测试样温度和天平箱的温度是否相同，若不同需放置至相同后再称量；检查天平称盘和底板是否清洁，必要时用毛刷扫净：检查天平是否处于水平位置，站立观察天平气泡式水准器的气泡若不在中心时，调整天平下方的两个垫脚螺丝至达水平。预热30分钟：e称量：按ON键，显示器亮，2秒后显使用时不得随意挪动大平：示天平型号，5秒后显示称量模式：（此时屏幕显示为0.0000g）：放入称量瓶，关按IAK进零操作闭天平门，待读数稳定后按TAR键清零，将称量瓶拿出，倾倒药品，放入称量瓶，关屏希显示容器质量，闭天平门，屏幕显示试样质量，记录：f称量完毕，取出被称物，关闭天平门。按TAR键进行清零操作。按OFF键，显示器熄灭。若较长时间不再使用天平，应拔去电源线：g盖上天平罩，填写《天平使用情况登记表》，经教师签字后方可离开。问题10：简述直接称样法的使用范围和操作要点？答：a对于在空气中没有吸湿性的试样及试剂，可用直接法称量：b操作时先将清洁干燥的容器（烧杯、表面血或硫酸纸）放在电子天平上，关闭天平门，待读数稳定后清零（去皮），用药勺取所需量的试样（可多次）于容器中，直接从天平上称出其质量。问题11：简述差减称样法的操作步骤和称量瓶的使用方法？答：差减称去是将试样放在称量瓶中，先称量试样和称量瓶的总重，然后按所需量倒出部分试样，再称量试样和次称量之差即为倒出试样的质量。操作步骤：a打开干燥器，用清洁的纸条A出称量瓶，先检查称量瓶中试样量是否能满足称客成约1cm量要求，纸片夹住称量瓶的盖柄，检查瓶盖能否打开：b拿住纸带尾部将称量瓶数稳定后清零（去皮）：C左手拿住纸带尾部将称量瓶从天平瓶的盖柄，打开瓶盖（但瓶盖不离开接量形受器血上方)。将瓶身慢慢向下倾斜使试样慢慢落入接受器血中。注意不要让试样撤落在器皿外。当试样量接近要求时，将称量瓶用瓶盖敲击瓶口，使瓶口部分的试样落回缓缓贤盗起称量瓶，盖好瓶盖；d再次将称量瓶放在电子天平上，关闭天平门，待读数稳定后，直接称出其质量（为负值）。问题12：干燥器的作用、干燥剂的选择和处理方法？答：为防止已干燥的样品再吸收空气中的水分，应将其放在干燥器中。常用的干燥剂是变色硅胶，无水硅胶呈兰色，吸水后呈红色。若硅胶从兰色变红色，表示硅胶失效。吸水后的硅胶防入烘箱中烘干后可重3
旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动， 甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶 液。滴定速度一般为 10mL／min，即 3-4 滴／s。临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入 少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。 使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使 其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而 形成气泡。 问题 6：配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体 NaOH ，而不用移液管和分析天平? 答：由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，因此不能用直接法配制，因此用量筒量 取盐酸和用台秤称固体NaOH，而不必用移液管和分析天平，先配制到近似浓度的溶液，然后用基准物质标 定其准确浓度，即间接法配制。 问题 7：滴定时，指示剂用量为什么不能太多? 答：指示剂加入量的多少会影响变色的敏锐程度，一般来讲，指示剂适当少用，变色会明显些。而且指 示剂是弱酸或弱减，也要消耗滴定剂溶液，指示剂加的过多，会引入误差。 问题 8：50 毫升的滴定管，当第一次实验用去 20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度线附 近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？ 答：滴定时最好每次都从 0.00mL 开始，或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积 范围内滴定，减少滴定管刻度不均匀带来的体积误差。 实验名称：天平称量练习 问题 9：简述电子天平使用的步骤和方法？ 