柠檬酸是一种强络合剂,可以通过和金属离子的络合而达到消除干扰的目的。问题44:用标准曲线法测定标准系列溶液时,应按何种次序进行?为什么?答:测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。由稀溶液到浓溶液时,可直接用滤纸吸干电极上的水分。如在浓溶液中测定后,再测稀溶液前,应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值。这样就使得实验效率太低,且易增大实验误差。问题45:电极使用完毕后应如何处理?答:电极使用后,应将它清洗至其电位为空白电位值,并将氟电极浸泡在去离子水中。实验名称:有机酸摩尔质量的测定。问题46:本实验为什么要用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:大多数有机酸是固体弱酸,易溶于水,且Ka>10,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂问题47:邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么?答:本实验用NaOH标准溶液进行滴定。以间接法配制的NaOH标准溶液可用基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHCgH,O.)进行标定。邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是:在110~1200C温度下干燥1小时后,放入干燥器中备用。干燥温度不宜过高,否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。问题48:问题49:如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液测定某有机酸的含量,对测定结果有无影响?答:在酸碱滴定分析中,若NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO,在以甲基橙为指示剂时不会引入误差,因为2分子NaOH与1分子CO2结合生成1分子的Na2CO;在滴定终点时可与2分子的H+完全反应;而在以酚酰为指示剂时则会引入误差,因为Na2CO3在滴定终点时只能与1分子的H反应,因此在滴定终点时要多消耗一些NaOH标准溶液,使得测定结果偏高。问题50:草酸、柠橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?答:判断多元有机酸能否分步滴定的条件是:Kn/Kn+1≥10°,草酸、柠檬酸、酒石酸不满足此条件,所以不能被分步滴定。实验名称:由氧化铜制备硫酸铜问题51:由氧化铜制备硫酸铜的原理是什么?答:CuSO4.5H,O俗名胆矾,易溶于水,且在水中的溶解度随温度变化较大,因此,可采用蒸发浓缩冷却结晶过滤得方法,将杂质除去,得到纯净的硫酸铜晶体。问题52:第一次过滤时,为什么要趋热过滤?答:因为第一次过滤是为了除去不溶性杂质,硫酸铜的溶解度随温度的降低而减小,所以要趋热过滤使硫酸铜一直保持在滤液中。问题53:由氧化铜制备硫酸铜时,为什么要进行重结晶?答:硫酸铜的溶解度随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,硫酸铜首先析出,而少量可溶性杂质(如Fe2(SO)3)杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。问题54;减压过滤的原理是什么?答:利用循环水流不断将吸滤瓶中的空气带走,使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差,提高了过滤速度。问题55:减压过滤结束时,应先停电还是先取下布氏漏斗,为什么?答:先取下布氏漏斗,防止倒吸。实验名称:硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定及间接碘量法测铜问题56:如何配制和保存浓度比较稳定的NazS,O,标准溶液?答:硫代硫酸钠(Na2S2O5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCI等,同时还容易风化和潮解,因此采用间接法配制硫代硫酸钠溶液。Na2S20O溶液易受空气和微生物等的作用而分解:(1)溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6时即不稳定。溶液中含有CO2时,它会促进Na2S,O,分解:Na2S2O+H2CO3-→NaHSO+NaHCO3+S!(2)空气的氧化作用:6
