分析化学实验手册目录前言安全教育及课程要求分析化学实验的常用仪器和基本操作实验1分析天平与称量实验2HCI标准溶液的配制及标定实验3NaOH标准溶液的配制及标定实验4滴定分析基本操作练习实验5水硬度的测定实验60.02mol/LKMnO.标准溶液的配制与标定实验7H2O,含量的测定实验8分光光度计的性能检验实验9维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析
分析化学实验手册 目 录 前 言 安全教育及课程要求 分析化学实验的常用仪器和基本操作 实验 1 分析天平与称量 实验 2 HCl 标准溶液的配制及标定 实验 3 NaOH 标准溶液的配制及标定 实验 4 滴定分析基本操作练习 实验 5 水硬度的测定 实验 6 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 实验７ H2O2含量的测定 实验８ 分光光度计的性能检验 实验 9 维生素 B12注射液的定性鉴别、定量分析
前言《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学自的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。安全教育及课程要求安全知识（一）对分析仪器的使用要求实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。（二）、对试剂药品的使用要求实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。使用AS2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小v心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。课程要求
前 言 《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的 完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学 目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概 念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写 了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作 和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器 的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析 能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成 学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。 安全教育及课程要求 安全知识 （一）对分析仪器的使用要求 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮 恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 （二）、对试剂药品的使用要求 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实 验结束后应洗手。 使用 As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加 以特殊处理。 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮 肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时， 可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用 CCl4灭火器灭火。 课程要求
（一）实验操作要求1.容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净，2.基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。（二）实验报告1.预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。2.实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。(三)课堂要求1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2.实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。分析化学实验的常用仪器和基本操作一天平（一）半自动电光分析天平1.构造原理半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。承重刀上面分别挂着两个吊耳（），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的
（一）实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应 规范准确。 （二）实验报告 1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录 表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 2. 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完 成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验 报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 （三）课堂要求 1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 分析化学实验的常用仪器和基本操作 一天平 （一）半自动电光分析天平 1．构造原理 半自动电光分析天平的外形如附图 1 所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上 装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与 一个玛瑙平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重 刀。 承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下 来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝 制圆筒构成的
15500000y+13121,天平梁 2.平衡螺丝3.吊耳14.指针5.升降枢6.拨杆7.螺旋脚8.盘托9.称盘1010.投影屏11.阻尼筒12.托叶13.支柱14.指数盘15圈码16框罩17支点刀首图1半自动电光分析天平的构天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。2.使用方法（1）零点调节借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载重的情况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使它们重合。要是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。（2）称量将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右边加码。1克以上的码从码盒中取用，按照粗称的质量由大到小添加，1克以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照天平使用规则进行。3、分析天平的使用规则（1）称量前检查天平是否符合工作要求。如：是否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻璃箱罩内外是否清洁等。（2）注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或增减码等，都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。（3）保持天平的清洁干燥。码只能用镊子夹取，只准放在码盒内或天平的右盘上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的码旋钮也应缓慢旋转
天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助 光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格 相当于 1 毫克，一小格相当于 0.1 毫克。10 毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动 情况来确定的。 2．使用方法 （1）零点调节 借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可 调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载 重的情况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使 它们重合。要是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。 （2）称量 将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右 边加砝码。1 克以上的砝码从砝码盒中取用，按照粗称的质量由大到小添加，1 克以下 10 毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10 毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操 作过程应严格按照天平使用规则进行。 3．分析天平的使用规则 （1）称量前检查天平是否符合工作要求。如：是否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻 璃箱罩内外是否清洁等。 （2）注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或 增减砝码等，都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。 （3）保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平的右盘 上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的 砝码旋钮也应缓慢旋转
（4）天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。（5）称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁是否已经托起；码是否已归原位；指数盘是否已转回“O”位；天平及箱罩内外是否清洁、干燥；检查完毕后切断电源用罩布将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。4.称量方法（1）直接称量法先将待称物用托盘天平粗称，然后将其放于分析天平的左盘（单盘天平直接放于盘中），增减右盘的码，使天平达到平衡，记码、圈码的质量及标尺的读数，总和即是被称物的质量。（2）固定称量法先称出器附图2称里探作血的质量（用直接法称），再于右盘中添加指定质量的码，在左盘器血中逐渐加入被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水，在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天平，左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平，则正好相反，右手添加样品，而左手操纵天平。（3）差减称量法将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量W1，然后取出称量瓶，小v心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值W2，倒出样品的质量即为：样品质量=W1-W2此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图2所示。倒完后，慢慢将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多应将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。（二）电子天平1.电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出
（4）天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称 量。 （5）称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁是否已经托起；砝码是否已归原位； 指数盘是否已转回“0”位；天平及箱罩内外是否清洁、干燥；检查完毕后切断电源， 用罩布将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。 4．称量方法 （1）直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称，然后将 其放于分析天平的左盘（单盘天平直接放于盘中），增减 右盘的砝码，使天平达到平衡，记砝码、圈码的质量及 标尺的读数，总和即是被称物的质量。 （2）固定称量法 先称出器 皿的质量（用直接法称），再 于右盘中添加指定质量的砝码，在左盘器皿中逐渐加入 被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸 水，在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天 平，左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平，则正好相反，右手添加样品，而 左手操纵天平。 （3）差减称量法 将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量 W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值 W2，倒出 样品的质量即为：样品质量=W1－W2 此法用于称量易吸水、易氧化或与 CO2起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一 种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手 持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图 2 所示。倒完 后，慢慢将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖 上，送回天平盘上称量。 样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多， 应将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶 中。 （二）电子天平 1.电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量。 特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出