答：a 取下天平罩，放在天平箱的右后方的台面上；b 称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前 的台面上，接受器皿放在天平箱的左侧；c 称量前应做如下检查和调整：了解待测试样温度和天平箱的温 度是否相同，若不同需放置至相同后再称量；检查天平称盘和底板是否清洁，必要时用毛刷扫净；检查天 平是否处于水平位置，站立观察天平气泡式水准器的气泡若不在中心时，调整天平下方的两个垫脚螺丝至 达水平。使用时不得随意挪动天平；d 打开电源，预热 30 分钟；e 称量：按 ON 键，显示器亮，2 秒后显 示天平型号，5 秒后显示称量模式；按 TAR 键进行清零操作（此时屏幕显示为 0.0000g）；放入称量瓶，关 闭天平门，屏幕显示容器质量，待读数稳定后按 TAR 键清零，将称量瓶拿出，倾倒药品，放入称量瓶，关 闭天平门，屏幕显示试样质量，记录；f 称量完毕，取出被称物，关闭天平门。按 TAR 键进行清零操作。 按 OFF 键，显示器熄灭。若较长时间不再使用天平，应拔去电源线；g 盖上天平罩,填写«天平使用情况登 记表»，经教师签字后方可离开。 问题 10：简述直接称样法的使用范围和操作要点？ 答：a 对于在空气中没有吸湿性的试样及试剂，可用直接法称量；b 操作时先将清洁干燥的容器（烧杯、 表面皿或硫酸纸）放在电子天平上，关闭天平门，待读数稳定后清零（去皮），用药勺取所需量的试样（可 多次）于容器中，直接从天平上称出其质量。 问题 11：简述差减称样法的操作步骤和称量瓶的使用方法？ 答：差减称样法是将试样放在称量瓶中，先称量试样和称量瓶的总重，然后按所需量倒出部分试样，再 称量试样和称量瓶的质量，二次称量之差即为倒出试样的质量。操作步骤：a 打开干燥器，用清洁的纸条 叠成约 1cm 宽的纸带套在称量瓶上，用手拿住纸带尾部取出称量瓶，先检查称量瓶中试样量是否能满足称 量要求，若试样量少，应添加。用一干净的小纸片夹住称量瓶的盖柄，检查瓶盖能否打开；b 拿住纸带尾 部将称量瓶（带瓶盖）放在电子天平上，关闭天平门，待读数稳定后清零（去皮）；c 左手拿住纸带尾部将 称量瓶从天平上取出，拿到接受器皿上方，右手用小纸片夹住称量瓶的盖柄，打开瓶盖（但瓶盖不离开接 受器皿上方）。将瓶身慢慢向下倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶口上方，使试样慢慢落入接受器皿中。注意不要让 试样撒落在器皿外。当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲击瓶口，使瓶口部分的试样落回 称量瓶，盖好瓶盖；d 再次将称量瓶放在电子天平上，关闭天平门，待读数稳定后，直接称出其质量（为 负值）。 问题 12：干燥器的作用、干燥剂的选择和处理方法？ 答：为防止已干燥的样品再吸收空气中的水分，应将其放在干燥器中。常用的干燥剂是变色硅胶，无水 硅胶呈兰色，吸水后呈红色。若硅胶从兰色变红色，表示硅胶失效。吸水后的硅胶防入烘箱中烘干后可重 3
新使用。实验名称：氯化钡中领的测定（重量分析法）问题13：沉淀BaSO的沉淀形式和称量形式分别是什么？答：BaSO4的沉淀形式和称量形式都是BaSO4。问题14：何调空埚的恒重？答：把空埚在一定温度下灼烧，干燥器中冷却后称重，在同一温度下重新灼烧一定时间冷却后称重，如此操作直到两次称量的质量差不超过0.3mg，即为恒重。问题15：进行沉淀时，为什么在热溶液中，不断搅拌的条件下，逐滴加入沉淀剂？答：因为BaSO是晶形沉淀，得到晶形沉淀的条件为稀、热、慢、搅、陈，即需要热溶液中，搅拌的条件下慢慢加入滴定剂。问题16：制备沉淀时如何检查BaSO.沉淀是否完全？答：加入一定量沉淀剂后，放置一段时间使沉淀和溶液分层，往上清液中滴入2滴硫酸溶液，若溶液变混浊，说明沉淀不完全，若上清液无变化，说明沉淀完全。问题17：从制备沉淀、沉淀过滤和往中转移沉淀为止，所用玻璃棒不能随地放置，为什么？答：为避免粘在玻璃棒上的沉淀的损失。问题18：如何检查BaSO，沉淀洗涤完全？答：从漏斗收集几滴滤液，其中加入AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤完全。实验名称自来水中氯的测定-莫尔法问题19：影响沉淀平衡的因素有哪些？答：同离子效应，盐效应，酸效应和络合效应问题20：在莫尔法测定水中氧的含量中影响反应的因素主要是什么效应？答：主要是酸效应.pH值过低，铬酸根会和氢离子反应生成重铬酸，从而降低铬酸根的浓度，会使滴定过量而如果pH值太高，氢氧根又会和银离子生成黑色氧化银沉淀，也会影响滴定终点问题21：标准溶液的配置有哪些方法?AgNO标准溶液能否用直接法配置？答：直接法和间接法AgNO，标准溶液不能用直接法配置，因为AgNO，不稳定见光容易分解，所以需要用标准NaCI溶液标定问题22：溶度积常数铬酸银的小于氧化银，问溶解度铬酸银和氧化银谁的大？