柠檬酸是一种强络合剂,可以通过和金属离子的络合而达到消除干扰的目的。 问题 44:用标准曲线法测定标准系列溶液时,应按何种次序进行?为什么? 答:测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。由稀溶液到浓溶液时,可直接用滤纸吸干电极上的水分。如 在浓溶液中测定后,再测稀溶液前,应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值。这样就使得实验效率太 低,且易增大实验误差。 问题 45:电极使用完毕后应如何处理? 答:电极使用后,应将它清洗至其电位为空白电位值,并将氟电极浸泡在去离子水中。 实验名称:有机酸摩尔质量的测定。 问题 46:本实验为什么要用酚酞而不用甲基橙作指示剂? 答:大多数有机酸是固体弱酸,易溶于水,且Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反 应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂 问题 47:邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么? 答:本实验用NaOH标准溶液进行滴定。以间接法配制的NaOH标准溶液可用基准试剂邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)进行标定。邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是:在 110~1200C 温度下干燥 l 小时后,放入干燥器 中备用。干燥温度不宜过高,否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。 问题 48: 问题 49:如 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2,用该标准溶液测定某有机酸的含量, 对测定结果有无影响? 答:在酸碱滴定分析中,若NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2 ,在以甲基橙为指示剂 时不会引入误差,因为 2 分子NaOH 与 1 分子CO2 结合生成 1 分子的 Na2CO3 在滴定终点时可与 2 分子 的H+ 完全反应;而在以酚酞为指示剂时则会引入误差,因为Na2CO3 在滴定终点时只能与 1 分子的H+ 反 应,因此在滴定终点时要多消耗一些NaOH 标准溶液,使得测定结果偏高。 问题 50:草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? 答:判断多元有机酸能否分步滴定的条件是: Kn/Kn+1 ≥104 ,草酸、柠檬酸、酒石酸不满足此条件, 所以不能被分步滴定。 实验名称:由氧化铜制备硫酸铜 问题 51:由氧化铜制备硫酸铜的原理是什么? 答:CuSO4.5H2O俗名胆矾,易溶于水,且在水中的溶解度随温度变化较大,因此,可采用蒸发浓缩、 冷却结晶过滤得方法,将杂质除去,得到纯净的硫酸铜晶体。 问题 52:第一次过滤时,为什么要趁热过滤? 答:因为第一次过滤是为了除去不溶性杂质,硫酸铜的溶解度随温度的降低而减小,所以要趁热过滤, 使硫酸铜一直保持在滤液中。 问题 53:由氧化铜制备硫酸铜时,为什么要进行重结晶? 答:硫酸铜的溶解度随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,硫酸铜首先析出,而少量可溶性杂 质(如Fe2(SO4)3)杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。 问题 54:减压过滤的原理是什么? 答:利用循环水流不断将吸滤瓶中的空气带走,使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶 之间造成一个压力差,提高了过滤速度。 问题 55:减压过滤结束时,应先停电还是先取下布氏漏斗,为什么? 答:先取下布氏漏斗,防止倒吸。 实验名称:硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定及间接碘量法测铜 问题 56:如何配制和保存浓度比较稳定的Na2S2O3标准溶液? 答:硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同 时还容易风化和潮解,因此采用间接法配制硫代硫酸钠溶液。 Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解: (1) 溶解的CO2的作用: Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6 时即不稳定。溶液中含有CO2 时,它会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+H2CO3 → NaHSO3 + NaHCO3+S↓ (2) 空气的氧化作用: 6
2Na2S03+022NaS0,+2S(3)微生物的作用:这是使Na2S20,分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用,可加入少量Hgl2(10mg·L-1).为了减少溶解在水中的O2、CO,和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(Na2CO;作用是防止微生物再生长)。日光能促进NazS,O,溶液分解,所以Na,S,O,溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经8-14天再标定。长期使用的溶液,应定期标定。若保存的好,可每两月标定一次。问题57:为什么配制硫代硫酸钠溶液时用加热煮沸并冷却的去离子水,并加入少量碳酸钠及避光保存?(与问题56类似)答:加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性,防止细菌再繁殖对硫代硫酸钠的分解。煮沸的目的是赶除O2、CO2和杀死细菌,避免细菌对硫代硫酸钠的分解作用。避光保存是为了防止光照对硫代硫酸钠的分解作用(硫代硫酸钠标准溶液不能长时间存放,若发现变浑应弃去重配)。问题58:碘量法滴定分析的常用指示剂是什么?答:碘量法滴定分析的常用指示剂是淀粉,碘(I,或13)与淀粉呈蓝色。问题59:为什么间接碘量法滴定分析时需加入过量的I答:I可与I2反应生成水溶性不易挥发的I,,防止分析过程中I2的挥发损失。问题60:用K,Cr,O,作基准物标定NazS,O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCI溶液?为什么放置暗处一定时间后才加水稀释?加水是稀释的目的?答:用K,Cr,0,作基准物标定Na2S,0溶液时,反应原理方程式为Cr202+6T+14H*=2Cr+(绿)+312(红棕)+7H20(慢) (1)12+2S202=S40+21(2)加入过量的KI的目的主要有两点:一是使反应(1)趋于完全(即增大反应物的浓度):另一是增大I2的溶解度。加入过量的HCI的目的主要有两点:一是使反应(1)趋于完全(即增大反应物的浓度):另一是增强Cr20,的氧化性。由于Cr20,~+6+14H=2CF+(绿)+31,(红棕)+7H20是较慢的反应,为确保K2Cr2O,与KI反应完全,则须防止一段时间,为防止I2挥发,则须防止在暗处。加水稀释的目的有两点;一是降低溶液的酸度,确保I2于S2O;~定量完成:另一是降低Cr3+(绿)的浓度,亦即降低绿色的深度以使终点变色敏锐。问题61:为什么用I2溶液滴定Na2S,0;溶液时应预先加入淀粉指示剂?而用Na2S203滴定I2溶液时必须在将近终点之前才加入?答:用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂,未达终点时,溶液为无色液,终点时,过量的I2与淀粉指示剂立即生成蓝色的配合物而指示终点。淀粉指示剂若加入过早,则大量的12与淀粉结合生成蓝色物质,这一部分I就不容易与Na2S,O,反应,因而使滴定产生误差。问题62:用K2Cr20作基准物标定Na2S203溶液时,应用式滴定管。所称量的K2Cr20应放入A中,要加入过量的KI和HCI溶液,加盖并加置暗处一定时间后滴_摇。Na2S2O3溶液滴定,为了防止I2挥发,滴定反应应在温度下进行,开始滴定时应答:酸式:碘量瓶;水封:加水稀释:室温(30℃):快;慢。问题63:硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?可否加HCI?答:防止Cu水解生成Cu(OH)2,而造成结果偏低。但不能加HCl,应为氯离子与二价铜离子络合,降低Cu2+的氧化能力所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。问题64:用碘法测定铜含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?答:由于Cul沉淀强烈地吸附I,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使Cu转化为溶解度更小、无吸附作用的CuSCN沉淀Cul+KSCN=CuSCN+KI则不仅可以释放出被Cul吸附的I2,而且反应时再生出来的I可与未作用的Cu2+反应,这样,就可以使用较少的KI而能使反应进行得完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能被Cu2+氧化而使结果偏低。%/-=0.54V已知Pc*/cu+=0.158V问题65:,为什么本法中Cu2*却能使I氧化为I?答:由于Cu"与“生成Cul,降低了ooCu*cut(/ca=0.87V)即Pc*/Cu>0l2/l-,所以Cu2*7