答：溶度积常数和溶解度不是一个概念，虽然铬酸银溶度积常数小于氯化银，但是溶解度却要大于氯化银根据溶度积常数公式讲解问题23：启发式提问：莫尔法测定水中氯的含量时为什么可以用铬酸钾当指示剂？答：铬酸银溶解度大于氯化银，氯化银沉淀先生成为白色，到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色，根据颜色变化，我们确定终点问题24：指示剂用量过多或过少，对测定结果有何影响？答：根据溶度积常数公式，指示剂用量过多滴定终点提前，指示剂用量过少滴定终点推迟。实验名称：HAe电离常数的测定问题25：如果改变所测HAc溶液的温度和浓度，则电离度和电离常数有无变化？答：电离度随浓度和温度而变化，电离常数不随浓度变化而变化，随温度变化略有变化。问题26：实验中为什么要加入1mol/LKCI5.0mL?答：用于调节溶液的总离子强度，使滴定各点的活度系数基本恒定，增加导电性，缩短电位平衡时间。问题27：当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否等于7？为什么？答：不等于7。因为终点产物为醋酸钠，是一元弱碱，pH值大于7。实验名称：双氧水中H202含量的测定问题28：滴定过程中KMnO.溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO反应生成的Mn*对于它们的反应具有催化作用，能够加速该反应的进行。4
新使用。 实验名称：氯化钡中钡的测定（重量分析法） 问题 13：沉淀BaSO4的沉淀形式和称量形式分别是什么？ 答：BaSO4的沉淀形式和称量形式都是BaSO4。 问题 14：何谓空坩埚的恒重？ 答：把空坩埚在一定温度下灼烧，干燥器中冷却后称重，在同一温度下重新灼烧一定时间冷却后称重， 如此操作直到两次称量的质量差不超过 0.3mg，即为恒重。 问题 15：进行沉淀时，为什么在热溶液中，不断搅拌的条件下，逐滴加入沉淀剂？ 答：因为BaSO4是晶形沉淀，得到晶形沉淀的条件为稀、热、慢、搅、陈，即需要热溶液中，搅拌的条 件下慢慢加入滴定剂。 问题 16：制备沉淀时如何检查BaSO4沉淀是否完全？ 答：加入一定量沉淀剂后，放置一段时间使沉淀和溶液分层，往上清液中滴入 2 滴硫酸溶液，若溶液变 混浊，说明沉淀不完全，若上清液无变化，说明沉淀完全。 问题 17：从制备沉淀、沉淀过滤和往坩埚中转移沉淀为止，所用玻璃棒不能随地放置，为什么？ 答：为避免粘在玻璃棒上的沉淀的损失。 问题 18：如何检查BaSO4沉淀洗涤完全？ 答：从漏斗收集几滴滤液，其中加入AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤完全。 实验名称：自来水中氯的测定-莫尔法 问题 19：影响沉淀平衡的因素有哪些? 答: 同离子效应,盐效应,酸效应和络合效应. 问题 20：在莫尔法测定水中氯的含量中影响反应的因素主要是什么效应? 答：主要是酸效应.pH 值过低,铬酸根会和氢离子反应生成重铬酸,从而降低铬酸根的浓度 ,会使滴定过量. 而如果 pH 值太高,氢氧根又会和银离子生成黑色氧化银沉淀,也会影响滴定终点. 问题 21：标准溶液的配置有哪些方法?AgNO3标准溶液能否用直接法配置? 答：直接法和间接法. AgNO3标准溶液不能用直接法配置,因为AgNO3不稳定见光容易分解,所以需要用 标准NaCl溶液标定. 问题 22：溶度积常数铬酸银的小于氯化银,问溶解度铬酸银和氯化银谁的大? 答：溶度积常数和溶解度不是一个概念,虽然铬酸银溶度积常数小于氯化银,但是溶解度却要大于氯化银. 根据溶度积常数公式讲解. 问题 23：启发式提问：莫尔法测定水中氯的含量时为什么可以用铬酸钾当指示剂? 答：铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜 色变化,我们确定终点. 问题 24：指示剂用量过多或过少,对测定结果有何影响? 答：根据溶度积常数公式,指示剂用量过多滴定终点提前, 指示剂用量过少滴定终点推迟。 实验名称： HAc 电离常数的测定 问题 25：如果改变所测 HAc 溶液的温度和浓度，则电离度和电离常数有无变化？ 答：电离度随浓度和温度而变化，电离常数不随浓度变化而变化，随温度变化略有变化。 问题 26：实验中为什么要加入 1mol/L KCl 5.0mL？ 答：用于调节溶液的总离子强度，使滴定各点的活度系数基本恒定，增加导电性，缩短电位平衡时间。 问题 27：当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的 pH 值是否等于 7？为什么？ 答：不等于 7。因为终点产物为醋酸钠，是一元弱碱，pH 值大于 7。 实验名称：双氧水中H2O2含量的测定 问题 28：滴定过程中KMnO4溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？ 答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO4反应生成的Mn2+对于它们的反应具有催化 作用，能够加速该反应的进行。 4