2Na2S2O3 + O2 → 2Na2SO4 +2S↓ (3) 微生物的作用:这是使Na2S2O3 分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用,可加入少量 HgI2(10mg·L-1)。 为了减少溶解在水中的O2、CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量 Na2CO3 (Na2CO3作用是防止微生物再生长)。 日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经 8-14 天再标定。长期 使用的溶液,应定期标定。若保存的好,可每两月标定一次。 问题 57:为什么配制硫代硫酸钠溶液时用加热煮沸并冷却的去离子水,并加入少量碳酸钠及避光保存?(与 问题 56 类似) 答:加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性,防止细菌再繁殖对硫代硫酸钠的分解。煮沸的目的是赶除O2、 CO2和杀死细菌,避免细菌对硫代硫酸钠的分解作用。避光保存是为了防止光照对硫代硫酸钠的分解作用 (硫代硫酸钠标准溶液不能长时间存放,若发现变浑应弃去重配)。 问题 58:碘量法滴定分析的常用指示剂是什么? 答:碘量法滴定分析的常用指示剂是淀粉,碘(I2或I3 - )与淀粉呈蓝色。 问题 59:为什么间接碘量法滴定分析时需加入过量的I - 答:I - 可与I2反应生成水溶性不易挥发的I3 - ,防止分析过程中I2的挥发损失。 问题 60:用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么放置暗处 一定时间后才加水稀释? 加水是稀释的目的? 答:用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时,反应原理方程式为 Cr2O7 2-+6I- +14H+ = 2Cr3+(绿)+3I2(红棕) +7H2O (慢)(1) I2+2S2O3 2- = S4O6 2-+2I- (2) 加入过量的KI的目的主要有两点:一是使反应(1)趋于完全(即增大反应物的浓度);另一是增大I2 的溶解度。加入过量的HCI的目的主要有两点:一是使反应(1)趋于完全(即增大反应物的浓度); 另一是增强Cr2O7 2-的氧化性。由于Cr2O7 2-+6I- +14H+ = 2Cr3+(绿)+3I2(红棕) +7H2O 是较慢的反应, 为确保K2Cr2O7与KI反应完全,则须防止一段时间,为防止I2挥发,则须防止在暗处。 加水稀释的目的有两点:一是降低溶液的酸度,确保I2于S2O3 2- 定量完成 ;另一是降低Cr3+(绿)的浓度, 亦即降低绿色的深度以使终点变色敏锐。 问题 61:为什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂?而用Na2S2O3滴定I2溶液时必须在将 近终点之前才加入? 答:用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂,未达终点时,溶液为无色液,终点时,过量 的I2与淀粉指示剂立即生成蓝色的配合物而指示终点。淀粉指示剂若加入过早,则大量的I2与淀粉结合生成 蓝色物质,这一部分I2就不容易与Na2S2O3反应,因而使滴定产生误差。 问题 62:用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时,应用 式滴定管。所称量的K2Cr2O7应放入 -————中,要加入过量的KI和HCl溶液,加盖并加 ,置暗处一定时间后 ,用 Na2S2O3溶液滴定,为了防止I2挥发,滴定反应应在 温度下进行,开始滴定时应 滴 摇。 答:酸式; 碘量瓶;水封;加水稀释;室温(≯30℃);快;慢。 问题 63:硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸? 可否加 HCl? 答:防止Cu2+水解生成Cu(OH)2 , 而造成结果偏低。但不能加HCl,应为氯离子与二价铜离子络合,降 低Cu2+的氧化能力,所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。 问题 64:用碘法测定铜含量时,为什么要加入 KSCN 溶液?如果在酸化后立即加入 KSCN 溶液,会产生什 么影响? 