问题29：KMnO，溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？答：温度保持在75-85℃，一般不能低于60℃。问题30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？答：KMnO.和还原性物质作用产MnO2，KMnO,溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因为滤纸中纤维能还原KMnO4。问题31：KMnO，溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。问题32：KMnO.溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可以？答：KMnO.溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化CT，从而导致结果出现误差。实验名称：邻二氨杂菲分光光度法测定铁问题33：分光光度法的适宜条件是什么？答：测定微量组份：pH2<pH<9，pH=5：HAc—NaAc缓冲溶液；入max=510nm。问题34：Fe标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总质量是否要加盐酸羟胺？答：Fe3+的溶液加入盐酸羟胺的目的是将Fe3+还原为Fe2+。如测定一般铁盐的总铁量，也应加入盐酸羟胺，因Fe可能有部分被氧化，也必须将Fe还原为Fe。问题35：配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？答：配制已久的盐酸羟胺，很可能变质，而使其不能将Fe还原为Fe，故使分析结果偏低。实验名称：粗盐的提纯问题36：粗盐中的不浴杂质和可溶性杂质分别是什么？答：不溶杂质为泥沙，可溶性杂质是Ca2+、Mg2+、K和SO.2。问题37：除去粗盐中的Ca2+、Mg2和SO,2时，加入试剂的正确顺序是什么？为什么不能颠倒？答：BaCL2→NaOH→Na2CO→盐酸，或BaCL2→Na2CO→NaOH→盐酸；颠倒后就不能除尽杂质离子。问题38：滤液蒸发浓缩时为什么不能把滤液蒸干？答：滤液蒸干后就没有母液了，杂质KCI就会留在精盐中，影响纯度。问题39：有的同学精盐的产率大于100%，原因是什么？答：①加入的试剂NaOH或Na2CO过多，用盐酸调pH值后生成过多的氯化钠②含水多。问题40：用盐酸调pH值时，pH值为3～4，过低或过高会出现什么问题？答：pH值过低会带入盐酸杂质，pH值过高杂质NaOH或NaCO；中和不完全。问题41：减压抽滤应注意什么间题？什么情况下算抽滤完成了？答：减压抽滤装置布氏漏斗中的滤纸应湿润不应翘起，抽滤完成，先拔布氏漏斗，再关电源，防止倒吸。食盐上层应用滤纸压成滤饼。布氏漏斗下部无水滴出算抽滤完成。实验名称：水中微量氟的测定问题42：用氟电极测得的是F的活度还是浓度？如果要测F的浓度，应该怎么办？答：氟离子选择性电极的膜电位所反映的是F的活度而不是浓度。AE=K+0.059logaF-因而用氟电极测出的只能是F-的活度。因为αF-=fr-CF-，所以只有当离子活度系数fF-固定不变时，氟电极的膜电位才与F-的浓度成线性关系，即△E膜=K'+0.059logCF-，这里K'是包括了活度系数fF-的新常数，而为了使离子活度系数固定不变，必须将离子强度较高的溶液加到标准溶液和未知试液中，使溶液的离子强度固定不变，从而使离子活度系数恒定，这样就可以用氟电极直接测得F的浓度。问题43：总离子强度调节缓冲溶液应包含哪些组分？各组分的作用如何？答：总离子强度调节缓冲溶液应包含三部分，其一为强电解剂如KNO，NaNO，等，其作用是固定离子强度，从而使离子活度系数恒定以使测得的电动势直接与离子浓度成线性关系，其二为缓冲剂，控制溶液PH，其三掩蔽剂如柠檬酸钠，可以掩蔽干扰离子的作用，因为F的测定，容易受一些金属离子的干扰，而5