答: 由于CuI沉淀强烈地吸附I2,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI转化为溶解度更小、无吸 附作用的CuSCN沉淀 CuI + KSCN = CuSCN↓+ KI 则不仅可以释放出被CuI吸附的I2,而且反应时再生 出来的I − 可与未作用的Cu2+ 反应,这样,就可以使用较少的KI而能使反应进行得完全。 但是KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN− 可能被Cu2+ 氧化而使结果偏低。 问题 65:已知 Cu Cu , ,为什么本法中Cu V θ ϕ 2+ + = / 0.158 I I V θ ϕ − = 2 / 0.54 2+却能使I - 氧化为I2 ? 答:由于Cu+ 与I - 生成CuI,降低了ϕθCu2+/Cu+ ( Cu Cu Cu ϕ′ 2+ + = V / 0.87 )即 Cu ϕ + + ′ 2 / >ϕθI2/I-,所以Cu2+ 7
却能使I氧化为12问题66:测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?答:为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行(一般控制pH值在3~4之间)。如果酸度过低,反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-被空气氧化为12的反应加快,且Na2S,O分解,使结果偏高。问题67:如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质Fe3,应如何消除它们的干扰?答:加硝酸分解,然后加硫酸除硝酸。测定时应注意防止其它共存离子的干扰,例如试样含有Fe3+时,由于Fe能氧化I,其反应为2Fe++2T=2Fe2++I2,故干扰铜的测定。若加入NH4HF2,可使Fe+生成稳定的FeF3-配离子,使Fe3+/Fe2电对的条件电势降低,从而防止Fe3+氧化。问题68:如果用Na2S20;标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜,用什么基准物标定Na2S20溶液的浓度最好?答:应用纯铜最好,这样可以确保标定条件与测定条件一致而消除系统误差。实验名称:胃舒平药片中铝和镁含量的测定问题69:能否用EDTA标准溶液直接滴定铝?答:不能。①AI+对二甲酚橙产生封闭作用②AI*在最低PH水解③因为AI+与EDTA反应速度较慢。问题70:在铝完全沉淀分离后的滤液中测定镁,为什么要加入三乙醇胺溶液?答:因为AI对铬黑T指示剂有封闭作用。微量的铝-铬黑T(微红色)在计量点后继续滴加EDTA不能置换出游离的铬黑T而转变成天蓝色,从而干扰镁滴定分析的终点指示。加入三乙醇胺可对铝离子起掩蔽作用。问题71:为什么配制液体铬黑T指示剂不如配制混合固体铬黑T指示剂(铬黑T:氯化钠=1:100)好?答:因为铬黑T指示剂配成液体的使用与保存过程中,易氧化失效。实验名称:化学反应始变的测定问题72:CuSO4-5H2O晶体要用分析天平称量,锌粉用什么称?为什么?答:锌粉用台秤称约3g。为保证锌粉与硫酸铜充分反应,锌粉是过量的,所以不必准确称量。问题73:锌粉倒入量热器后,应如何摇动?答:在水平方向上充分摇动量热器,使锌粉与硫酸铜充分反应。问题74:温度计的读数精确到0.1℃还是0.01℃?答:根据实验要求,精确至0.1℃C即可,在反应放热过程中,温度升高的太快,若要求读至0.01℃则来不及准确读数。问题75:如何确定^T?反应后溶液升高到的最高温度是否可作为温度的上限值?为什么?答:反应后溶液升高到的最高温度不能作为温度的上限值。因为量热器并非绝热,和环境有热量的交换,应该通过作图,用温度对时间的外推法确定温度的上限值,以未加入锌粉时溶液的温度作为温度的下限值。问题76:本实验的误差来源有哪些?答:(1)加入锌粉后量热器摇动可能不均匀,使反应放热不均匀。(2)没有考虑量热器及环境与反应溶液的热交换。(3)温度计的读数的准确程度。实验名称:蛋壳中Ca,Mg含量的测定(配合滴定法)问题77:简述如何处理蛋壳?答:先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。问题78:蛋壳粉溶解稀释时的泡沫如何处置?为什么?答:加少量95%乙醇可以消除泡沫。溶解蛋壳产生泡沫是因为蛋壳中少量的蛋白膜产生的表面活性剂。乙醇分子能够嵌入到表面活性剂的界面膜中导致膜的强度降低,使表面活性剂的表面张力降低。因此蛋壳溶液中加入乙醇使表面活性剂分子之间的排列变得疏松影响了泡沫的稳定性从而使泡沫消除。问题79:在该实验中,标定EDTA溶液的基准物用什么试剂最好?为什么?答:用CaCO最好。原因是通常选用的基准物的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,本次实验是测定钙镁总量,以CaO的含量表示,因此选用CaCO3做基准物。问题80:EDTA标准溶液和CaCO3标准溶液的制备方法有何不同?答:EDTA标准溶液采用间接法配制,用台秤称量试剂,试剂装入试剂瓶中待用;CaCO标准溶液采用直接法配制,用万分之一分析天平称量试剂,试剂转移至容量瓶中备用。8