问题 29：KMnO4溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？ 答：温度保持在 75-85℃，一般不能低于 60℃。 问题 30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？ 答：KMnO4和还原性物质作用产MnO2，KMnO4溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因 为滤纸中纤维能还原KMnO4。 问题 31：KMnO4溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？ 答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。 问题 32：KMnO4溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可 以？ 答：KMnO4溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身 具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化Cl- ，从而导致结果出现误差。 实验名称：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 问题 33：分光光度法的适宜条件是什么？ 答：测定微量组份； pH 2<pH<9，pH≈5；HAc—NaAc 缓冲溶液；λmax=510nm。 问题 34：Fe3+标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总质量是否要加盐酸羟胺？ 答：Fe3+ 的溶液加入盐酸羟胺的目的是将Fe3+ 还原为 Fe2+。如测定一般铁盐的总铁量，也应加入盐酸 羟胺，因Fe2+可能有部分被氧化，也必须将Fe3+ 还原为Fe2+。 问题 35：配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？ 答：配制已久的盐酸羟胺，很可能变质，而使其不能将Fe3+ 还原为Fe2+，故使分析结果偏低。 实验名称：粗盐的提纯 问题 36：粗盐中的不溶杂质和可溶性杂质分别是什么？ 答：不溶杂质为泥沙，可溶性杂质是Ca2+、Mg2+、K+ 和SO4 2-。 问题 37：除去粗盐中的Ca2+、Mg2+和SO4 2- 时，加入试剂的正确顺序是什么？为什么不能颠倒？ 答：BaCL2→ NaOH → Na2CO3 → 盐酸，或BaCL2 → Na2CO3 → NaOH → 盐酸；颠倒后就不能 除尽杂质离子。 问题 38：滤液蒸发浓缩时为什么不能把滤液蒸干？ 答：滤液蒸干后就没有母液了，杂质 KCl 就会留在精盐中，影响纯度。 问题 39：有的同学精盐的产率大于 100%，原因是什么？ 答：①加入的试剂NaOH或Na2CO3过多，用盐酸调pH值后生成过多的氯化钠②含水多。 问题 40：用盐酸调 pH 值时，pH 值为 3～4，过低或过高会出现什么问题？ 答：pH值过低会带入盐酸杂质，pH值过高杂质NaOH或Na2CO3 中和不完全。 问题 41：减压抽滤应注意什么问题？什么情况下算抽滤完成了？ 答：减压抽滤装置布氏漏斗中的滤纸应湿润不应翘起，抽滤完成，先拔布氏漏斗，再关电源，防止倒吸。 食盐上层应用滤纸压成滤饼。布氏漏斗下部无水滴出算抽滤完成。 实验名称：水中微量氟的测定 问题 42：用氟电极测得的是F－ 的活度还是浓度？如果要测F－ 的浓度，应该怎么办？ 答：氟离子选择性电极的膜电位所反映的是F－ 的活度而不是浓度。 ΔE＝K＋0.059logαF－ 因而用氟电极测出的只能是F－的活度。因为αF－＝f F－·C F－，所以只有当离子活度系数 f F－固定不变时，氟 电极的膜电位才与F－ 的浓度成线性关系，即ΔE膜＝K’＋0.059logCF－ ，这里K’是包括了活度系数 f F－的新 常数，而为了使离子活度系数固定不变，必须将离子强度较高的溶液加到标准溶液和未知试液中，使溶液 的离子强度固定不变，从而使离子活度系数恒定，这样就可以用氟电极直接测得F－的浓度。 问题 43：总离子强度调节缓冲溶液应包含哪些组分？各组分的作用如何？ 答：总离子强度调节缓冲溶液应包含三部分，其一为强电解剂如KNO3，NaNO3等，其作用是固定离子 强度，从而使离子活度系数恒定以使测得的电动势直接与离子浓度成线性关系，其二为缓冲剂，控制溶液 PH，其三掩蔽剂如柠檬酸钠，可以掩蔽干扰离子的作用，因为F－ 的测定，容易受一些金属离子的干扰，而 5