却能使I - 氧化为I2 。 问题 66:测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行? 答:为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行(一般控制pH值在 3~4 之间)。如果酸度过低, 反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I − 被空气氧化为I2的反应加快,且Na2S2O3分解,使结果偏高。 问题 67:如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质Fe3+,应如何消除它们 的干扰? 答: 加硝酸分解,然后加硫酸除硝酸。测定时应注意防止其它共存离子的干扰,例如试样含有Fe3+ 时, 由于Fe3+ 能氧化I − , 其反应为 2 Fe3+ + 2 I− = 2 Fe2+ + I2,故干扰铜的测定。若加入NH4HF2,可使Fe3+ 生成 稳定的FeF6 3− 配离子,使Fe3+/ Fe2+ 电对的条件电势降低,从而防止Fe3+ 氧化I − 。 问题 68:如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好? 答:应用纯铜最好,这样可以确保标定条件与测定条件一致而消除系统误差。 实验名称:胃舒平药片中铝和镁含量的测定 问题 69:能否用 EDTA 标准溶液直接滴定铝? 答:不能。①Al3+对二甲酚橙产生封闭作用②Al3+在最低PH水解③因为Al3+与EDTA反应速度较慢。 问题 70:在铝完全沉淀分离后的滤液中测定镁,为什么要加入三乙醇胺溶液? 答:因为Al3+对铬黑T指示剂有封闭作用。微量的铝-铬黑T(微红色)在计量点后继续滴加EDTA不能置 换出游离的铬黑T而转变成天蓝色,从而干扰镁滴定分析的终点指示。加入三乙醇胺可对铝离子起掩蔽作用。 问题 71:为什么配制液体铬黑 T 指示剂不如配制混合固体铬黑 T 指示剂(铬黑 T:氯化钠=1:100)好? 实验名称:化学反应焓变的测定 问题 72:CuSO4·5H2O晶体要用分析天平称量,锌粉用什么称?为什么? ,所以不必准确称量。 问题 与硫酸铜充分反应。 热过程中,温度升高的太快,若要求读至 0.01℃则来 ΔT?反应后溶液升高到的最高温度是否可作为温度的上限值?为什么? 有热量的交换, 应该 均匀,使反应放热不均匀。⑵没有考虑量热器及环境与反应溶液的 热交 中 Ca,Mg 含量的测定 (配合滴定法) 问题 77:简述如何处理蛋 5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火 烤干 稀释时的泡沫如何处置?为什么? 是因为蛋壳中少量的蛋白膜产生的表面活性剂。 乙醇 一致,以免引起系统误差, 本次 瓶中待用;CaCO3标准溶液采用 直接 答:因为铬黑 T 指示剂配成液体的使用与保存过程中,易氧化失效。 答:锌粉用台秤称约 3g。为保证锌粉与硫酸铜充分反应,锌粉是过量的 73:锌粉倒入量热器后,应如何摇动? 答:在水平方向上充分摇动量热器,使锌粉 问题 74:温度计的读数精确到 0.1℃还是 0.01℃? 答:根据实验要求,精确至 0.1℃即可,在反应放 不及准确读数。 问题 75:如何确定 答:反应后溶液升高到的最高温度不能作为温度的上限值。因为量热器并非绝热,和环境 通过作图,用温度对时间的外推法确定温度的上限值,以未加入锌粉时溶液的温度作为温度的下限值。 问题 76:本实验的误差来源有哪些? 答:⑴加入锌粉后量热器摇动可能不 换。⑶温度计的读数的准确程度。 实验名称:蛋壳 壳? 答:先将蛋壳洗净,加水煮沸 ,研成粉末。 问题 78:蛋壳粉溶解 答:加少量 95%乙醇可以消除泡沫。溶解蛋壳产生泡沫 分子能够嵌入到表面活性剂的界面膜中导致膜的强度降低,使表面活性剂的表面张力降低。因此蛋壳 溶液中加入乙醇使表面活性剂分子之间的排列变得疏松影响了泡沫的稳定性从而使泡沫消除。 问题 79:在该实验中,标定 EDTA 溶液的基准物用什么试剂最好?为什么? 答:用CaCO3最好。原因是通常选用的基准物的标定条件应尽可能与测定条件 实验是测定钙镁总量,以CaO的含量表示,因此选用CaCO3做基准物。 问题 80:EDTA标准溶液和CaCO3标准溶液的制备方法有何不同? 答:EDTA标准溶液采用间接法配制,用台秤称量试剂,试剂装入试剂 法配制,用万分之一分析天平称量试剂,试剂转移至容量瓶中备用。 8